全 文 ：茜草根中大叶茜草素的分离鉴定
挤` :介又。 厂 犷气 _卜沁性性衬彝纯蜂截畔卜娜 `年户气 ` 啄一卜
茜草为茜草科植 物 ( R u b i气 e o r d i f p了i。
L
.
) 的干燥根 , 是常用 中药 。 性苦 、寒 ,具凉血 、
止血 , 活血去癖等功效 cl3 。 茜草的化学成分文
献有较多报道 “ 一 ` , , 为茜草素 、 · 茜草徽 、 ·经 基 .
茜草素 、 大黄素甲醚 、 醒茜等 ; 多系葱醒类化
合物 。
我们从茜草根中首次分离得到一非蕙醒的
成分 ,升为黄色片状给晶 , 丁经鉴定 , 证确l为 3 ` “ 甲
氧毅基祖“ 经塞阳 , 6一二甲基蔡骄 ( 1 ’ ,分一 ,劝 、
毗喃 。 与刘永隆等` ” 报道的从大叶茜草中分禽
得到钓大叮茜章素 ( r应b夏恤红il 纽 ) ’结构率 致 。
实 脸 r 部 分
“ 、 材料 · 一 、仆
`茜草很 !经鉴定为茜章科茜章属 植物 茜章
( R
u b i a c o r d i f o l i a 毛 ;) 的干燥根 。 柱层济
角硅股为青岛海洋化工厂层析 硅胶 (粗 1 0 ~
肋 。合 ) f 澎浪 {板 用 E M er c k K应e6 el g d 柳
F : 。`。 熔点用 K of l er 显微熔点 测定仪测定 、 ; 。来
校企 `斯用翻试仪器为 氏 r ik n崛 l m e 亡 5 9 招型
红外光讼仪 , , `班oL ` P S I的 型核磁共振光谱截价减熟T ` 7 n .型质谱 仪 , 岛 津 u v 刁 50 型紫
外光谱仪 。 、 “
几 一价立亏 提取夯离 ’ -
取生药粉末以 95 %乙醇回流提取两次 , 一 廿合
井提取液 , 回牧溶液得浸裔 。 ;后者 以 i乙 醚 提
取 、 ,过越扮厂徊收乙醚得千浸香 。 上硅胶柱 , 」 一以
石油醚二乙酸乙酪 印余 5) 洗脱 “ 收集各流分 ,
经薄层检侧…汇展开粼石油醚一乙酸乙醋 ( 95 沙弓) 〕
合井相同流分 , 将 R f值约为。 J 3的流分浓 缩。
用乙醉重结晶得黄色片状结晶 矛 一 ’
` 」三 、 鉴定 _ 、 一 _卜
结晶熔点 1 28 ~ 13 念℃ , 一具升华性 , 不溶于
水 , 溶于乙醚 、 、 乙聪 一易溶于犷氛 仿 、 乙 酸 乙
酪 。 一 元素分析 。 ( % ) C邓 ;.2 俘, `班5 . 幻 , 由高分
拼质错得分子 离 子峰 班八 2 8工功 6 , 分 子 式
C
: , H ,
。
O
`
(计算 值 为 2 8 4 . 1 0 4 9 ) 。 质谱 m / z
多% ) 一 2 8 4 ( 2 。 · 6 3 ) , 2 6 9 ( 2 1 · 3 6 ) , 2 5 3 ( 5 · 4 8 ) ,
2 5 2 ( 3 2
.
2 9 )
, 2 38 ( 2 0
.
4 )
, 2 3 7 ( 1 0 0 )
, 2 2 3
_
( 2
.
1 1 )
, 2 0 9 ( 4
、
4 5 )
, 1 8 2 ( D
.
6 2 )
,
1召1( 2 . 9 3 ) ,
1 5 2 ( 5
.
1 5 )
。 紫外光谱 . 入泛二兮” n m ( 10 9 。 ) : 2 1 7
( 4
.
3 9 0 )
, 2 2 8
一丈谷 4 、 2 9 5 ) , 2 3 9 ( 4 . 3 5理) , 2 4 2
(谷 4 . 3 5 1 ) , 2 4 7 ( 4 . 3 7 3 ) , 2 5 8 (谷 4 . 2 9 4 ) ,
2 6 6 (廊 . a s 7 ) , ` , 2 7 3 ( 4 . 4 2 7 ) , 2 7 5 (谷诊. 3 6 9 ) ,肪『 (示 4 36t ) 、 3面 ( 肩 3 . `百2 ),’ j如 (系台“ 云
40 7岭肩召 .九 4) 。 红 外 光 `谱 , U沁示 一 ` : ~一 3 0 70
(分子内氢键经基吸收) , 2 9 7成 1 650 (缔 奋
毅基吸收 ) , z ` ; 公, 2 5 94 , 1峨5 0 , 、客5 5 , 2 3 6 2 ,
, 3 4 2
, x忿8 5 , 2 2 5廿(醋碳氧吸收 ) “ 1 1 6 5 , 2 2 3 5 ,
1 2 0 0 , 1 0 2 3 , 名柑 , 宁7 0 : (取代芳环 ) , 6 8 0 。
`H 核 谬共 振 谱 ( c D cl , ) 。 : 1 . “ 士6 ;只 , , ,
￡ ( e H : ) : 〕 , 3 . 。行` ( 3n , s , { 。 o e H 3 ) , ; ` .治。
( i充 , d 奋J = i o R : ) 劝 一 0 4( I H , d 沁 J = z o H : )为A B系统顺式烯 二 质 子峰 , 7 . 5 (2 H , m ,芳
氢 )护价 .1( 1丑 , m ,芳氢) , 8 _ 3 (1 H沁 ,芳氢 ),
12
。
1( 正声 , 酚性刁盆{重水交换店惰失 ) 。 本结
晶与大叶茜草素对庸品混合后 测 吧定 熔点不降
低 。 上述光谱数据与文献值 ` ” 基本一致 , 故可
认为其化学结构与大叶茜草幸相同 。在中药茜草炮制过程 , 、曾发现 有 升 华 结
晶 , 经鉴定亦为大咔茜章素 侣二 ; -
, 鞍 享植物由 , 西省渭南地童如所赠送并鉴
, 质蔷 ’ 核磁共振光谱由上海药物研冤所夯析室测, 刘永隆同志赠送大叶茜草素对照品 , ,城所中药室定
包雪声丰任提出宝贵意见` - 一 . 一
今 考 文 · 段 一丫 -
〔 ` ) 南京矛举院中草药学编写组 · 中草漪学 (下、册) · 江苏科学技术出版社 , 1 98乙: 10 6 5
( 2 〕 林启寿 . 中草药成分化学 . 北 京 科学 出 版 社 f l 。了7 ,
1 98
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竺!;iat 刃子糕珊 ;裁:溉了刘泳隆等 .药琢学报 1邻。`泛玩 53 -
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中药通报 第 1公卷第“ 期 1 9 8 3年 1 1月 (6 物 ) · 39 ·