全 文 ：释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,按上述色谱条件试
验。结果见表 1。
　　 7. 样品测定　按上述色谱条件进行测定 ,结果
见表 2。
表 2　样品含量测定结果 (标示量% , n= 3)
批号 HPLC-ELSD法 滴定法
20031117 101. 3 101. 9
20031118 99. 69 98. 58
20031204 100. 0 98. 40
三、讨论
1. ELSD将柱洗液雾化形成微小液滴 ,液滴经
过加热漂移管后流动相蒸发。激光被未蒸发的样品
颗粒散射 ,散射光用硅光电二极管检测。 ELSD的检
测不依赖样品的光学特性 ,因而 ELSD可定量检测
样品中任何非挥发性成分 ,不论其官能团。羧甲司坦
在紫外仅有末端吸收 ,适合用本方法进行分析。
2. 流动相的选择　 ELSD应采用挥发性的溶
剂作为流动相 ,经试验 ,用甲醇∶水 ( 60∶ 40)为流动
相时 ,羧甲司坦与其他成分色谱峰分离较好 ,且溶剂
对羧甲司坦峰无干扰 ,故选定为本实验流动相系统。
3. 温度的选择　漂移管温度太低时溶剂挥发
不够完全 ,会产生基线噪音 ;温度过高时 ,由于分析
样品部分挥发导致颗粒量下降而使检测器的响应下
降 ,而且溶剂可能在雾化器中沸腾而造成雾化不好 ,
产生基线噪音。
4. 载气流速的选择　载气流速太低时 ,会形成
大量的微滴 ,从而导致尖峰信号或噪声信号 ,太高
时 ,微滴量会下降导致信号响应降低。
5. 在用 ELSD检测时 ,基线相当稳定 ,灵敏度、
重现性均较好 ,对只有紫外末端吸收的非挥发性成
分羧甲司坦不失为一种理想的通用型“质量”检测
器。
参考文献
[1 ]中华人民共和国药典 .二部 , 2000: 981
[2 ]国家药品标准 . 2002: 9-313
HPLC法测定复方南板蓝根冲剂中秦皮乙素的含量
温　琰 (江西省赣州市药品检验所　赣州 341000)
摘要　目的: 建立复方南板蓝根冲剂中秦皮乙素的含量测定方法。 方法: 色谱柱为 Diamonsil C18分析柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -
三乙胺 -磷酸 -水 ( 3∶ 10∶ 1∶ 1∶ 85) ,检测波长为 353nm,流速为 1. 0ml /min,柱温为室温。以甲醇超声提取 , HPLC法测定样品
中秦皮乙素的含量。 结果 :样品中秦皮乙素得到了很好的分离。 线性范围为 0. 25μg～ 1. 00μg ( r= 1. 000) ,平均回收率为
100. 2% , RSD为 0. 8% ( n= 6)。 结论: 本法可作为制剂质量控制的有效手段。
关键词　　 HPLC;复方南板蓝根冲剂 ;秦皮乙素
Content Determination of Esculetin in Compound South Isatis Root Granules by HPLC
Wen Yan( Gan zhou Municipal Institute for Drug Control of Jian gx i P rovince, Ganzhou 341000)
Abstract Object ive: To establish the content determina tion method fo r Esculetin in Compound South Isa tis Roo t Granules.
Methods: Chromatog r aphic co lumn is Diamonsil C18 . The mobile pha se is methano l-acetonitrile-triethylamine-phosphoric acid-
w ater ( 3∶ 10∶ 1∶ 1∶ 85). Th e detectiv e w aveleng th is 353nm and flow rate is 1. 0ml /min. Column t em perature is r oom tem-
peratur e. The ex trac tion w as car ried out in methano l by transonic machine. Content of Esculetion in Com pound South Isatis
Root Granules was determined by HPLC.Results: Esculetin in the samples w ere separa ted w ell. The linea r range is 0. 25μg～
1. 00μg( r= 1. 000) and th e avera ge r ecovery is 100. 2% ( n= 6) with RSD 0. 8% . Conclusion: This method can effectiv ely con-
tr ol the quality of Com pound South Isatis Roo t Granules.
Key Words:　 HPLC; Compound South Isa tis Root Granules; Esculetin.
　　复方南板蓝根冲剂是由南板蓝根、紫花地丁、蒲
公英等三味中药组成的复方中药制剂 ,具有消炎解
毒之功效。用于腮腺炎、咽炎、乳腺炎 ,疮疖肿毒。紫
花地丁系方中的臣药 ,本法以秦皮乙素作为定量指
标 ,采用 HPLC方法测定了其中秦皮乙素的含量。
结果表明该法操作简便 ,准确 ,稳定 ,重现性好 ,可作
为本制剂含量测定的指标。
一、仪器与试剂
64中国药品标准 2006年第 7卷第 3期　 (总 224) Drug Standards of Chi na 2006, vo l. 7 No. 3
Waters高效液相色谱仪 ; 2487双通道紫外检
测器。
秦皮乙素由中国药品生物制品检定所提供 ;试
剂乙腈 ,甲醇为色谱纯 ;其余为分析纯。
二、方法与结果
1. 色谱条件 　色谱柱: Diamonsi l C18柱 ,
( 200mm× 4. 6mm, 5μm);流动相: 甲醇-乙腈 -三乙
胺 -磷酸 -水 ( 3∶ 10∶ 1∶ 1∶ 85) ;流速: 1. 0m l /min;
检测波长: 353nm;进样量: 10μl。
2. 线性关系与考察　精密称取秦皮乙素对照
品 10. 0mg,用甲醇制成每 1m l含 0. 1mg的溶液 ,超
声助溶 ,精密吸取对照品溶液分别进样 2. 5、 4、 5、 8、
10μl,依次注入高效液相色谱仪 ,按上述色谱条件测
定峰面积 ,以峰面积积分值为纵坐标 ,秦皮乙素进样
量 (μg)为横坐标 ,计算回归方程为: Y= 48841991X
- 31441. 52419, r= 1. 000。 线性范围为: 0. 25～
1. 00μg呈良好线性关系。
3. 供试品溶液的制备　取本品 10袋 ,倾取内
容物 ,混匀 ,研细 ,精密称取 1. 5g ,置具塞锥形瓶中 ,
精密加入甲醇 15ml,密塞 ,称定重量 ,超声处理 30
分钟 ,放冷 ,并用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,用
0. 45μm微孔滤膜滤过。色谱分离情况见下图。
4. 重复性试验　取同一批样品 ,精密称取 5
份 ,按含量测定方法提取 ,测定。 秦皮乙素平均含量
为 4. 8mg /袋 , RSD为 1. 4%。
5. 精密度试验　精密吸取对照品溶液 ( 50μg /
m l ) 10μl,重复进样 5次 ,测定其峰面积 , RSD为
0. 70% 。
6. 阴性对照试验　按处方比例自配不含紫花
地丁的群药及工艺制备阴性对照样品 ,按上述测定
方法提取 ,测定 ,在秦皮乙素峰位未见干扰峰。 色谱
图见下图。
　　 7. 稳定性试验　按含量测定项下的方法 ,取同
一批样品 ,分别在 0、 1、 2、 3和 4h进样测定 ,色谱峰
面积的 RSD= 1. 0% ,表明该溶液在 4hr内稳定。
8. 加样回收试验　精 密称取已知含量
( 0. 475mg /g )的复方南板蓝根冲剂约 0. 75g ,共取 5
份 ,再 精密加 入秦 皮乙素 的甲 醇对 照溶 液
( 0. 099mg /ml ) 1. 0ml、 2. 0m l、 4. 0ml ,按含量测定方
法进行测定 ,结果见表 1。
表 1　秦皮乙素回收率试验结果
次数取样量
( g)
样品量
( mg)
加入量
( mg)
测得量
/mg
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
1 0. 7828 0. 372 0. 099 0. 470 98. 99
2 0. 7736 0. 367 0. 099 0. 466 100. 00
3 0. 7512 0. 357 0. 198 0. 558 101. 52 100. 2 0. 8
4 0. 7529 0. 358 0. 198 0. 557 100. 51
5 0. 7631 0. 362 0. 396 0. 759 100. 25
6 0. 7532 0. 358 0. 396 0. 753 99. 75
　　 9. 样品含量测定　取 10批样品 ,按含量测定
方法进行测定 ,计算秦皮乙素含量 ,结果见表 2。
　
表 2　样品中秦皮乙素含量测定结果
批号 031023 031024 031025 031026 031027 031107 031108 031115 031116 031117
秦皮乙素含量 ( mg /袋 )
4. 8 5. 5 4. 6 5. 3 5. 2 4. 3 5. 3 6. 2 3. 9 4. 4
参考文献 《地方药品标准上升国家药品标准》内科肝胆: 361-362
65Drug St andards o f China 2006, vo l. 7 No. 3 中国药品标准 2006年第 7卷第 3期　 (总 225)