全 文 ：1 6 8 9化 学 通 讯 砂它
用 纸 色 谱 方 法 分 离 鉴 定 琼 枝 和
沙 菜 多 糖 水 解 物
谈燮峰 曾丽 仙
摘 要
用简单的纸色谱法分离了琼枝和沙菜多糖 , 作出定性和定量分析 , 结果和 红外光谱 分析相
符 。 对若干的显色剂作比较后认为对一筒香哆显色较清晰 。 试结果认为在用纤维素色谱柱 分 离执
糖时 , 用此法作探索是很合适的 。
由于纸色谱方法有其没备简单 、 ·操作简便和灵敏度高等优点 , 因此这种方法不仅在五 、
六十年代广泛应用于碳水化合物的分析 、 分离工作 ,中 , 而且在大 .童现代分析 工 具 出 现的今
天 , 纸色谱法仍然是一种 重要的分析方法 , 有关用纸色谱法分离糖的报 一导很多 〔` 一 4 〕。
本文主要介绍用纸色谱方法分离鉴定琼枝 ( E 二 c h e u m a g e l at i 二 a ) 和沙 菜多糖水解
物的工作 。
我们发现琼枝和沙菜多粘水解物用纸色谱分离还是相 当满意的 。 对干琼枝和沙菜多糖的
组成 , 用此法不仅能分离出过去有关报导 〔“ 〕推断的 3 , 6一脱水 一 D 一半乳糖 , 而且 还 能分 离和
,盛定出大量的 D 一半乳檐 , 少是的 D 一木糖及两种微量未知物的存在 。
实 验
。 试 样
( 1 ) 琼枝多粘 : C A G (纯 ) ; C A G (改 ) 一用 C a( O H ) 2改性 。
( 2 ) 沙菜多据 : 沙菜 (精品、 。
. 设备和试剂
( 1 ) 色谱缸 : 中3 0 0 火 6 0 0 m m 。
( 2 ) 滤纸 : W h a t rn a n N O . l 。
( 3 ) 显色剂 : 0 。 5%对 一茵香胺盐正丁醇溶液 。
( 4 ) 展开剂 : 正丁醇 : 毗喧 : 水 二 6 : 4 : 3 (体积比 ) 。
( 5 ) 稳定剂 : 1 %氯化亚锡甲醇溶液 。
( 6 ) 各种对.照搪 : O , 5 ~ 1 。 0 %水溶液 。
DOI : 10. 16560 /j . cnki . gzhx . 1986. 02. 008
1 98 6用纸色谱方法分离鉴定琼枝和沙菜多搪水解物 恤 2
3
。 实验步骤
(1 )样品的水解 :取一定 准样品用 1. 5 N硫酸溶液加热水解 , 然后用碳酸 钙 中和 、 过
洁 、 言饭缩 , 把浓缩物配成 2 . 5%的寸.溶液 , 备用 。
( 2 ) 纸色谱 : 用微量进样器加适量体积样品洛液于滤纸上 , 在同一滤纸上滴加各种对
照糖溶液 。 用展开剂在密封的色谱缸中上行 、 室温 、 单向展开。 展开后取出滤纸于空气中干
燥 。 然后用显色剂均匀地喷洒在滤 纸 上 , 于 1 10 ℃ 加 热 显色 。 显色情况如图 1 所示 。
若作定性分析 , 可以对照糖显色斑点的位置计算 R : 值 , 再从 R : 值来判断被测样品相对
应的糖 。 如作定量分析 , 用对照显色斑点的位置来确定待分析样品未显色相应糖的位置 , 然
后把这部分相应大小面积的滤纸裁下 (适当留空白 ) , 用溶剂把该糖洗出, 蒸去溶剂 , 加显色
剂加热显色 , 再加氯化亚锡一甲醇溶液 , 用分光光度计测定 , 并且以同法作空白对照 。 D 一半
乳糖的测定结果如图 2 所示 。 以各种对照糖分别作浓度对光吸收值的标准曲线 , 根据被测糖
的光吸收值 , , 便可从这标准曲线上查出其浓度 。
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图 1
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水解糖纸色谱图
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图 2 样品 D 一半乳糖紫外吸收峰
1
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C A G (纯 ) 2 . C A G (改 )
表 1 水 解 精 的 R : 值
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斑点颜色 相对含量
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结 果 与 议 论
1
.琼枝和沙菜多糖用此法均能测出含有大量的 D一半乳糖 、 3, 6一脱水一 D 一半 乳 糖和少
量的 D 一木糖 , 还有两种微量的未知物 。 其 R : 值见表 1 。
红外光谱分析表明 , 琼枝多糖主要 由 D 一半乳精和 3 , 6一 锐水一 D 一半乳榕组成 , 同本法测 得
结果相同 。 用本法分离出的主要水解物在分光光谱的钓 o m 卜 处有吸收峰 。 在 本 法的水解条
件下 , D 一木糖不可能是 D 一半乳糖的降解产物 , 很可能是组 成多糖的另一种 单 糖 。 D 一术塘
在分光光谱上 5 10 m 协处有吸收峰 。
2
. 琼枝多塘用氢氧化钙改性后 , D 一半乳糖含量减少 (见表 2 ) , 而 3 , 6 一脱水 一 D 一 半乳
糖含量增加 。 分析结果与理论值一致 。 ’
3
. 戊醛糖和己醛糖与对一茵香按盐酸盐生成的化合物不很稳定 , 加氯化亚锡稳定液后清
况有改善 , 但还是显色后 30 分钟内进行测定较适宜 , 尤其是戊醛糖 。 我们对其他一些显色剂
如 : 联苯胺一冰醋酸一 乙酸 ; 二甲苯胺一三氯乙 酸一冰醋酸等进行比较 , 认为 用 对一茵香按
作显色剂较清晰 。
表 2 D 一半 乳 籍 的 定 里 结 果
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19 8尽 司纸色 i普方法分离鉴定琼伙和沙茱乡糖水解物 犯 2
参 考 文 献
〔 l〕 L .H o u:h, J . 〕又 . N . J o n c 。 , W . H . W a d o z a n , J . C l, e : 1 , S o c . , 17 0 2
(1 95 0)
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. 十 : 飞 一 ; 卜· - 一 卜 - 二 甘〔 2 〕 ` r . C 、 S 。 D o l a n a n d D . A . R e o s , J . C h e m . S o e . , 3 5 3 `1 ( 19 6 5) .
〔 3 〕 J O H N P r i d }l a l n , A n a l . C h e m . , 2 8 , 1 9 6 7 ( 19 5 6) 。
〔 4 〕 B e t t y \1j a t s u h i k o & A l b e r t o B . C a r b o h y d r o t o R c ; e a .l e ll , 8 1 , 忿3 5
一 3 4 0 ( 1 9 8 0 ) 。
〔 5 〕 郑淑贞等 , 化学通 汛 , 1 , 4 4 ( 19 8 1 ) 。
〔 6 〕 柴油村治 、 寿 田喜久堆等 , 《纸色谱及其应用 》 , 王敬尊译 , 科学少饭让 , 19 7 8,;
致 谢 :
侯 广深和顾 葱珍 间志 协助则 定详品 的紫外吸收尤谱数据 , 特此致谢 !
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