全 文 :— 25 —现代中药研究与实践2013年第27卷第4期Chin Med J Res Prac,2013 July.Vol.27 NO.4
·药理药化·
黄花香茶菜二萜化学成分研究
杨黎彬 1,2,黄胜雄 2,普建新 2*,李丽梅 2,赵 勇 2
(1. 西安医学院药学院,陕西 西安 710021 ;2. 中科院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利
用国家重点实验室,云南 昆明 650204)
摘 要:目的 研究产自云南中甸的黄花香茶菜Isodon sculponeatus (Vaniot) Kudo茎叶的二萜化学成分。
方法 采用硅胶色谱、HPLC 制备色谱分离、纯化化学成分,通过波谱数据鉴定化合物结构。结果 从产自
云南中甸的黄花香茶菜茎叶中分离得到了 14 个二萜化合物,分别鉴定为延命草素(enmein, 1),表诺多星
(epinodosin, 2),黄花香茶菜甲素(sculponeatin A,3),黄花香茶菜乙素(sculponeatin B, 4),诺多星(nodosin,
5),sculponin F(6),大鄂变形甲素(macrocalyxoformin A, 7),isodocarpin(8),sculponin B (9),皱叶香
茶菜素(rugosanin, 10),黄花香茶菜素D(sculponeatin D, 11),黄花香茶菜素K(sculponeatin K, 12),黄花
香茶菜丙素(sculponeatin C, 13),显脉香茶菜新素(rabdonervosin A, 14)。结论 化合物 7、8、10、12 和 14
为首次从黄花香茶菜中分离得到。
关键词:黄花香茶菜;分离鉴定;二萜
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1673-6427(2013)04-0025-06
Diterpenoids from Isodon sculponeatus
YANG Li-bin1,2, HUANG Sheng-xiong2, PU Jian-xin2*, LI Li-mei2, ZHAO Yong2
(1. Xi’an Medical University, Xi’an 710021, China; 2. State Key Laboratory of Phytochemistry and Plant Resources in
West China, Kunming Institute of Botany, Chinese Academy of Sciences, Kunming 650204, China)
Abstract: Objective To study the diterpenoids in Isodon sculponeatus. Methods Compounds were isolated
by solvent-extraction together with column chromatography and the structures were determined by spectroscopic
analysis. Results Fourteen deterpenoids were obtained and their structures were identified as enmein (1),
epinodosin (2), sculponeatin A (3), sculponeatin B (4), nodosin (5), sculponin F (6), macrocalyxoformin A (7),
isodocarpin (8), sculponin B (9), rugosanin (10), sculponeatin D (11), sculponeatin K (12), sculponeatin C (13),
and rabdonervosin A (14). Conclusion Compounds 7, 8, 10, 12, 14 were obtained from this plant for the fi rst
time.
Key words: Isodon sculponeatus; isolate and identify; diterpenoid
收稿日期:2013-01-09
作者简介:杨黎彬,博士,副教授,主要从事天然产物化学研究。
E-mail:yangoyang@sina.com
*通讯作者:普建新,Tel:86-871-5223616 Fax:86-871-5216343
E-mail:pujianxin@mail.kib.ac.cn
DOI:10.13728/j.1673-6427.2013.04.027
— 26 — 现代中药研究与实践2013年第27卷第4期Chin Med J Res Prac,2013 July.Vol.27 NO.4
黄花香茶菜 Isodon sculponeatus(Vaniot)Kudo
又名臭蒿子、方茎紫苏、痢药等,为直立草本,高
0.5~2.0 m,产于云南、四川、贵州、广西西部和陕西
南部等地 [1]。
黄花香茶菜为传统中草药,其性辛、温,具有利
湿、解毒之功效 [2]。研究表明该植物含有丰富的二萜
成分,包括对映 -贝壳杉烷二萜,对映 -贝壳杉烷
二萜二聚体和西松烷二萜 [3-9]。生产环境对该植物的
次生代谢产物影响很大,我们对产自云南中甸的该植
物进行了化学成分研究,为合理利用其活性成分提供
科学依据。
1 仪器与材料
NMR 用 BruckerAM-400 和 DRX-500 型核磁共
振仪测定,TMS 作为内标;分析和半制备型 HPLC
为 Agilent 1100HPLC ;制 备 型 HPLC 为 Shimadazu
LC-8A 型制备 HPLC ;薄层硅胶板、柱层析硅胶均为
青岛海洋化工厂生产;反相材料 RP-18 为 Merk 公司
生产。
黄花香茶菜 Isodon sculponeatus(Vaniot)Kudo
于 2006 年 8 月采自云南中甸,由中国科学院昆明植
物研究所李锡文研究员鉴定,植物标本存放于昆明植
物所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实
验室。
2 提取与分离
黄花香茶菜叶子部分(干重 3.5 kg),粉碎后用
70% 丙酮在室温下浸提三次(每次 10 L,3 d),提
取液浓缩后,分散于 6 L 水中,用乙酸乙酯萃取 4
次,得到乙酸乙酯部分 62 g。乙酸乙酯部分用 80 g
80~100 目硅胶拌样,600 g 200~300 目硅胶装柱,梯
度洗脱剂为石油醚 -丙酮(1:0~0:1),合并相同馏份,
得到六个部分:A~F。经过反复用柱层析和及半制备
HPLC 分离从 B 部分得到化合物 11(6 mg),13(8
mg),C部分得到 1(5 mg),2(5 mg),3(6 mg),4
(5 mg),5(5 mg),7(7 mg),8(5 mg)和 9(5mg),
D部分得到 6(4 mg),10(6 mg),12(7 mg)和 14(6
mg)。
3 结构鉴定
3.1 化合物 1 无色晶体。1H-NMR (C5D5N,
500 MHz)δ:5.93(1H,br.s,H-17a),5.89(1H,
br.s,H-6α),5.41(1H,dd,J = 11.0,7.0 Hz,
H-1β),5.24(1H,br.s,H-17b),4.56(1H,d,
J = 9.0 Hz,H1-20),4.38(1H,d,J = 9.0 Hz,H2-
20),3.80(1H,br.s,H-3α),1.32(3H,s,Me-
18),1.03(3H,s,Me-19);13C-NMR(C5D5N,125
MHz)δ:75.2(d,C-1),31.3(t,C-2),74.3(d,
C-3),36.2(s,C-4),51.2(d,C-5),101.5(d,
C-6),172.3(s,C-7),56.4(s,C-8),46.1(d,C-9),
50.5(s,C-10),19.2(t,C-11),32.6(t,C-12),
35.5(d,C-13),29.9(t,C-14),200.5(s,C-15),
151.7(s,C-16),117.6(t,C-17),28.9(q,C-18),
23.1(q,C-19),74.9(t,C-20)。以上数据与文献
报道的化合物 enmein 基本一致 [10]。
3.2 化合物 2 无色晶体。1H-NMR(C5D5N,
500 MHz)δ:5.97(1H,br.s,H-17a),5.73(1H,
br.s,H-6α),5.32(1H,br.s,H-17b),4.91(1H,
dd,J = 10.5,6.8 Hz,H-1β),4.54(1H,m,H-11β),
4.44 和 4.29(2H,d,J = 10.0 Hz,H2-20),3.26(1H,
br.s,H-5β),0.96(6H,Me-18,19);13C-NMR(C5D5N,
125 MHz)δ:76.9(d,C-1),24.1(t,C-2),37.0(t,
C-3),31.7(s,C-4),52.5(d,C-5),102.3(d,
C-6),171.0(s,C-7),56.7(s,C-8),54.0(d,C-9),
51.1(s,C-10),63.2(d,C-11),41.6(t,C-12),
35.3(d,C-13),33.6(d,C-14),200.7(s,C-15),
151.1(s,C-16),117.7(t,C-17),33.0(q,C-18),
23.2(q,C-19),73.7(t,C-20)。以上数据与文献
报道的化合物 epinodosin 基本一致 [10]。
3.3 化合物 3 无色晶体。1H-NMR (C5D5N,400
MHz)δ:6.13(1H,d,J = 5.3 Hz,H-6β),6.02
(1H,br.s,H-17a),5.60(1H,dd,J = 10.0,6.0
Hz,H-1β),4.52(1H,dd,J = 5.0,4.0 Hz,H-11α),
4.31 和 4.17(2H,d,J = 10.0 Hz,H2-20),4.02(1H,
d,J = 8.0 Hz,H-19a),3.60(1H,d,J = 11.0 Hz,
H-14β),3.45(1H,d,J = 8.0 Hz,H-19b),3.11
(1H,dd,J = 9.0,5.0 Hz,H-13β),2.88(1H,
d,J = 5.0 Hz,H-5β),2.42(1H,dd,J = 14.0,9.0
Hz,H-12β),2.19(1H,d,J = 4.0 Hz,H-9α),1.04
(3H,s,Me-18);13C-NMR(C5D5N,100 MHz)δ:78.8
(d,C-1),23.4(t,C-2),29.4(t,C-3),41.7(s,
C-4),54.1(d,C-5),111.6 (d,C-6),171.5(s,
C-7),56.0(s,C-8),46.1(d,C-9),50.5(d,
C-10),65.4 (t,C-11),40.9(t,C-12),35.2(d,
C-13),34.1(d,C-14),200.9(s,C-15),150.8(s,
C-16),118.1 (t,C-17),30.7(q,C-18),77.2(t,
C-19),72.8(t,C-20)。以上数据与文献报道的化
合物 sculponeatin A 基本一致 [3]。
3.4 化合物 4 无色晶体;1H-NMR (C5D5N,400
MHz)δ:6.12(1H,d,J = 5.0 Hz,H-6β),5.87(1H,
dd,J = 10.0,6.0 Hz,H-1β),5.69(1H,br.s,H-15β),
— 27 —现代中药研究与实践2013年第27卷第4期Chin Med J Res Prac,2013 July.Vol.27 NO.4
5.50 和 5.21(2H,br s,H2-17),4.51(1H,dd,J =
4.0,4.0 Hz,H-11α),4.50(1H,d,J = 9.0 Hz,
H-20a),4.25(1H,d,J = 9.0 Hz,H-20b),4.02 和
3.44(2H,d,J = 8.0 Hz,H2-19),3.14(1H,d,J
= 11.0 Hz,H-14β),2.97(1H,d,J = 5.0 Hz,H-5β),
2.90(1H,dd,J = 8.0,5.0 Hz,H-13β),2.76(1H,
d,J = 4.0 Hz,H-9α),2.40(1H,dd,J = 14.0,8.0
Hz,H-12β),1.06 (3H,s,Me-18);13C-NMR(C5D5N,
100 MHz)δ:80.0(d,C-1),23.6(t,C-2),29.7(t,
C-3),41.7(s,C-4),54.1(d,C-5),111.6(d,
C-6),175.5(s,C-7),52.3(s,C-8),40.1(d,
C-9),50.5(s,C-10),65.1(t,C-11),45.2(t,
C-12),37.5(d,C-13),34.1(t,C-14),78.5(d,
C-15),159.6(s,C-16),108.1(t,C-17),30.7(q,
C-18),72.7(t,C-19),77.1(t,C-20)。以上数据
与文献报道的化合物 sculponeatin B 基本一致 [3]。
3.5 化合物 5 无色针状结晶。1H-NMR (C5D5N,
400 MHz)δ:5.94 和 5.80(2H,br.s,H2-17),5.78
(2H,m,H-1β,6α),5.04(1H,m,H-11α),
4.56 和 4.32(2H,d,J = 9.0 Hz,H2-20),3.70(1H,
d,J = 11.1 Hz,H-14β),3.12(1H,m,H-13β),
3.06(1H,d,J = 3.5 Hz,H-5β),1.00 和 0.96(2Me,
s,Me-18,19);13C-NMR(C5D5N,100 MHz)δ:78.5
(d,C-1),24.1(t,C-2),37.5(t,C-3),31.7(s,
C-4),55.7(d,C-5),102.1(d,C-6),172.0(s,
C-7),56.6(s,C-8),48.6(d,C-9),50.0(s,
C-10),66.0(d,C-11),41.6(t,C-12),35.2(d,
C-13),34.6(t,C-14),200.9(s,C-15),151.1(s,
C-16),117.7(t,C-17),33.1(q,C-18),23.3(q,
C-19),74.1(t,C-20)。以上数据与文献报道的化
合物 nodosin 基本一致 [10]。
3.6 化合物 6 白色粉末。1H-NMR (C5D5N,400
MHz)δ:6.70(1H,s,H-15β),5.87(1H,d,J = 3.6
Hz,H-6α),5.52(1H,dd,J = 11.8,6.0 Hz,H-1β),
5.14(1H,br.s,H-17a),5.12(1H,br.s,H-17b),
4.62(1H,m,H-11β),4.31(1H,d,J = 9.0 Hz,
H-20a),4.16(1H,d,J = 9.0 Hz,H-20b),3.82(1H,
br.s,H-3α),3.66(1H,br.s,H-5β),3.43(1H,
d,J = 9.6 Hz,H-9α),2.76(1H,m,H-12β),2.62
(1H,m,H-13β),2.39(1H,m,H-2β),2.23(1H,
t,J = 12.4 Hz,H-2α),2.06(3H,s,OAc),2.00
(1H,d,J = 12.0 Hz,H-14β),1.85(1H,dd,J
= 13.2,6.2 Hz,H-12α),1.64(1H,dd,J = 12.0,5.0
Hz,H-14α),1.30(3H,s,Me-18),1.07(3H,s,
Me-19);13C-NMR(C5D5N,100 MHz)δ:74.5(d,
C-1),31.1(t,C-2),75.5(d,C-3),36.7(s,C-4),
50.7(d,C-5),102.1(d,C-6),174.0(s,C-7),
52.6(s,C-8),48.6(d,C-9),51.0(s,C-10),
62.4(d,C-11),45.6(t,C-12),37.2(d,C-13),
34.6(t,C-14),78.9(d,C-15),153.1(s,C-16),
110.7(t,C-17),28.1(q,C-18),23.3(q,C-19),
74.1(t,C-20),170.1(-OAc),20.8(q,CH3)。以
上数据与文献报道的化合物 sculponin F 基本一致 [8]。
3.7 化合物 7 1H-NMR(400 MHz,CDCl3)δ:5.38
(1H,d,6.0,H-6β),5.12(2H,H2-17),5.03(1H,
t,2.0,H-15β),4.55(1H,dd,7.0,11.0,H-1β),3.92
和 3.50(2H,ABd,10.0,H2-19),3.72 和 3.52(2H,
ABd,10.0,H2-20),2.38(1H,d,6.0,H-5β),1.09
(3H,s,Me-18);13C-NMR(C5D5N,100 MHz)δ:78.1
(d,C-1),23.3(t,C-2),29.3(t,C-3),41.2(s,
C-4),53.2(d,C-5),111.1(d,C-6),174.7(s,
C-7),52.6(s,C-8),43.9(d,C-9),50.6(d,
C-10),18.6(t,C-11),32.6(t,C-12),35.8(d,
C-13),33.1(d,C-14),75.5(s,C-15),158.6(s,
C-16),108.1(t,C-17),30.4(q,C-18),76.7(q,
C-19),72.3(t,C-20)。以上数据与文献报道的化
合物macrocalyxoformin A 基本一致 [11]。
3.8 化合物 8 1H-NMR(400 MHz,CDCl3)δ:6.07
和 5.49(2H,s,H2-17),5.34(1H,s,H-6α),4.40
(1H,dd,11.6,5.9,H-1β),4.06 和 3.99(2H,
ABd,9.4,H2-20),3.11(1H,9.0,4.2,H-13β),
2.53(1H,dd,13.0,5.4,H-9α),2.40(1H,d,
J = 11.9,H-14β),2.05(1H,dd,11.2,4.3,H-14α),
1.93(1H,s,H-5β),1.03(3H,s,Me-18),0.97
(3H,s,Me-19);13C-NMR(100 MHz,C5D5N)δ:76.5
(d,C-1),23.3(t,C-2),37.3(t,C-3),32.9(s,
C-4),53.9(d,C-5),101.1(d,C-6),171.7(s,
C-7),56.0(s,C-8),45.5(d,C-9),49.7(d,
C-10),19.6(t,C-11),35.2(t,C-12),34.9(d,
C-13),29.2(d,C-14),199.9(s,C-15),150.2(s,
C-16),118.1(t,C-17),32.9(q,C-18),23.1(q,
C-19),73.9(t,C-20)。以上数据与文献报道的化
合物 isodocarpin 基本一致 [12]。
3.9 化合物 9 无色结晶。 1H-NMR(C5D5N,
400 MHz)δ:7.26(1H,d,J = 4.8 Hz,OH-11β),5.78
(1H,br.s,H-6α),5.59(1H,t,J = 8.6 Hz,H-1β),
5.18 – 5.14 (1H,m,H-11α),4.69(1H,dd,J = 9.2,2.8
Hz,H-12β),4.38(1H,d,J = 9.2 Hz,H-20a),4.32
— 28 — 现代中药研究与实践2013年第27卷第4期Chin Med J Res Prac,2013 July.Vol.27 NO.4
(1H,d,J = 9.2 Hz,H-20b),4.22(1H,d,J = 8.4
Hz,H-17a),3.82(1H,d,J = 12. 0 Hz,H-14β),3.75
(1H,dd,J = 8.4,5.6 Hz,H-17b),3.27(1H,m,
H-13β),3.22(1H,d,J = 4.0 Hz,H-9α),2.93(1H,
t,J = 6.0 Hz,H-16β),2.75(1H,br .s,H-5β),
2.36(1H,dd,J = 12.0,3.8 Hz,H-14α),1.86(2H,
m,H2-2),1.47(1H,m,H-3β),1.32(1H,d,
J = 14.0 Hz,H-3α),0.98(3H,s,Me-19);0.92(3H,
s,Me-18);以上数据与文献报道的化合物 sculponin
B 基本一致 [9]。
3.10 化 合 物 10 1H-NMR(400 MHz,C5D5N)
δ:5.94(1H,s,H-6α),5.94 和 5.31(2H,s,H2-
17),4.79(1H,dd,6.1,11.1,H-1β),4.49 和 4.42(2H,
ABd,11.6,H2-19),4.46 和 4.33(2H,ABd,J = 9.3
H2-20),3.09(1H,dd,J = 13.2,4.9,H-9α),2.96(1H,
dd,9.0,4.3,H-13β),2.64(1H,d,J = 11.9,H-14β),
2.35(1H,s,H-5β),2.05(3H,s,OAc),1.16
(3H,s,Me-18);13C-NMR(100 MHz,C5D5N)δ:76.2
(d,C-1),23.0(t,C-2),30.3(t,C-3),34.6(s,
C-4),55.1(d,C-5),100.4(d,C-6),171.4(s,
C-7),56.5 (s,C-8),46.1(d,C-9),50.1(d,
C-10),19.8(t,C-11),32.7(t,C-12),35.1(d,
C-13),29.6(d,C-14),200.5(s,C-15),151.2(s,
C-16),117.1(t,C-17),26.9(q,C-18),66.2(t,
C-19),73.9(t,C-20)。以上数据与文献报道的化
合物 rugosanin 基本一致 [13]。
3.11 化 合 物 11 白 色 针 状 结 晶。1H-NMR
(C5D5N,400 MHz)δ:5.91(1H,d,J = 3.1 Hz,H-6α),
5.50(1H,br.s,H-17a),5.47(1H,br s,H-15α),
5.16(1H,br.s,H-17b),5.08(1H,s,H-20β),
4.79(1H,d,J = 9.8,8.0 Hz,H-11α),4.60(1H,
dd,J = 12.3,4.2 Hz,H-1β),4.00 和 3.79 (2H,d,
J = 11.6 Hz,H2-18),2.85 (1H,br.s,H-13α),2.60
(1H,br.s,H-5β),2.58 (1H,br.s,H-9β),0.90
(3H,s,Me-19);13C-NMR(C5D5N,100 MHz)δ:78.0
(d,C-1),25.6(t,C-2),30.3(t,C-3),39.6(s,
C-4),45.1(d,C-5),100.4(d,C-6),174.4(s,
C-7),53.5(s,C-8),34.1(d,C-9),42.1(d,
C-10),66.9(d,C-11),38.7(t,C-12),39.6(d,
C-13),32.6(d,C-14),78.5(d,C-15),154.2(s,
C-16),108.1(t,C-17),66.4(t,C-18),22.5(q,
C-19),105.9(d,C-20)。以上数据与文献报道的
化合物 sculponeatin D 基本一致 [4]。
3.12 化合物 12 13C-NMR (C5D5N,100 MHz)
δ:30.3(d,C-1),29.1(t,C-2),30.5(t,C-3),
40.9(s,C-4),52.4(d,C-5),108.0(d,C-6),
171.4(s,C-7),54.5(s,C-8),40.1(d,C-9),
51.1(d,C-10),69.2(d,C-11),41.0(t,C-12),
36.2(d,C-13),31.6(d,C-14),78.4(s,C-15),
155.2(s,C-16),107.9(t,C-17),28.4(t,C-18),
76.5(q,C-19),83.9(d,C-20)。以上数据与文献
报道的化合物 sculponeatin K 基本一致 [7]。
3.13 化合物 13 无色晶体。1H-NMR (C5D5N,
400 MHz)δ:7.14(1H,br.s,OH-11α),6.08(1H,
br.s,H-17a),5.85(1H,d,J = 4.0 Hz,H-6α),5.41
(1H,br.s,H-17b),5.31(1H,d,J = 12.0,H-20a),4.62
(1H,br.s,H-1β),4.41(1H,d,J = 4.2 Hz,
H-11β),4.34(1H,dd,J = 12.0,2.0 Hz,H-20b),
3.87 和 3.67(2H,d,J = 8.0 Hz,H2-19),3.58(1H,
d,J = 11.0 Hz,H-14β),3.15(1H,dd,J = 9.0,
4.0 Hz,H-13α),2.71 (1H,d,J = 4.0 Hz,H-5β),
2.56 (1H,br.s,H-9β),2.45(1H,dd,J = 15.0,
8.8 Hz,H-12β),1.80 (1H,dd,J = 15.0,5.0 Hz,
H-12α),1.08(3H,s,Me-18);13C-NMR(C5D5N,
100 MHz)δ:77.5(d,C-1),29.8(t,C-2),30.5(t,
C-3),41.1(s,C-4),52.4(d,C-5),108.0(d,
C-6),171.4(s,C-7),54.5(s,C-8),40.1(d,C-9),
51.1(d,C-10),66.9(d,C-11),41.0(t,C-12),
35.6(d,C-13),33.6(d,C-14),200.6(s,C-15),
151.2(s,C-16),117.1(t,C-17),27.4(t,C-18),
72.5(t,C-19),83.9(d,C-20)。以上数据与文献
报道的化合物 sculponeatin C 基本一致 [3]。
3.14 化合物 14 1H-NMR(500 MHz,C5D5N)δ:8.53
(1H,br.s,OH),8.32(1H,br.s,OH),4.88(1H,
br.s,OH),6.05(1H,br.s,H-6α),5.64(1H,t,
2.5,H-15α),5.53(1H,s,H-20β),5.39(1H,d,
2.5,H-17a),5.12(1H,d,2.0,H-17b),4.78(1H,
dd,9.6,5.5,H-1β),3.73(1H,dd,12.5,5.5,
H-9β),2.69(1H,dd,9.0,5.0,H-13α),2.34(1H,s,
H-5β),1.01(3H,s,Me-18),0.99(3H,s,Me-
19);13C-NMR(C5D5N,100 MHz)δ:76.5(d,C-1),
24.8(t,C-2),37.5 (t,C-3),31.1(s,C-4),55.4(d,
C-5),102.0(d,C-6),175.4(s,C-7),52.5(s,
C-8),32.1 (d,C-9),49.5(d,C-10),19.5(d,C-11),
34.0(t,C-12),37.6(d,C-13),32.6(d,C-14),
78.2(d,C-15),159.2(s,C-16),108.1(t,C-17),
33.4(t,C-18),23.2(q,C-19),97.7(d,C-20)。
以上数据与文献报道的化合物 rabdonervosin A 基本一
— 29 —现代中药研究与实践2013年第27卷第4期Chin Med J Res Prac,2013 July.Vol.27 NO.4
致 [14]。
4 结论
共分离鉴定出了 14 个二萜化合物,分别为延命
草素(enmein, 1),表诺多星(epinodosin, 2),黄花
香茶菜甲素(sculponeatin A,3),黄花香茶菜乙素
(sculponeatin B, 4),诺多星(nodosin, 5),sculponin
F(6),大鄂变形甲素(macrocalyxoformin A, 7),
isodocarpin(8),sculponin B (9), 皱 叶 香 茶 菜 素
(rugosanin, 10),黄花香茶菜素 D(sculponeatin D,
11),黄花香茶菜素 K(sculponeatin K, 12),黄花
香茶菜丙素(sculponeatin C, 13),显脉香茶菜新素
(rabdonervosin A, 14)。其中化合物 7、8、10、12 和
14 为首次从黄花香茶菜中分离得到。
参考文献
[1] 中国科学院植物志编辑委员会 . 中国植物志 [M]. 北京:科学出版社 ,
1977, 504
[2 全国中草药汇编编写组 . 全国中草药汇编(下册)(第二版)[M]. 北京 :
人民卫生出版社,1996, 853
[3] Sun HD, Lin ZW, Xu YL, et al. Structures of sulponeatin A, B and C,three
direrpenoids
[4] Zhang RP, Zhang HJ, Zhen YL, et al. Diterpenoids from Rabdosia
sculponeata[J]. Chin Chem Lett, 1991, 2, 20-23
[5] 杨明惠 , 姜 北 , 赵勤实 , 等 . 黄花香茶菜的二萜成分研究 [J]. 中草药 ,
2010, 32, 397-401
[6] Jiang B, Hou AJ, Li ML, et al. Cytotoxic ent-kaurane diterpenoids from Isodon
sculponeata [J]. Planta Med, 2002, 68, 921-925
[7] Jiang B, Mei SX, Zhao AH, et al. Diterpenoids from Isodon sculponeatus [J].
Chin J Chem, 2002, 20, 887-890
[8] Li LM, Li GY, Pu JX, et al.ent-Kaurane and Cembrane Diterpenoids from
Isodon sculponeatus and Their Cytotoxicity[J]. J Nat Prod, 2009, 72, 1851-
1856
[9] Sculponins A-C, three new 6,7-seco-ent-kauranoids from Isodon
sculponeatus[J]. Tetrahedron Letters, 2007, 48, 9100-9103
[10] Fujita E, Fujita T, Taoka M, et al. Terpenoids. Isolation of isodonal and
epinodosin from Isodon japonicus and structure elucidation of sodoponin and
epinodosinol, novel diterpenoids of the same plant [J]. Chem.Pharm.Bull,
1973, 21, 1357-1363
[11] 王兆全 , 王先荣 , 董金广 , 等 . 大萼香茶菜变型的抗菌新二萜 -大萼变
型甲素 [J]. 中草药,1983, 11, 1-5
[12] 李广义 , 宋万志 , 季庆义 , 等 . 溪黄草二萜成分的研究 [J]. 中药通报 ,
1984, 9, 221-223
[13] 李元宗 , 华苏明 , 薛敦渊 , 等 . 皱叶香茶菜化学成分的研究 [J]. 高等学
校化学学报,1990, 11, 1222-1226
[14] 高幼街 , 吴顺华 , 钟瑞建 , 等 . 显脉香茶菜化学成分研究 [J]. 中草药 ,
1996, 27, 579-580
从以上结果可知莴苣子药材以水作溶剂,采用热
浸法所得的浸出物含量较高,故选用水作溶剂,以热
浸法测定浸出物的含量。
2.3.2 样品测定 按照《中国药典》(一部)2010
年版(附录 X A)水溶性浸出物测定法项下的热浸法
测定,测定结果见表 2。
3 讨论与结论
3.1 本文使用《中国药典》(一部)2010 年版中的方
法测定莴苣子中水分、总灰分和酸不溶性灰分、浸出
物含量,得出较为准确的实验数据,为建立药材标准
提供了科学依据。
3.2 按照《中国药典》(一部)2010 年版附录Ⅸ、X
等项的相关方法测定水分、灰分、浸出物的含量,上
述 13批药材的水分含量 4.21%~5.47%,平均 4.57%,
建议水分含量不得过 6.0%;总灰分为 4.21%~15.79%,
平均 4.40%,以不超过平均值的 20% 为标准,
建议总灰分含量不得过 11.0%;酸不溶性灰分为
0.63%~2.45%,平均 1.31%,以不超过平均值的 20%
为标准,建议酸不溶性灰分含量不得过 2.0%;水溶性
浸出物(热浸)量为 13.01%~16.09%,平均 14.70%,
建议浸出物含量(水热浸法)不得低于 13.0%。
参考文献
[1] 国家中医药管理局中华本草编委会 . 中华本草维吾尔药卷 [M]. 上海:
上海科学技术出版社 , 2005, 304
[2] 中国医学百科全书编委会 . 中国医学百科全书维吾尔医学分册 [M]. 上
海:上海科学技术出版社 , 2005
[3] 刘勇民 . 维吾尔药志 [M]. 乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社 , 1999, 648-
652
[4] 徐 芳 , 谭 为 , 刘君琳 , 等 . 维吾尔药莴苣子中总黄酮含量的测定 [J]. 新
疆中医药 , 2010, 28(4):45-48
[5] 国家药典委员会 . 中国药典(一部)[S]. 北京 : 中国医药科技出版社 ,
2010, 52, 53, 62, 63
[6] 权迎春 , 徐 影 , 杨绍群 , 等 . 延边地产传统朝药材万年蒿水分、灰分、
浸出物、重金属和砷盐含量测定 [J]. 时珍国医国药 , 2012, 23(1):
242-243
(文上接第 16 页)