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正交试验法优选人面子叶挥发油提取工艺



全 文 :苏秀芳.正交试验法优选人面子叶挥发油提取工艺 [ J] .江苏农业科学 , 2011(1):327-328.
正交试验法优选人面子叶挥发油提取工艺
苏秀芳
(广西民族师范学院化学与生物工程系 ,广西崇左 532200)
  摘要:采用水蒸气蒸馏法提取人面子叶中的挥发油 ,以挥发油得油率为考察指标 ,以浸泡时间 、加水量 、提取时间
为考察因素进行正交试验 ,优选最佳提取工艺。结果表明 ,提取时间对人面子叶挥发油的提取影响最大 , 其次是浸泡
时间 ,加水量影响最小。最佳提取工艺条件为浸泡 4 h、加水 20倍 、提取 5 h, 优选得到的工艺稳定可行。
  关键词:人面子叶;挥发油;正交试验
  中图分类号:TS224.4  文献标志码:A  文章编号:1002-1302(2011)01-0327-02
(上接第 326页)
2746—2003《酸牛乳 》相关要求 。
3 结语
冬凌草汁中加入活化好的酵母菌 ,摇匀 ,放于恒温箱中常
温发酵 7 ~ 8 h,可以除去冬凌草的野菜味和淡淡的苦味 ,并提
高冬凌草营养成分的消化吸收率 。
在牛奶中添加适量的发酵冬凌草汁可以制作出感官 、营
养 、保健性能均佳的新型发酵乳制品———冬凌草保健酸奶 。
采用 5因素 4水平 L16 (45 )正交试验 ,获得了制作冬凌草保健
酸奶的最佳工艺参数:发酵温度 41 ℃,发酵冬凌草汁体积分
数 12%,蔗糖质量浓度 70 g/L,接种发酵剂体积分数 3.5%,
发酵时间 4.5 h。
经过长期进化 ,冬凌草不仅具有旺盛的生命力 ,易种 、易
活 、无病害 ,且具有较高的营养价值 ,化学成分和药用价值复
杂多样 ,并以无公害绿色食品和特有的保健作用备受人们的
爱 ,市场潜力巨大 。冬凌草在山东 、山西等地区进行了人工栽
培 ,在我国以采集野生种子人工种植为主。法国冬凌草栽培
品种也正在我国河南鹤壁研究试种 ,并摸索出一整套冬凌草人
工栽培技术 ,在谋求更大发展的 21世纪 ,栽培及加工冬凌草 ,
实现生产 、加工 、销售一体化 ,不仅增添冬凌草品种 ,还能满足
人们对健康食品的需求 ,更可以出口创汇 ,跻身国际市场 。我
们开发出冬凌草保健酸奶风味清新独特 ,兼有冬凌草和酸奶两
者的营养 、保健功能 ,是一种集营养 、保健与天然于一体的新型
乳制品 ,具有较高的推广价值 ,发展前景十分广阔。
参考文献:
[ 1]刘 净 ,梁敬钰 ,谢 韬.冬凌草研究进展 [ J].海峡药学 , 2004,
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  人面子 (DracontomelonduperreamumPierre),别名银莲
果 、广枣 、五眼果 、山枣 、南酸枣 、山桉果 ,是漆树科人面子属植
物 ,主要分布于浙江 、福建 、湖北 、湖南 、广东 、广西 、云南等地
区 [ 1 -2] 。其果实 、果核 、叶及根皮均有药用价值 ,叶味苦 、酸 ,
性凉 ,具有解毒敛疮功能 ,主治烂疮 、褥疮 [ 3] 。笔者曾用水蒸
气蒸馏法从人面子叶中提取挥发油 ,得油率为 0.189 3%;用
GC-MS法从叶中鉴定出 17种化合物 ,占总油量的 100%。
其中 ,烷烃类 12种 ,占总油量的 89.18%;酸类 1种 ,占总油
量的 7.35%;胺类 1种 ,占总油量的 0.44%;醇类 1种 ,占总
油量的 0.43%;酰肼类 1种 ,占总油量的 0.24%;卤代烃类 1
种 ,占总油量的 2.36%。主要成分有二十烷(19.00%)、二十
收稿日期:2010 -03-22
基金项目:广西教育厅科研项目(编号:200707LX309);南宁师范高
等专科学校重点课题(编号:200611)。
作者简介:苏秀芳(1971— ),女 ,壮族 , 广西扶绥人 ,硕士 , 副教授 ,研
究方向为天然产物活性成分的提取 、分离及鉴定。 E-mail:
suxiufang 88@sina.com。
一烷(17.90%)、2 -甲基 -6 -丙基十二烷(15.08%)及正十
六烷酸(7.35%)[ 4 ] 。为了开发人面子植物资源 ,笔者采用正
交试验法 ,以挥发油的得油率为考察指标 ,对提取过程中的加
水量 、浸泡时间 、提取时间进行了比较 ,确定人面子叶挥发油
提取的最佳工艺条件 。
1 材料与方法
1.1 仪器
旋转蒸发仪 RE5298(上海雅荣生化设备仪器有限公
司);循环水式真空泵(巩义市英峪子华仪器厂);KDM型调
温电热壶(山东省鄄城县振兴仪器厂);马头牌 1YT-10架盘
药物天平(上海医用激光仪器厂)。
1.2 药品
无水 Na2 SO4(广东台山化工厂 , AR);石油醚 (天津市福
晨化学试剂厂 , AR)。
1.3 正交试验设计
选择提取工艺中对得油率有影响的因素 ,以挥发油得油
率为考察指标选取药材浸泡时间(A)、加水量(B)、提取时间
—327—江苏农业科学 2011年第 1期
DOI :10.15889/j.issn.1002-1302.2011.01.011
(C)为考察因素 ,每个因素设计 3个水平进行正交试验 。试
验因素水平设计见表 1。
表 1 正交试验因素水平
水平
因 素
A:浸泡时间
(h)
B:加水量
(倍)
C:提取时间
(h)
1 2 10 4
2 3 15 5
3 4 20 6
1.4 提取方法
称取切碎的新鲜的人面子叶 100 g,按 L9(34 )正交表进
行水蒸气蒸馏 ,馏出液用 50 mL石油醚萃取 3次 ,合并萃取
液 ,加入无水 Na2 SO4静置 12 h,回收溶剂得挥发油 ,挥发尽溶
剂后 ,称量 ,计算得油率 。
2 结果与分析
2.1 正交试验结果分析
通过正交试验对人面子叶挥发油的提取工艺参数进行优
化 ,试验结果见表 2。
表 2 L9(34)正交试验结果与分析
试验号 A B C 得油率(%)
1 1 1 1 0.142 1
2 1 2 2 0.215 0
3 1 3 3 0.190 2
4 2 1 2 0.238 3
5 2 2 3 0.207 7
6 2 3 1 0.196 0
7 3 1 3 0.212 8
8 3 2 1 0.165 5
9 3 3 2 0.356 4
k1 0.182 4 0.197 7 0.167 9
k2 0.214 0 0.196 1 0.269 9
k3 0.244 9 0.247 5 0.203 6
R 0.062 5 0.051 4 0.102 0
  由表 2可知 ,极差 RC >RA >RB,各因素影响作用主次关系
为 C>A>B,即提取时间影响最大 ,是最重要的影响因素 ,其
次是浸泡时间 ,加水量是最次要的因素 。根据分析结果 ,暂定
最佳提取工艺为 A3B3C2 ,即浸泡 4 h,加水量 20倍 ,提取 5 h。
2.2 单因素浸泡时间 、加水量优化试验结果
由于最佳提取工艺中的浸泡时间 4 h、加水量 20倍均在
边缘线 ,因此有必要对浸泡时间 、加水量进行优化试验 ,试验
结果见表 3、表 4。
表 3 提取时间优化试验
试验号 浸泡时间(h)
加水量
(倍)
提取时间
(h)
得油率
(%)
1 4 20 5 0.348 5
2 6 20 5 0.317 2
3 8 20 5 0.301 7
表 4 加水量优化试验
试验号 浸泡时间(h)
加水量
(倍)
提取时间
(h)
得油率
(%)
1 4 25 5 0.259 1
2 4 30 5 0.244 0
3 4 35 5 0.214 8
  由表 3、表 4可知 ,浸泡 4 h时得油率最高 ,随着浸泡时间
延长 ,得油率逐渐下降;加水量为 20倍时得油率最高 ,随着加
水量增加 ,得油率逐渐下降 。人面子叶挥发油提取的最优工
艺条件为:浸泡时间 4 h,加水量 20倍 ,提取 5 h。
2.3 验证试验
按上述优选的最佳工艺参数 ,称取 3份 100 g人面子叶 ,
加 20倍水量 , 浸泡 4 h, 提取 5 h, 挥发油得油率分别为
0.345%、0.353%及 0.359%, 3次试验误差较小 , 稳定性较
好 ,说明正交试验优选结果正确可靠 。
3 结论
用水蒸气蒸馏法提取人面子叶挥发油 ,正交试验结果表
明 ,浸泡时间对人面子叶挥发油的提取影响最大 ,其次是加水
量 ,提取时间影响最小 。最佳提取工艺条件为浸泡 4 h,加水
20倍 ,提取 5 h,优选得到的工艺稳定可行 。
参考文献:
[ 1]中国科学院中国植物志编委会.中国植物志:第 45卷第一分册
[ M].北京:科学出版社 , 1980:83.
[ 2]国家中医药管理局编委会.中华本草 [ M].上海:上海科学技术
出版社 , 1999:77 -78.
[ 3]江苏新医学院.中药大辞典:上册 [ M].上海:上海科学技术出
版社 , 1985:40.
[ 4]苏秀芳 ,梁振益 ,农克良.人面子叶挥发油化学成分的研究 [ J].
中成药 , 2008, 30(10):1549-1550.
声 明
本人在 《江苏农业科学 》2010年第 6期中发表了 《42%吡嘧·禾草丹可湿性粉剂防除水直播稻田杂草效果及对直播水
稻安全性》一文 。文中“ 42%吡嘧 ·禾草丹可湿性粉剂 ”是江苏省苏科农化有限责任公司在研究生张振兴同志对 “吡嘧磺
隆和禾草丹 ”复配研究的基础上开发的农药品种 ,本人仅做了相关的田间试验工作 。特此声明 。
声明人:章稳宏 储西平 董红 李宜慰
2011年 1月 18日
—328— 江苏农业科学 2011年第 1期