全 文 ：第 36卷 第 5期 东　北　林　业　大　学　学　报 Vol.36 No.5
2008年 5月 JOURNALOFNORTHEASTFORESTRYUNIVERSITY May2008
核桃楸乙醇提取物的稳定性 1)
　　　　 孙墨珑　王艳梅　　　　　　宋湛谦　　　　　　方桂珍
(东北林业大学 ,哈尔滨 , 150040)　　　(中国林业科学研究院林产化学工业研究所)　　　(东北林业大学)
　　摘　要　采用常规提取法浸提核桃楸叶 、树皮和外果皮 , 以胡桃醌降解率作为评价指标(胡桃醌测定采用高
效液相色谱法),考察温度 、pH值和光照等因素对核桃楸乙醇提取物稳定性的影响:随着温度升高 , 核桃楸乙醇提
取物中的胡桃醌降解率增大 , 稳定性降低;pH值在 4 ～ 8之间时 , 核桃楸乙醇提取物稳定性好 , pH=2和 pH=10
时 , 稳定性差;温度升高或 pH值变化时 ,核桃楸乙醇提取物中的胡桃醌降解具有一级反应的特征;强光照射时 , 核
桃楸乙醇提取物稳定性差 , 胡桃醌降解具有零级反应的特征。核桃楸树皮乙醇提取物的稳定性大于核桃楸叶 , 核
桃楸叶乙醇提取物的稳定性大于核桃楸外果皮。
关键词　核桃楸;提取物;稳定性;胡桃醌
分类号　TQ91StabilityofAlcoholExtractsfromJuglansmandshurica/SunMolong, WangYanmei(NortheastForestryUniversity,Harbin150040, P.R.China);SongZhanqian(InstituteofChemicalIndustryofForestProducts, ChineseAcademyofForestry);FangGuizhen(NortheastForestryUniversity)//JournalofNortheastForestryUniversity.-2008, 36(5).-53 ～ 54Theeffectsofextractiontemperature, pHvalueandlightintensityonthestabilityofthealcoholextractsfromtheleav-es, barkandgreenpeelofJuglansmandshuricaMaxim.werestudiedusingthedegradativerateofjuglonedeterminedbyHPLCmethodastheevaluationindex.Resultsshowthatthestabilityoftheextractsdecreasesandthedegradativerateofjugloneincreaseswithextractiontemperatureincreasing.ThestabilityoftheextractsispooreratpHvalueof2or10, whileitisbetteratpHvaluesrangingfrom4 to8.Thedegradationofjugloneischaracterizedbyfirst-orderreactionatvaryingpHvaluesandincreasingtemperatures.Thestabilityoftheextractsisweakunderhighlightintensity, andthedegradationofjugloneischaracterizedbyzero-orderreaction.Thestabilitiesoftheextractsshowbark>leaves>greenpeel.Keywords　Juglansmandshurica;Extracts;Stability;Juglone
　　核桃楸(JuglansmandshuricaMaxim.)为胡桃科胡桃属落
叶乔木 , 主要分布于我国东北及华北地区 , 是东北红松林的重
要伴生树种 , 也是重要的药源植物 [ 1] 。核桃楸叶 、树皮和外
果皮乙醇提取物具有杀虫活性 [ 2-4] 。而胡桃醌是核桃楸中主
要的毒性物质 , 相对含量较高 [ 5] 。植物提取物中的活性成分
是植物的一类或几类次生代谢物质 , 植物提取物的稳定性受
温度 、pH值和光照等因素的影响 [ 6] 。笔者以胡桃醌降解率作
为评价指标 , 考察温度 、pH值和光照等因素对核桃楸叶 、树皮
和外果皮乙醇提取物稳定性的影响。
1　材料与方法
1.1　试验材料
核桃楸叶 、树皮和外果皮采于东北林业大学帽儿山实验
林场。采用常规提取法浸提核桃楸叶 、树皮和外果皮。核桃
楸叶 、树皮和外果皮经风干粉碎后 , 分别用质量分数为 95%
的乙醇浸提 3次 , 减压浓缩滤液至核桃楸叶 、树皮和外果皮乙
醇提取物浸膏 [ 2] 。
1.2　胡桃醌含量测定方法
采用高效液相色谱法测定胡桃醌。色谱条件:C-18反
相色谱柱;流动相:56%色谱纯甲醇— 44%重蒸水(磷酸调 pH
值至 3.5);检测波长 250 nm;流速 0.5mL· min-1;柱温为室
温;进样量 10μL,保留时间为 13.0min。 对胡桃醌标准曲线
进行线性回归 , 得胡桃醌的质量浓度 c(mg· L-1)与峰面积 A
的关系为 c=7.185×10-3A。线性范围为 0 ～ 5.00 mg· L-1 ,
线性相关系数 R=0.999。利用胡桃醌标准曲线计算核桃楸乙
1)哈尔滨市留学回国人员基金项目(2005AFLXJ005)。
第一作者简介:孙墨珑 ,女 , 1961年 5月生 ,东北林业大学理学
院 ,教授。
收稿日期:2007年 9月 3日。
责任编辑:张建华。
醇提取物中胡桃醌的相应含量 [ 7] 。
以胡桃醌降解率作为指标 , 考察核桃楸(叶 、树皮和外果
皮)乙醇提取物的稳定性。胡桃醌降解率计算公式为:
胡桃醌降解率 =[ 1 -(处理后胡桃醌含量 /处理前胡桃
醌含量)] ×100%。
1.3　温度对核桃楸提取物稳定性影响的测定方法
将质量浓度为 50.0g· L-1的核桃楸叶 、树皮和外果皮乙
醇提取物———甲醇溶液 5mL于 5个系列 50mL容量瓶中 , 每
系列设 2组平行样 ,蒸馏水定容后测定各溶液的胡桃醌含量。
然后蜡封 ,分别置于 4、24、34、 44、 54 ℃恒温条件下 , 3 、 6、9、
14、20d后测定各溶液的胡桃醌含量 , 每系列取平均值 , 考察
温度对提取物稳定性的影响 [ 8] 。
1.4　pH值对核桃楸提取物稳定性影响的测定方法
将质量浓度为 50.0g· L-1的核桃楸叶 、树皮和外果皮乙
醇提取物———甲醇溶液 5mL于 5个系列 50mL容量瓶中 , 用
HCl溶液和 NaOH溶液调节 pH值为 2、4、6、8、10, 每系列设 2
组平行样 , 蒸馏水定容后测定各溶液的胡桃醌含量。然后蜡
封 , 24℃恒温放置 , 3、6、9、14、 20d后测定各溶液的胡桃醌含
量 ,每系列取平均值 , 考察 pH值对提取物稳定性的影响(原
始核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇提取物甲醇溶液的 pH值均
为 6)[ 8] 。
1.5　光照对核桃楸提取物稳定性影响的测定方法
将质量浓度为 50.0g· L-1的核桃楸叶 、树皮和外果皮乙
醇提取物———甲醇溶液 5mL于 2个系列 50mL容量瓶中 , 每
系列设 2组平行样 ,蒸馏水定容后测定各溶液的胡桃醌含量。
然后蜡封 , 于 4 000lx强度的光照下(每天光照 8h)放置。 3、
6、9、14、20d后测定各溶液的胡桃醌含量 , 每系列取平均值 ,
考察光照对提取物稳定性的影响 [ 9] 。
仪器:美国 Agilent-1100 Series高效液相色谱仪。试剂:
胡桃醌标准样品为美国 SIGMA公司生产;其他试剂均为色谱
DOI :10.13759/j.cnki.dlxb.2008.05.006
纯或分析纯。
2　结果与分析
2.1　温度和 pH值对核桃楸提取物稳定性的影响
温度和 pH值对核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇提取物稳
定性的影响如表 1所示。由表 1可以看出 , 随着温度的升高 ,
核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇提取物中的胡桃醌降解率增大 ,
稳定性降低。 54℃放置 20d时 , 胡桃醌降解率高于 25%, 稳
定性差。稳定性回归分析表明 ,温度为 54℃时 , 核桃楸叶 、树
皮和外果皮乙醇提取物中胡桃醌的降解率达到 50%时所需
时间分别为 39.4、45.4、35.6d。
pH值在 4 ～ 8之间放置 20d时 , 核桃楸叶 、树皮和外果皮
乙醇提取物中的胡桃醌降解率低 , 稳定性好;pH=2和 pH=
10放置 20d时 ,胡桃醌降解率高于 25%, 稳定性差。稳定性
回归分析表明 , pH值为 2和 10时 ,核桃楸叶乙醇提取物中胡
桃醌的降解率达到 50%时所需时间为 29.8 d和 42.1d;核桃
楸树皮乙醇提取物中胡桃醌的降解率达到 50%时所需时间
分别为 32.9d和 47.7d;核桃楸外果皮乙醇提取物中胡桃醌
的降解率达到 50%时所需时间分别为 27.9d和 39.1d。
温度升高或 pH值变化时 ,核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇
提取物的胡桃醌降解率与放置时间均呈对数关系 , 具有一级
反应的特征 [ 10] 。
表 1　温度和pH值对核桃楸叶 、树皮和外果皮提取物稳定性的影响
样品 温度 /℃ 胡桃醌降解率 /%
3d 6d 9d 14d 20d pH值
胡桃醌降解率 /%
3d 6d 9d 14d 20d
叶 4 0.12 0.17 0.27 0.36 0.64 2 4.02 8.34 12.50 22.65 38.08
24 0.64 0.86 1.56 2.03 3.55 4 0.47 0.88 1.82 2.79 4.08
34 1.36 2.02 2.67 4.78 7.96 6 0.64 0.86 1.56 2.03 3.55
44 2.15 3.88 5.84 9.23 16.77 8 0.70 0.85 1.60 2.45 4.48
54 3.13 5.76 10.31 18.12 29.98 10 2.36 5.22 9.05 16.72 28.40
树皮 4 0.12 0.15 0.24 0.34 0.60 2 3.22 7.11 11.65 20.13 34.72
24 0.68 0.88 1.45 2.88 3.45 4 0.52 0.78 1.65 2.66 3.76
34 1.25 2.02 2.44 4.56 7.45 6 0.68 0.88 1.45 2.88 3.45
44 1.98 3.65 5.65 8.31 16.08 8 0.66 0.83 1.60 2.41 4.22
54 2.55 4.88 8.79 15.45 26.76 10 2.04 4.89 8.56 15.20 25.22
外果皮 4 0.10 0.12 0.20 0.32 0.55 2 3.95 8.55 13.90 23.45 39.95
24 0.45 0.78 1.58 2.34 3.68 4 0.56 0.89 1.95 2.51 4.65
34 1.39 2.19 2.85 4.97 8.41 6 0.45 0.78 1.58 2.34 3.68
44 3.01 3.99 5.99 9.79 17.80 8 0.75 0.82 1.75 2.53 4.88
54 3.54 6.09 10.96 18.80 33.05 10 2.39 5.77 9.68 17.92 29.90
2.2　光照对核桃楸提取物稳定性的影响
由表 2可以看出 , 强光照射放置 20d时 , 核桃楸叶 、树皮
和外果皮乙醇提取物中的胡桃醌降解率高于 25%, 稳定性
差。稳定性回归分析表明 , 强光照射时 , 核桃楸叶 、树皮和外
果皮乙醇提取物中胡桃醌的降解率达到 50%时所需时间分
别为 33.0、38.9、29.4d。强光照射时 , 核桃楸叶 、树皮和外果
皮乙醇提取物的胡桃醌降解率与放置时间均呈线性关系 , 具
有零级反应的特征 [ 10] 。
表 2　光照对核桃楸叶 、树皮和外果皮提取物稳定性的影响
样品 胡桃醌降解率 /%
3d 6d 9d 14d 20d
叶 3.50 8.30 10.91 21.81 29.85
树皮 3.81 6.80 9.71 18.12 25.88
外果皮 4.20 9.92 13.79 24.49 33.61
　　纵向比较温度 、pH值和光照等因素对核桃楸叶 、树皮和
外果皮乙醇提取物中的胡桃醌降解率的影响 , 核桃楸树皮乙
醇提取物的稳定性大于核桃楸叶乙醇提取物 , 核桃楸叶乙醇
提取物的稳定性大于核桃楸外果皮乙醇提取物。
3　结论
随着温度的升高 , 核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇提取物中
的胡桃醌降解率增大 , 稳定性降低。 54 ℃放置 20d时 ,胡桃
醌降解率高于 25%, 稳定性差。 pH值在 4 ～ 8之间放置 20d
时 , 核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇提取物中的胡桃醌降解率
低 , 稳定性好;pH=2和 pH=10放置 20 d时 , 胡桃醌降解率
高于 25%,稳定性差。强光照射放置 20d时 ,核桃楸叶 、树皮
和外果皮乙醇提取物中的胡桃醌降解率高于 25%, 稳定性
差。温度升高或 pH值变化时 , 核桃楸叶 、树皮和外果皮乙醇
提取物中的胡桃醌降解具有一级反应的特征;强光照射时 , 胡
桃醌降解具有零级反应的特征。核桃楸树皮乙醇提取物的稳
定性大于核桃楸叶乙醇提取物 , 核桃楸叶乙醇提取物的稳定
性大于核桃楸外果皮乙醇提取物。核桃楸叶 、树皮和外果皮
乙醇提取物适合于弱酸或中性条件下室温避光贮存和使用。
参　考　文　献
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