全 文 ：第 3 3卷第6期
2 0 1 6 年 6 月
精 细 化 工
FINE CHEMICALS
Vol ． 33，No ． 6
June 2 0 1 6
催化与分离提纯技术
收稿日期:2015 － 12 － 25;定用日期:2016 － 02 － 25;DOI:10． 13550 / j． jxhg． 2016． 06． 011
基金项目:河南省高等学校重点科研项目(15A550017)
作者简介:陶 陶(1990 －)，女，硕士生。联系人:姬小明，博士，教授，硕士生导师，E － mail:jxm0371@ 163． com
响应面法优化闪式提取葫芦巴多糖
及其保润性能研究
陶 陶，贺 凡，姬小明* ，来 苗，王鹏泽，梅雅楠
(河南农业大学 烟草学院，河南 郑州 450002)
摘要:利用闪式提取方法，以葫芦巴多糖(FPS)提取率为响应值，首先通过单因素实验考察液料比、提取时间、温
度、提取电压和提取次数的影响，初步优化提取条件;进而，通过 Box-Behnken 实验设计和响应面分析法综合优
化最终提取条件;并对葫芦巴多糖进行卷烟物理和感官保润性能测试。结果表明，葫芦巴多糖的最佳提取条件
为:液料比 27∶1(mL/g)，闪式提取时间 136 s，提取温度 58 ℃，电压 140 V;在最优条件下进行了 5 次验证实验，葫
芦巴多糖的平均提取率为 21. 23%，与理论值(21. 80%)的相对误差为 2. 61%，响应面优化闪式提取葫芦巴多糖
的方法可行;葫芦巴多糖作为保润剂在相对湿度较低的环境下，对烟丝的保湿能力强于丙二醇样品，在湿度较高
的环境下，葫芦巴多糖具有防潮效果;且能够改善卷烟吸食品质，葫芦巴多糖适宜的添加量为烟丝质量的
0. 005% ～0. 1%。
关键词:响应面法;闪式提取技术;葫芦巴;多糖;保润剂
中图分类号:TQ464;Ｒ284． 2 文献标识码:A 文章编号:1003 － 5214(2016)06 － 0666 － 08
Ｒesponse Surface Methodology for Optimization of Flash Extraction
for Fenugreek(Trigonella foenum-graecum L．)Polysaccharides
and Ｒesearch of Its Humectant Properties
TAO Tao，He Fan，JI Xiao-ming* ，LAI Miao，WANG Peng-ze，MEI Ya-nan
(College of Tobacco Science，Henan Agricultural University，Zhengzhou 450002，Henan，China)
Abstract:Single factor experiment was applied to invest the effects of ratio of raw materials，extraction
time，temperature，motor voltage and times on extraction yield of fenugreek polysaccharides(FPS)by
using the flash extract technology． Preliminary extraction conditions were obtained． Box-Behnken design
and response surface methodology were used to optimize the ultimate extraction conditions． Cigarette
physical and sensory humectant properties of FPS were tested． The results indicated that the optimum
conditions were as follows:the ratio of liquid to raw materials was 27∶1(mL /g)，the extraction time was
136 s，the extraction temperature was 58 ℃，and the motor voltage was 140 V． Yield of FPS was
21. 23% under the optimal extraction conditions and the relative error was 2. 61% compared with the
theoretical value(21. 80%) ，which showed that method for FPS was feasible． Cut tobacco moisture
ability with FPS was stronger than with the samples of propylene glycol under the environment of low
relative humidity． FPS had moisture-proof effect at a moderately high humidity． FPS could improve the
quality of cigarette smoking，and adding 0. 005% ～0. 1% of cut tobacco weight，FPS showed the most
appropriate flavoring effect．
Key words:response surface methodology;flash extract technology;fenugreek(Trigonella foenum-
graecum L．) ;polysaccharides;humectant
Foundation item:Supported by Key Scientific Ｒesearch Projects of Henan Institution of Higher
Education (15A550017)
葫芦巴(Trigonella foenum-graecum L．)别名香
苜蓿、香豆子，为一年生草本芳香植物，主要种植于
我国西北地区。葫芦巴不仅是一种蔬菜，还是一种
药材，可以补肾阳、祛寒湿和治寒病。葫芦巴酊剂和
浸膏应用在卷烟中可以抑制烟草刺激性、掩盖杂
气［1］。葫芦巴化学成分主要有多糖、蛋白质、葫芦
巴碱、胆碱、烟酰胺等［2 － 4］。然而，葫芦巴多糖的相
关报道目前主要集中在医用方面，在烟草中的应用，
目前鲜有报道［5 － 10］。多糖是由大量单糖聚合而成，
其大量的羟基可以和水分子形成氢键，从而使多糖
具有较强的持水能力。在我国卷烟工业生产中为了
维持加工过程中烟丝的含水率，减少加工过程中的
造碎，主要采用甘油、丙二醇和山梨醇等多羟基物质
作为保润剂，但这些保润剂对于维持成品卷烟含水
率和吸食舒适度的效果不太理想［11 － 12］。
闪式提取技术是一种用于植物软、硬组织破碎
的新型提取技术，闪式提取器能最大限度保留植物
有效成分，使其不会受热破坏，具有溶剂用量小、提
取时间短、效率高、刀具耐磨、结构紧凑及使用安全
可靠的特点［13 － 14］。闪式提取技术在中药材多糖的
提取上已有一定的应用。陈艳蕊等［15］利用单因素
实验优化了黄芪多糖的闪式提取条件，与碱提法相
比，闪式提取的黄芪多糖得率提高了近 30%。谢霞
等［16］运用球面对称设计实验，优化了细柱五加茎多
糖的闪式提取工艺，与传统提取方法比较，闪式提取
法不仅节约时间和能源，而且在多糖提取率上也优
于回流提取法和超声提取法。
因此，为开发新型理想的保润剂，本文以葫芦巴
为原材料，在单因素实验的基础上，利用响应面法优
化闪式提取葫芦巴多糖的方法，并对葫芦巴多糖样
品进行物理和感官保润性能测试，以期获得葫芦巴
多糖的最佳提取工艺路线，并为其在卷烟保润方面
的应用提供参考。
1 实验部分
1． 1 材料、试剂与仪器
葫芦巴，河南省新郑金叶香料有限公司;感官评
吸烟丝为中部橘黄 3 级烟叶(C3F)，国家烟草栽培
生理生化基地提供。无水乙醇、正丁醇，天津市恒兴
化学试剂制造有限公司;三氯甲烷，烟台市双双化工
有限公司;浓硫酸、苯酚，天津市大茂化学试剂厂;无
水葡萄糖，国药集团化学试剂有限公司。试剂均为
分析纯。
UV-2550 型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计，日 本
Shimadzu公司;JHBE-50S闪式提取器、JFC-160 闪式
浓缩器，河南金鼐科技发展有限公司;DZF-6020 型
真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司;HWS 型
号恒温恒湿箱，北京中兴伟业仪器有限公司;5810Ｒ
离心机，艾本德中国(北京)有限公司;干燥器，四川
蜀牛玻璃仪器有限公司;KQ-5200DE 超声波清洗
器，昆山市超声波仪器有限公司。
1． 2 方法
1． 2． 1 葫芦巴多糖提取与纯化
(1)将葫芦巴样品烘干至恒重、碾碎，过 40 目
筛，得到葫芦巴粉。称取 100 g 样品，加入到闪式提
取器中，再加入葫芦巴粉质量一定倍数的一定温度
的蒸馏水(mL)，然后采用闪式提取器提取。
(2)离心分离:将步骤(1)得到的第一次提取液进
行离心分离，4 ℃下以8 000 r /min离心 15 min，离心后
得到第一次上清液;将离心后所得残渣按照上述方法
再提取、离心分离 2次，合并 3次所得上清液。
(3)闪式浓缩:将步骤(2)得到的上清液采用闪式
浓缩器进行浓缩，向得到的浓缩液中加入无水乙醇至
体系 φ(乙醇)=60% ～80%进行醇沉，4 ℃条件下静置
20 ～24 h;离心后取沉淀，得到葫芦巴粗多糖。
(4)纯化:利用 Sevage法除蛋白 3 次，将得到的
脱除蛋白质后的葫芦巴多糖溶液用闪式浓缩器进行
浓缩，向得到的浓缩液中加入无水乙醇至体系 φ(乙
醇)= 60% ～ 80%进行醇沉，4 ℃下静置 20 ～ 24 h，
取其沉淀，所得沉淀经过冷冻干燥得到葫芦巴多糖
样品(g)。
1． 2． 2 葫芦巴多糖含量测定
(1)标准曲线的绘制
精确称取 105 ℃下干燥至恒重的葡萄糖标准品
5. 000 0 g，先溶解，置于 100 mL容量瓶中，加蒸馏水
定容至 100 mL，摇匀;精确量取 1 mL 溶液置于 50
mL容量瓶中，用蒸馏水定容;分别量取 0. 1、0. 2、
0. 3、0. 4、0. 5 和 0. 6 mL 上述溶液置于 10 mL 具塞
试管中，每个样品 3 个平行实验;每支试管补加蒸馏
水至 1 mL，空白试管加 1 mL蒸馏水;在每支试管中
加入 1 mL 蒸馏水、1 mL w(苯酚)= 6%及 5 mL 浓
硫酸，摇匀，室温放置 20 min，30 ℃水浴 25 min，用
紫外可见分光光度计在 490 nm 处测量吸光度。以
葡萄糖含量为横坐标、吸光度值为纵坐标绘制标准
曲线。标准曲线的回归方程为:
y = 2. 9157x － 0. 0061 (Ｒ2 = 0. 9985)
(2)葫芦巴多糖提取率测定
取1. 000 0 g制备的葫芦巴多糖样品加蒸馏水
溶解，定容至 500 mL;量取 1 mL用蒸馏水定容至 50
mL;精确量取 1 mL 上述样品溶液，加入 1 mL 蒸馏
水、1 mL w(苯酚)= 6%及 5 mL浓硫酸，摇匀，室温
放置 20 min，30 ℃水浴 25 min，用分光光度计在 490
·766·第 6 期 陶 陶，等:响应面法优化闪式提取葫芦巴多糖及其保润性能研究
nm处测量吸光度。利用标准曲线可得多糖的浓度，
利用下式可得样品中多糖提取率:
w /% = ρ × 500 × Y ×m100
式中:w为葫芦巴多糖提取率，%;ρ:稀释后葫芦巴
多糖质量浓度，kg /L;Y 为稀释倍数(此处为 50);m
为葫芦巴多糖样品质量，g。
1． 3 响应曲面实验设计
1． 3． 1 单因素实验
优化实验均以葫芦巴多糖提取率为响应值，评
价因素水平的优劣。以提取实验中闪式提取条件:
液料比、提取时间、温度、电压和提取次数 5 个因素
为优化对象进行优化。初始优化实验条件为:液料
比 25∶1、温度 65 ℃、电压 150 V、提取次数 2 次、提
取时间 120 s。每优化一个因素后所得到的优化水
平应用于下一个因素的优化中。各水平重复 3 次。
1． 3． 2 响应面分析法实验设计
根据单因素实验结果，选择最大响应值及邻近
的水平，或拐点及邻近水平作为响应面分析的各因
素的 3 个水平。使用 Design Expert 8． 0． 5 中的 Box-
Behnken方法进行实验设计，根据设计进行实验，重
复 3 次，并对实验平均结果进行响应面分析并建立
模型。该模型利用最小二乘法拟合响应值与自变量
之间的关系方程:
Y = B0 + B1X1 + B2X2 + B3X3 + B4X4 + B12X1X2 +
B13 X1X3 + B14 X1X4 + B23 X2X3 + B24 X2X4 +
B34X3X4 + B11X
2
1 + B22X
2
2 + B33X
2
3 + B44X
2
4
式中:Y 为响应值，B0 为常数项，B1、B2、B3、B4 分别
为线性系数，B12、B13、B14、B23、B24、B34为交互项系
数，B11、B22、B33、B44为二次项系数。
1． 4 卷烟保润性能测试
1． 4． 1 物理保润性能测试
为考察葫芦巴多糖对卷烟的物理保润性能，以
河南 C3F烟丝为载体，将提取的葫芦巴多糖与丙二
醇分别进行物理保润性能对比测试。称取烟丝 14
份，每份 6 g，分别置于托盘中，放入温度为(22 ±
1)℃、湿度为 60% ±2%的恒温恒湿箱中平衡 48 h。
取其中两份按照烘箱法测量其含水率，作为初始含
水率［17］。另称取一定量的葫芦巴多糖与丙二醇分
别配制成水溶液〔w(葫芦巴多糖)= 5%，w(丙二
醇)= 5%〕，通过喷洒方式施加到空白烟丝上，对照
只喷洒水(每组处理为 4 份)。分别取其中的 6 份
(每处理 2 份)置于温度(22 ± 1)℃，相对湿度 40%
±2%的硫酸干燥器中，并将硫酸干燥器放置于同一
恒温恒湿箱中以保持温度的恒定。剩余 6 份置于温
度为(22 ± 1)℃、湿度为 80% ±2%的高湿恒温恒湿
箱环境中。将每次取出的样品(烟丝)参照文献中
的差量法测量，计算样品的含水率。每组测得的两
份数据取平均值，作为烟丝即时含水率［18］。
1． 4． 2 感官保润性能测试
取平衡〔温度为(22 ± 1)℃、相对湿度为 60% ±
2%、平衡 48 h〕后的河南、山东 C3F 单料烟丝各若
干份，以 φ(乙醇)= 20%作为溶剂，将葫芦巴多糖配
制成 w(葫芦巴多糖)= 1%的溶液，分别取 0. 100、
0. 500、1. 000、2. 000、10. 000、20. 000 g 上述溶液，分
别均匀喷加到 6 份 100 g 河南 C3F 单料烟及 6 份
100 g山东的 C3F 单料烟烟丝中，未加多糖溶液的
空白卷烟作为对照，用卷烟器卷制成卷烟后，置于温
度为(22 ± 1)℃、湿度为 60% ±2%的恒温恒湿箱中
平衡 48 h，评吸。
2 结果与讨论
2． 1 单因素实验
2． 1． 1 液料比
设定提取温度为 65 ℃、提取电压 150 V、提取
次数 2 次、时间 120 s，以液料比对葫芦巴多糖的提
取率做单因素实验，设计液料比为:15∶1、20∶1、25∶1、
30∶1、35∶1，实验结果见图 1。
图 1 闪式提取技术中液料比对葫芦巴多糖提取率的影响
Fig． 1 Effect of ratio of raw material on extraction yield of FPS
in the flash extract technology
结果表明:多糖提取率随液料比增加而呈现上
升趋势，在设定的液料比条件下，液料比为 25 ∶1 时
多糖提取率达到最大，液料比在 25∶1 之后有下降趋
势。从资源节约和时间考虑，液料比选择在 20 ～ 30
为宜。
2． 1． 2 提取时间
设定提取的液料比为 25 ∶ 1、温度 65 ℃、电压
150 V、提取次数 2 次，以提取时间对葫芦巴多糖的
提取率做单因素实验，设计提取时间为:60、90、120、
150 和 180 s，实验结果见图 2。
结果表明:随着提取时间的增加，多糖提取率提
高，但是 120 s 以后，多糖提取率有下降的趋势，这
可能与随着提取时间的增加，提取体系的温度升高
较多，多糖结构被破坏有关。选择提取时间 90 ～
·866· 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 第 33 卷
150 s为宜。
图 2 闪式提取技术中提取时间对葫芦巴多糖提取率的影响
Fig． 2 Effect of time on extraction yield of FPS in the flash
extract technology
2． 1． 3 提取温度
设定提取的液料比为 25∶1、电压 150 V、提取次
数 2 次、提取时间 120 s，以提取温度对葫芦巴多糖
的提取率做单因素实验，设计提取的温度为:45、55、
65、75、85 ℃，实验结果见图 3。
图 3 闪式提取技术中提取温度对葫芦巴多糖提取率的影响
Fig． 3 Effect of temperature on extraction yield of FPS in the
flash extract technology
结果表明:多糖提取率随提取温度的提高呈上
升趋势，但在 65 ℃以后，随温度的升高，多糖提取率
有下降趋势，这可能与提取的温度过高，某些多糖结
构被破坏有关，从而降低了多糖的含量。因此，选择
温度在 55 ～ 75 ℃为宜。
2． 1． 4 提取电压
设定提取的液料比为 25∶1、温度 65 ℃、提取时
间 120 s、提取次数 2 次，以提取电压对葫芦巴多糖
的提取率做单因素实验，设计提取电压为:100、120、
150、180 和 200 V，实验结果见图 4。
结果表明:多糖提取率随电压的提高呈上升的
趋势，电压为 150 V 时，多糖提取率达到最大。150
V以后，多糖提取率有降低趋势，可能是由于闪式提
取器电压增大，增大了转子与液料的摩擦，温度升
高，破坏了多糖的结构。所以，选择电压 120 ～ 180
V相对适宜。
图 4 闪式提取技术中提取电压对葫芦巴多糖提取率的影响
Fig． 4 Effect of motor voltage on extraction yield of FPS in the
flash extract technology
2． 1． 5 提取次数
设定提取的液料比为 25∶1、温度 65 ℃、提取时
间 120 s、电压 150 V，考察提取次数对葫芦巴多糖提
取率的影响。提取 1 次，提取率为 19. 15%;提取率
2 次，提取率为 19. 22%;提取 3 次，提取率为
19. 03%。提取次数为 2 次时，多糖提取率高于提取
次数 1、3 次，但是次数之间差别不显著。所以，选择
提取次数为 2 次比较适宜。
2． 2 响应面法优化提取条件
2． 2． 1 响应面设计优化提取参数选择
根据单因素实验结果，提取次数对葫芦巴多糖
提取率影响不显著，且提取次数增加，提取所需溶剂
随之增加，所以不将它作为优化的对象。将提取液
料比、电压、提取时间和温度作为实验优化的主要对
象，确定响应面实验各因素的水平范围。采用 Box-
Behnken设计，因素水平及编码见表 1。
表 1 Box-Behnken设计因素水平及编码
Table1 Factors and their levels in Box-Behnken design
因子
代码
编码 非编码
水平
－ 1 0 1
液料比 /(mL /g) X1 A 20 25 30
时间 / s X2 B 90 120 150
温度 /℃ X3 C 55 65 75
电压 /V X4 D 120 150 180
注:各自变量的编码值与真实值之间的关系分别为:X1 =(A －
25)/5;X2 =(B － 150)/50;X3 =(C － 65)/10;X4 =(D － 150)/30。
2． 2． 2 响应面实验
采用四因素三水平，以葫芦巴多糖的提取率作为
响应值做响应面，进行了 29组实验，结果见表 2。
·966·第 6 期 陶 陶，等:响应面法优化闪式提取葫芦巴多糖及其保润性能研究
表 2 Box-Behnken设计及实验结果
Table2 Box-Behnken design and experimental results
实验号
X1
液料比 /(mL/g)
X2
时间 / s
X3
温度 /℃
X4
电压 /V
葫芦巴多糖的
提取率 /%
1 0(25) 1(150) 1(75) 0(150) 14． 21
2 － 1(20) 1(150) 0(65) 0(150) 16． 44
3 1(30) 0(120) 0(65) － 1(120) 18． 15
4 － 1(20) － 1(90) 0(65) 0(150) 17． 65
5 0(25) 1(150) － 1(55) 0(150) 20． 16
6 － 1(20) 0(120) － 1(55) 0(150) 17． 78
7 － 1(20) 0(120) 1(75) 0(150) 15． 20
8 0(25) 0(120) 1(75) 1(180) 15． 79
9 0(25) 0(120) 1(75) － 1(120) 14． 83
10 0(25) 1(150) 0(65) 1(180) 17． 99
11 0(25) 1(150) 0(65) － 1(120) 19． 76
12 1(30) 0(120) － 1(55) 0(150) 20． 82
13 0(25) 0(120) 0(65) 0(150) 21． 40
14 1(30) － 1(90) 0(65) 0(150) 17． 50
15 0(25) 0(120) － 1(55) － 1(120) 19． 85
16 0(25) 0(120) 0(65) 0(150) 20． 78
17 0(25) 0(120) 0(65) 0(150) 20． 72
18 0(25) － 1(90) 0(65) － 1(120) 16． 97
19 － 1(20) 0(120) 0(65) － 1(120) 17． 02
20 1(30) 0(120) 0(65) 1(180) 18． 46
21 0(25) 0(120) 0(65) 0(150) 20． 72
22 0(25) － 1(90) 0(65) 1(180) 19． 76
23 1(30) 0(120) 1(75) 0(150) 13． 87
24 － 1(20) 0(120) 0(65) 1(180) 16． 63
25 0(25) － 1(90) 1(75) 0(150) 15． 17
26 0(25) 0(120) 0(65) 0(150) 20． 93
27 1(30) 1(150) 0(65) 0(150) 18． 55
28 0(25) 0(120) － 1(55) 1(180) 19． 23
29 0(25) － 1(90) － 1(55) 0(150) 16． 29
2． 2． 3 响应面模型的分析
(1)模型方程的建立与显著性检验
利用 Design Expert 8． 0． 5 软件，通过对表 2 中
葫芦巴多糖提取率实验数据进行多元回归拟合，获
得葫芦巴多糖提取率对自变量液料比、时间、提取温
度和提取电压的二次多项回归方程:
Y = 20. 9177 +0. 5524X1 +0. 3154X2 － 2. 0890X3 +
0. 1066X4 + 0. 5661X1X2 － 1. 0942X1X3 +
0. 1766X1X4 － 1. 2098 X2X3 － 1. 1400X2X4 +
0. 3955X3X4 － 1. 8676X1
2 － 1. 5699X2
2 －
2. 4755X3
2 －1. 0705X4
2
对上述回归模型进行方差分析，结果见表 3。
结果表明，总回归达到极显著水平，说明本实验
与所选因素之间存在极显著的回归关系，实验设计
方案正确。
由表 3 可以看出，该模型 F = 26. 75，P ＜ 0. 01，
表明模型极显著，不同处理可导致不同的响应。失
拟项 F = 5. 65，P = 0. 054 9，表明模型失拟不显著。
模型的决定系数 Ｒ2 = 0. 964 0，说明该模型与实际实
验拟合较好，自变量与响应值之间线性关系显
著［19］。而调整决定系数 Ｒ2 = 0. 927 9，说明响应值
的变化有 92. 79%来源于所选变量，即液料比、提取
时间、温度和电压。因此，该回归方程对实验拟合情
况较好，实验误差小，可以较好的描述各因素和响应
值之间的真实关系。
表 3 回归模型方差分析
Table3 ANOVA of regression model
来源 平方和 自由度 均方 F值 P
模型 133． 96 14 9． 57 26． 75 ＜ 0． 0001
X1 3． 66 1 3． 66 10． 24 0． 0064
X2 1． 19 1 1． 19 3． 34 0． 0891
X3 52． 37 1 52． 37 146． 42 ＜ 0． 0001
X4 0． 14 1 0． 14 0． 38 0． 5469
X1X2 1． 28 1 1． 28 3． 58 0． 0792
X1X3 4． 79 1 4． 79 13． 39 0． 0026
X1X4 0． 12 1 0． 12 0． 35 0． 5642
X2X3 5． 85 1 5． 85 16． 37 0． 0012
X2X4 5． 2 1 5． 20 14． 54 0． 0019
X3X4 0． 63 1 0． 63 1． 75 0． 2071
X1 2 22． 62 1 22． 62 63． 26 ＜ 0． 0001
X2 2 15． 99 1 15． 99 44． 70 ＜ 0． 0001
X3 2 39． 75 1 39． 75 111． 14 ＜ 0． 0001
X4 2 7． 43 1 7． 43 20． 79 0． 0004
残差 5． 01 14 0． 36
总误差 0． 33 4 0． 08
总变异 138． 96 28
从系数项的 P 值来分析，方程的一次项(X1、
X3)、二次项(X1
2、X2
2、X3
2、X4
2)、交互项(X1X3、
X2X3、X2X4)都达到极显著水平(P ＜ 0. 01)，说明各
实验因子对响应值的影响并非简单的线性关系。
F值可以反映各实验因素对实验指标的重要
性，F值越大，表明对实验指标的影响越大。从表 3
可知，X3 ＞ X1 ＞ X2 ＞ X4，即各因素对葫芦巴多糖提
取率的的影响程度大小为:温度 ＞提取液料比 ＞提
取时间 ＞电压。
(2)葫芦巴闪式提取工艺的响应面交互作用分
析与优化
由方差分析可知，提取液料比与温度、提取时间
与温度以及提取时间与电压的交互作用对多糖提取
率有显著影响，用 Design-Expert 8． 0． 5 软件绘制
AC，BC和 BD的响应面图及其等高线图如图 5 ～ 7
所示。通过该组动态图可以评价实验因子对葫芦巴
多糖提取率的两两交互作用，以及确定各个因素的
最佳水平范围［20］。
·076· 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 第 33 卷
12
22
20
18
16
14
75
70
65
60
55 20 22
24 26
28
30
C:温度 /℃ A:液料
比 /(m
L/g)
葫
芦
巴
多
糖
提
取
率
/%
（a）响应面
75
70
65
60
55
20 22 24 26 28 30
C:
温
度
/℃
A:液料比 /(mL/g)
（b）等高线
17.45
20.23
19.7219.29
18.81
17.45
图 5 液料比和提取温度对葫芦巴多糖提取率影响的响应
面及等高线图
Fig． 5 Ｒesponse surface and contour plot of effect of ratio of
raw material and temperature on polysaccharides yield
extracted from fenugreek
由图 5 可知，在液料比为(22 ～ 30)∶1，温度为
55 ～ 68 ℃时，葫芦巴多糖提取率较大。提取温度比
提取液料比对葫芦巴多糖提取率的影响大。随着提
取液料比的增大，葫芦巴多糖提取率在不断增大，当
提取温度在一定范围内(＜ 68 ℃)，葫芦巴多糖提取
率随着液料比的增大而继续增大，而当提取温度继
续增大时，葫芦巴多糖提取率反而减少。
由图 6 可知，在时间为 100 ～ 150 s，温度为 55 ～
68 ℃时，葫芦巴多糖提取率较大。提取温度比提取
时间对葫芦巴多糖提取率的影响大。随着提取时间
的增大，葫芦巴多糖提取率在不断增大，当提取温度
在一定范围内(＜ 68 ℃)，葫芦巴多糖提取率随着提
取时间的增加不断增大，而当提取温度继续增大时，
葫芦巴多糖提取率反而减少。
22
20
18
16
14
12
75
70
65
60
55 90
102
114
150
138
126
C:温度/℃ B:
时间
/s
葫
芦
巴
多
糖
提
取
率
/
%
（a）响应面
(b)等高线
75
70
65
60
55
C
:
温
度
/
℃
90 96 102 108 114 120 126 132 138 144 150
18.81
20.23
19.72
19.29
18.81
17.45
B：时间/s
图 6 提取时间和提取温度对葫芦巴多糖提取率影响的响
应面及等高线图
Fig． 6 Ｒesponse surface and contour plot of effect of ratio of
extraction time and temperature on polysaccharides yield
extracted from fenugreek
由图 7 可知，提取时间为 103 ～ 135 s，电压为
109 ～ 180 V时，葫芦巴多糖提取率较大。提取时间
比提取电压对葫芦巴多糖提取率的影响大。随着提
取时间的增加，葫芦巴多糖提取率呈现先增加后缓
慢减小的趋势，在一定电压范围(109 ～ 180 V)内，
随着提取时间的增加，葫芦巴多糖提取率增加，而当
电压继续增大时，葫芦巴多糖提取率反而减少。
22
20
18
16
14
12
200
175
150
125D:电压 /V 100 90 102
114 126
138
150
B:时
间 /
s
(a)响应面
葫
芦
巴
多
糖
提
取
率
/%
200
175
150
125
100
D:
电
压
/V
90 96 102 108 114 120 126 132 138 144 150
B:时间 /s
(b)等高线
17.45
18.81
19.29
19.72
18.81
19.29
19.72
20.23
图 7 提取时间和电压对葫芦巴多糖提取率影响的响应面
及等高线图
Fig． 7 Ｒesponse surface and contour plot of effect of ratio of
extraction time and motor voltage on polysaccharides
yield extracted from fenugreek
·176·第 6 期 陶 陶，等:响应面法优化闪式提取葫芦巴多糖及其保润性能研究
由图 5 ～ 7 可知，提取时间和电压交互作用的等
高曲线陡峭，时间和提取温度交互作用的等高曲线
次之，提取液料比和温度交互作用的等高曲线较平
滑，说明提取时间和电压的交互作用是影响葫芦巴
多糖提取率的最显著因素，提取液料比和温度交互
作用对响应值影响较小。
通过响应面法预测得到的模型分析，在模型范
围内，选择提取率最大化，得到葫芦巴多糖最佳合成
工艺条件为:液料比为 27. 08∶1，时间为 136. 08 s，温
度为 58. 22 ℃，电压为 139. 84 V。预测的工艺条件
下，葫芦巴多糖提取率为 21. 80%。
(3)验证实验
为检验响应面法所得结果的可靠性，采用上
述条件进行葫芦巴多糖的提取，考虑到实际操作
的便利，将工艺条件修正为液料比 27 ∶ 1、时间
136 s，提取温度 58 ℃，提取电压 140 V。以上述
条件进行验证实验，重复 5 次，实际测得的得率
平均值为 21. 23%，其相对误差为 2. 61%。说明
通过响应面优化后得出的回归方程具有一定的
实践指导意义。
2． 3 保润性能测试结果与分析
2． 3． 1 物理保润性能测试
葫芦巴多糖物理保润性能结果见图 8。
a—湿度较低环境下;b—湿度较高环境下
图 8 葫芦巴多糖的保润性能测试
Fig． 8 Humectant effect of FPS
在相对湿度较低，即湿度为 40% ± 2%的环境
下，经过相同时间的处理，添加葫芦巴多糖作为烟草
保润剂的烟丝含水率下降的幅度低于丙二醇和空白
组(图 8a)，说明其在低湿度条件下，其对烟丝的保
湿能力强于丙二醇;在湿度较高，即湿度为 80% ±
2%的环境下，添加葫芦巴多糖保润剂的烟丝水分增
加幅度小于添加丙二醇样品，但高于空白组(图
8b)，表明葫芦巴多糖具有高湿度环境下的防潮效
果。葫芦巴多糖在低湿度环境下的保湿和在高湿度
条件下的防潮能力与其结构有关。葫芦巴多糖是富
含羟基的大分子物质，其分子中含有多种亲水基团，
与水结合的氢键数量比丙二醇多，且其链状结构形
成强持水能力的网状结构，所以其低湿度条件下的
保湿效果优于丙二醇［21］;而且，与丙二醇样品相比，
葫芦巴多糖有良好的成膜性能，可在烟丝表面形成
一层均匀的薄膜覆盖烟丝，在减少烟丝表面水分蒸
发的同时，当外界水分子在与多糖结合达到阈值后，
也可以阻碍环境中水分子的进一步结合［22］，从而达
到高湿环境下优于丙二醇的防潮效果，这与杨君
等［23］的研究结果相同。因此，多糖的吸水性和良好
的成膜性的结合，能为烟丝提供很好的保湿和一定
的防潮效果。
2． 3． 2 感官保润性能测试
葫芦巴多糖感官保润性能结果见表 4。
表 4 添加不同量葫芦巴多糖的单料烟感官评吸结果
Table4 Sensory evaluation of unblended cigarettes by adding
different contents of FPS
实验 添加量 /% 评吸结果
河南
C3F
0． 000 香气质中偏上，香气量尚足，烟气较粗糙，
微有杂气、略有刺激，口感较舒适
0． 001 烟气稍变柔和，其他作用不明显
0． 005 烟气稍柔和，微有回甜感、刺激小、口感舒
适性有提升
0． 010 香气量稍增加，烟气略变圆润、柔和，回甜
感增强，口感舒适性有提升，杂气和刺激性
略降低
0． 050 香气量进一步增加，烟气明显变圆润、柔
和，回甜感增强，口感舒适度提升，杂气和
刺激性略降低
0． 100 香气量增加明显，烟气明显变圆润、柔和，
回甜感明显，口感舒适性提升，掩盖杂气较
好
0． 200
外加香较明显，烟气较圆润、柔和，回甜感
明显，杂气略轻但尖刺感有所增强
山东
C3F
0． 000 香气质中偏上，香气量尚足，烟气较粗糙，
微有杂气、略有刺激，口感尚舒适
0． 001 烟气稍变柔和，其他作用不明显
0． 005 烟气稍变柔和，微有回甜感、刺激稍小、口
感舒适性略有提升
0． 010 香气量稍增加，烟气略变圆润、柔和，稍有
回甜感，口感舒适性略有增加，杂气和刺激
性略降低
·276· 精 细 化 工 FINE CHEMICALS 第 33 卷
续表
实验 添加量 /% 评吸结果
0． 050 香气量进一步增加，烟气略变圆润、柔和，
回甜感较强，口感舒适度略有提升，杂气和
刺激性略降低
0． 100 香气量增加明显，烟气明显变得圆润、柔
和，回甜感较强，口感舒适性提升，余味较
净，较舒适
0． 200 外加香较明显
，烟气稍粗糙，口感舒适性稍
降低，余味变差
添加不同量葫芦巴多糖对卷烟的主要作用体现
在使烟气变得圆润柔和，增强回甜感，提升口感舒适
度，降低杂气和刺激性等方面;当添加量较小时，其
作用不明显，当多糖添加量为烟丝质量的 0. 005%
～ 0. 1%时，河南和山东两地单料烟评吸结果均较
好，此时，该多糖能够改善烟草的吸味、增加烟草的
自然甜香，改善消费者干、涩、苦的口感，满足消费者
的要求;超过 0. 1%，则外加香较明显，香气质略降
低，余味变差，尖刺感增加。因此，葫芦巴多糖作为
保润剂在卷烟中应用时，多糖适宜的添加量为烟丝
质量的 0. 005% ～0. 1%。
3 结论
通过单因素实验考察了葫芦巴多糖的闪式提取
条件，选择液料比、提取时间、温度、提取电压等 4 个
因素作为闪式提取葫芦巴多糖的优化条件较合理。
利用响应面法建立的以葫芦巴多糖提取率为响应值
的二次模型的失拟项不显著，决定系数高(Ｒ2 =
0. 96)，且在最优条件下进行了验证实验，该模型与
实际实验拟合较好，响应面优化闪式提取葫芦巴多
糖的方法可行。葫芦巴多糖的最佳提取条件为:液
料比 27∶1，闪式提取时间 136 s，提取温度 58 ℃，电
压 140 V。葫芦巴多糖作为保润剂在相对湿度较低
的环境下，其对烟丝的保湿能力强于丙二醇样品;在
湿度较高的环境下，葫芦巴多糖具有高湿度环境下
的防潮效果。且葫芦巴多糖作为保润剂在卷烟中能
够使烟气变得圆润柔和，增强烟气回甜感，提升口感
舒适度，降低杂气和刺激性，葫芦巴多糖适宜的添加
量为烟丝质量的 0. 005% ～0. 1%。
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·376·第 6 期 陶 陶，等:响应面法优化闪式提取葫芦巴多糖及其保润性能研究