全 文 ：FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食 品 科 技
2009年 第 34卷 第 8期
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extration， SFE)技术是近 20年来国际上发展迅速的新一代分
超临界 CO2流体提取
海蓬子油的工艺技术研究
莫建光 1， 卢安根 1， 陈秋虹 1， 劳燕文 1， 徐 慧 1， 潘艳坤 1， 杨益林 1， 魏后超 2
(1.广西壮族自治区分析测试研究中心，南宁 530022；2.广西中医学院，
南宁 530001)
摘要： 目的：采用正交设计法，对海蓬子油超临界 CO2流体提取工艺参数进行优化。方法：采
用 L9(34)正交实验法对海蓬子油的提取工艺进行优选，以萃取压力(A)、萃取温度(B)、提取时间
(C)、CO2流量(D)作为 4个因素，每个因素选 3个水平，以种子油提取率为指标来确定最优化
提取条件，进行了正交水平实验。结果：因素相关性为萃取压力、提取时间、萃取温度为主要
因素，CO2流量为次要因素。结论：海蓬子油的最佳提取工艺是萃取压力 20 MPa、萃取温度
50 ℃、提取时间 2 h、CO2流量 12 kg/h收取种子油。
关键词： 海蓬子；超临界 CO2流体萃取；正交设计
中图分类号： TS 201.2 文献标志码： A 文章编号： 1005-9989(2009)08-0124-03
Study on extraction of salicornia oil by supercritical CO2 fluid
extraction
MO Jian-guang1, LU An-gen1, CHEN Qiu-hong1, LAO Yan-wen1, XU Hui1, PAN Yan-kun1,
YANG Yi-lin1, WEI Hou-chao2
(1.Guangxi Zhuang Autonomous Region Center for Analysis and Test Research, Nanning
530022; 2.Guangxi Traditional Chinese Medicine University, Nanning 530001)
Abstract: To study the parameters of Supercritical CO2 fluid extraction of seed oil from Salicornia by
orthogonal design. Methods: Four factors such as extraction pressure, extraction temperature, extraction time
and CO2 flow rate were chosen by the observation of orthogonal design, each factor was assigned to three
levels. rate of extraction as a marker in apposition to detemine optimal extraction. Results: extraction
pressure, extraction time , extraction temperature were the main factors in effecting the rate of extraction,
CO2 flow rate was minor factor relatively. Conclusion: The optimal extraction is as follow: parameters were
extraction pressure 20 Mpa.extraction temperature 50 ℃, extraction time 2 hours, CO2 flow rate: 12 kg/h.
Key words: salicornia; supercritical CO2 fluid extraction; orthogonal design
收稿日期： 2008-11-24
基金项目： 广西科学研究与技术开发计划项目(桂科攻 0718003-2-5)。
作者简介： 莫建光(1955—)，男，广西融水人，高级工程师，主要从事保健食品和生物产品分析测试研究工作。
提取物与应用
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DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2009.08.027
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食 品 科 技
2009年 第 34卷 第 8期
离技术，已广泛应用于医药，食品和香料等。超
临界 CO2萃取应用于中药领域，与传统方法比较，
有许多独特的优点，如操作温度低，分离效率高，
且无溶剂残留。海蓬子种子中含有的脂肪酸众多，
多不饱和脂肪酸(PUFA)和单不饱和脂肪酸(MUFA)
的含量分别达到 75.62%、14.16%，饱和脂肪酸
(UFA)含量高达 89.78%，其中油酸为 13.04%、亚
油酸为 72.99%、亚麻酸为 2.63%，海蓬子种子油
的超临界 CO2提取国内外尚未见报道。为了考察
萃取压力，萃取温度，萃取时间，CO2流量 4个因
素，及其各因素不同的水平对海蓬子油得率的影
响，采用 L9(34)正交实验，安排了 9组实验，并最
终确定最佳提取工艺。本研究利用超临界 CO2萃
取技术，通过考察影响海蓬子油萃取的操作参数，
阐明了萃取过程中的主要影响控制因素，为超临
界 CO2萃取高品质海蓬子油的进一步规模化生产
提供依据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
海蓬子种子来源于广西钦州沿海滩涂种植基
地当年无病虫害的成熟种子。
1.2 仪器与试剂
HL-(5+1)/50-ⅡAQ超临界 CO2萃取装置：杭
州华黎泵业有限公司；万分之一电子天平：上海
精密科学仪器有限公司；中药粉碎槽；二氧化碳：
纯度 99.5%。
2 超临界 CO2流体萃取海蓬子油的工艺流程[12]
CO2钢瓶→高压阀→过滤器→冷却箱→储罐→
高压泵→加热器→萃取器→截流膨胀阀→分离
器→CO2回收 ↓
海蓬子油
3 超临界 CO2流体提取海蓬子油工艺条件研究
根据油的理化性质，确定萃取压力(A)、萃取
温度(B)、提取时间(C)和 CO2流量(D)为考察因素，
每个因素设立 3个水平的实验方案，因素水平安
排见表 1。采用 L9(34)正交设计表；以海蓬子油提
取率为指标来进行实验(n＝3)。
以上述条件，安排了 4 因素 3 水平正交表，
共 9 组实验。实验时，I 级分离压力为 4.5 MPa，
I级分离温度为 40 ℃，II级分离压力为 5 MPa，II
级分离温度为 30 ℃。结果见表 2。
通过对此实验数据极差数据进行直观分析，
发现影响最大的是萃取压力，其次是萃取时间，
萃取温度和 CO2流量。最佳提取条件是萃取压力
20 MPa，萃取温度 50 ℃，萃取时间 2 h， CO2流
量 12 kg/h。
4 结果与讨论
4.1 原料的预处理
从理论上讲，原料粒度越小，萃取速度越快，
萃取越完全。这是因为粒度越小，籽油细胞在
粉碎过程中破坏程度越大，越多的籽油被释放
出来，从而超临界 CO2 流体与物料的接触面积
越大，溶质就容易溶出并传递到超临界 CO2 流
体中。但是粒度过细会使原料的堆积密度增大，
传质系数较小，反而使萃取率降低。此外，粒
度过小时，不仅易导致气路堵塞，造成无法连
续萃取，而且还造成原料结块，影响正常的萃
取。鉴于以上原因以及海蓬子种子较小不易破
碎，在本实验中，原料粉碎控制在 24目～40目。
超临界状态下，适量水分起了夹带剂的作用，
加速了油脂的溶解。水分含量过高时，水分在海
表 1 超临界 CO2流体萃取 L9(34)正交实验设计
水
平
因素
萃取压力/MPa
A
萃取温度/℃
B
提取时间/h
C
CO2流量/(kg/h)
D
1 15 40 1 8
2 20 45 1.5 10
3 25 50 2 12
表 2 超临界 CO2流体萃取 L9(34)正交实验结果
实验号
因素 提油
量 /%A B C D
1 1 1 1 1 6.41
2 1 2 2 2 8.08
3 1 3 3 3 14.43
4 2 1 2 3 10.26
5 2 2 3 1 16.14
6 2 3 1 2 15.02
7 3 1 3 2 8.77
8 3 2 1 3 7.53
9 3 3 2 1 3.98
K1 28.9248 25.4505 28.9623 26.5389
K2 41.4273 31.7460 22.3277 31.8753
K3 20.2845 33.4401 39.3466 32.2223
R 21.1427 7.9895 17.0189 5.6834
提取物与应用
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蓬子的表面形成一层很薄的连续的水相，增加传
质阻力，阻止海蓬子油扩散到超临界 CO2 流体
中，从而降低萃取率。另外，水分含量过高时，
会使 CO2流体中所夹带的水分在 CO2冷却时发生
结冰现象导致管路“冻塞”，影响萃取的连续进
行 [13]。所以本实验将收集的海蓬子种子在 65 ℃
下干燥 4 h，将海蓬子种子的含水量降低到 5%
以下。
4.2 萃取压力对海蓬子油提取率的影响
萃取压力是影响超临界 CO2流体萃取效果的
关键因素。在温度一定的条件下，压力增大，
CO2 流体的密度增大，对溶质的溶解能力增强，
有利于提高萃取率。但当压力超过 20 MPa 到达
25 MPa时提取率反而下降，这与压力增大到一定
程度，溶解能力增加缓慢有关。本实验条件下，
萃取压力为 20 MPa 较为合适。萃取压力对海蓬
子油提取率的影响见图 3。
4.3 萃取温度对海蓬子油提取率的影响
温度对萃取的影响可分为两个方面：一方面
温度升高，CO2流体的密度降低，籽油的溶解度
变小，不利于萃取；另一方面，萃取温度越高，
分子间热运动加强，扩散系数增加，传质加快，
有利于提高萃取率。本实验条件下随着温度的升
高萃取率逐渐提高，但上升的越来越缓慢。因此
萃取温度为 50 ℃较为合适。萃取温度对海蓬子油
提取率的影响见图 4。
4.4 萃取时间对海蓬子油提取率的影响
在研究中发现，萃取时间与提取率成正比关
系，在萃取压力、萃取温度一定时，萃取时间越
长，萃取率越高。随着萃取时间的延长，海蓬子
种子中脂肪含量减少，萃取困难，继而把种子中
水分带出，影响结果。在本实验条件下，萃取时
间为 2 h较为合适。萃取时间对海蓬子油提取率
的影响见图 5。
4.5 CO2流量对海蓬子油提取率的影响
随着 CO2流量的增加，CO2流体通过料层的
速度加快，传质推动力增加，传质系数增加，从
而提高海蓬子油的萃取能力。但是 CO2流速过快
时，CO2流体在萃取釜中与原料接触时间大大缩
短，不利于萃取率的提高。本研究中增大流量，
海蓬子油提取率有所增大，但是当 CO2流量在 10
kg/h 至 12 kg/h 时提取率增加，但不是太大。本
实验条件下，CO2流量为 12 kg/h 较为合适。CO2
流量对海蓬子油提取率的影响见图 6。
5 结论
超临界 CO2流体萃取海蓬子油的因素主次顺
序为：萃取压力>萃取时间>萃取温度>CO2流量。
从正交实验的结果可知，以海蓬子油提取率为指
标，超临界 CO2流体萃取海蓬子油的最佳实验工
艺条件为：萃取压力 20 MPa，萃取温度 50 ℃，
萃取时间 2 h，CO2流量 12 kg/h。利用超临界 CO2
流体萃取海蓬子油与传统有机溶剂相比，具有工
艺简单、易分离、缩短时间、节能、无溶剂残留，
最大限度的保持了原有化学成分，所得海蓬子油
色泽淡黄，有胡桃仁样的清香气味，各项理化指
标达到优质食用植物油脂标准，工业化生产可行。
参考文献：
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分析[J].食品科学,2005,26(2):182-185
图 3 萃取压力对海蓬子油提取率的影响
10 15 20 25 30
萃取压力/MPa
20
15
10
5
0
图 5 萃取时间对海蓬子油提取率的影响
0 0.5 1 1.5 2 2.5
提取时间/h
15
10
5
0
萃
取
率
/%
图 4 萃取温度对海蓬子油提取率的影响
萃取温度/℃
30 35 40 45 50 55
12
10
8
6
4
2
0
萃
取
率
/%
图 6 CO2流量对海蓬子油提取率的影响
CO2流量/(Kg/h)
6 7 8 9 10 11 12 13
12
10
8
6
4
2
0
萃
取
率
/%
萃
取
率
/%
提取物与应用
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FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食 品 科 技
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酶法提取蒺藜黄酮的研究
舒国伟， 陈 合， 何学仙， 李世玉
(陕西科技大学生命科学与工程学院，西安 710021)
摘要： 通过单因素及正交实验研究了纤维素酶对蒺藜黄酮提取得率的影响。酶法提取的最佳工
艺条件为：料液比 1∶15、酶用量 3.5%、酶处理时间 2.5 h、酶处理温度 55 ℃及 pH5.0，在此条
件下得率为 0.2023%。通过单因素及正交实验研究了纤维素酶对蒺藜黄酮提取得率的影响。酶
法提取的最佳工艺条件为：料液比 1∶15、酶用量 3.5%、酶处理时间 2.5 h、酶处理温度 55 ℃及
pH5.0，在此条件下得率为 0.2023%。
关键词： 蒺藜；黄酮；提取；纤维素酶
中图分类号： TQ 243.1 文献标志码： A 文章编号： 1005-9989(2009)08-0127-04
Study on extraction of flavonoids from tribulus terrestri by cellulase
SHU Guo-wei, CHEN He, HE Xue-xian, LI Shi-yu
(College of Life Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology,
Xian 710021)
Abstract: The extraction of total flavonoids from tribulus terrestris was studied and optimized by cellulase
through single-factor and orthogonal test. The optimal conditions of extraction were as follows: ratio of solid
to liquid 1 ∶15, pH5.0, 55 ℃ for 2.5 h, the yield of flavonoids from tribulus terrestris is 0.2023% under these
收稿日期： 2008-11-30
基金项目： 陕西省教育厅自然科学研究项目(08JK239)。
作者简介： 舒国伟（1977—），男，四川内江人，硕士，讲师，研究方向为功能性食品及酶工程。
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提取物与应用
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