全 文 ：花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法
范鹏程　田 静　黄静美　雷文泉　邱会东
(重庆科技学院 , 重庆 401331)
摘　要:阐述了几种不同的测定花生壳中纤维素和木质素含量的方法。通过分析 , 选用浓硫酸水解 , 重铬酸钾氧化
测定花生壳中纤维素;利用醋酸分离 、硫酸水解法测定出花生壳中的木质素。
关 键 词:花生壳;纤维素;木质素;含量测定
中图分类号:O652.1　　　　　　文献标识码:A　　　　　　文章编号:1673-1980(2008)05-0064-02
收稿日期:2008-04-15
基金项目:重庆科技学院大学生科技创新资助项目
作者简介:范鹏程(1984-), 男 ,重庆科技学院化学化工学院工业分析 05级学生。
　　我国花生[ 1]产量占世界总产量的 1/3左右 ,花
生加工过程中产生的副产品———花生壳每年约 500
×104t。花生壳营养成分中干物质占 90.3%,而干
物质中含有大量的粗纤维素 、木质素 、半纤维素 、可
溶性碳水化合物等 。目前 ,花生壳除少量作为粗饲
料外 ,大量被烧掉或扔掉 ,造成极大的浪费 。为了充
分利用花生壳中的纤维素 、木质素等可再生资源 ,研
究测定其含量 ,为纤维素 、木质素的合理资源化利用
提供可靠的基础技术资料 。
1　实验仪器及材料
实验仪器:标准筛 1套(100— 200目)、粉碎机 、
电子天平 、离心机 、三角瓶 、试管 、烧杯 、移液管 。
实验材料:花生壳 、无水乙醇(AR)、硝酸(AR)、
硫酸(AR)、乙醚(AR)、氯化钡 (AR)、碘化钾溶液
(20%)、重铬酸钾 (0.100 mol/L)、淀粉溶液
(0.5%)。
Na2S2O3 的标准溶液 (0.200 3 mol/L)用
K2Cr2O7标准溶液标定 。
2　纤维素 、木质素含量的测定
2.1　纤维素含量测定
纤维素是构成细胞壁的基础物质 。纤维素由 β
-D-葡萄糖基通过 1, 4-糖苷键联结而成的高分
子化合物。纤维素分子中大约含有几千个葡萄糖单
元 ,它的分子量约为几十万 。花生壳中的天然纤维
被半纤维和木质素所包裹 ,纤维素能否完全暴露出
来 ,关键是样品预处理技术 ,如用浓硫酸 、硝酸 、硝酸
-乙醇 、盐酸 -中性溶剂等对样品进行预处理可以
破坏包裹物质 ,有利于纤维素的测定 [ 2 ～ 4] 。由于测
定方法和条件的不同 ,半纤维素 、木质素被破坏的程
度不同 ,得到的纤维素含量也存在一定差异性 。通
过分析对比 ,选用 72%硫酸水解测定花生壳中的纤
维素 。
2.1.1　反应原理
纤维素在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化
碳和水 ,反应方程式如下:
C6H10O5 +4K2Cr2O7 +16H2SO4
=4Cr2(SO4)3 +4K2SO4 +6CO2 +21H2O
过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠返滴 ,淀粉碘化
钾溶液为指示剂。
2.1.2　测定方法
将花生壳粉碎过 200目筛 ,称取 0.05 ～ 0.10 g
花生壳粉于试管中 ,加入 5 mL醋酸和硝酸混合液 ,
盖上球形玻盖 ,置沸水浴中加热 25 min,并不断搅
拌 ,取出 、冷却后离心 ,弃去上清液 ,沉淀用水冲洗 3
次 ,向沉淀中加入 10 mL质量分数为 10%的硫酸和
10mL0.01 mol/ L的重铬酸钾溶液 ,摇匀 ,在沸水浴
中加热 10min,取出后倒入三角瓶中 ,用适量的蒸馏
水洗涤 3次 , 一并倒入三角瓶中 ,溶液冷却后加
20%的 KI溶液和 1 mL质量分数为 0.5%的淀粉溶
液 ,用 0.2 mol/L硫代硫酸钠滴定测量纤维素 。同
时做试剂空白实验 。实验数据见表 1。
纤维素含量计算公式:
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第 10卷 第 5期 　　　　　　　　　重庆科技学院学报(自然科学版)　　　　　　　　　2008年 10月
X=k(a-b)n×24
式中:k-硫代硫酸钠的浓度 , mol/L;
a-空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积 , mL;
b-溶液所消耗硫代硫酸钠的体积 , mL;
n-所取花生壳的质量 , g;
24为 1molC6H10O5相当于硫代硫酸钠(一定浓
度)的滴定度 。
表 1　纤维素含量的测定结果
滴定序号 1 2 空白 平均值
花生壳粉量 /g 0.882 0.845 - -
VNa2S2O3 /mL 2.10 2.20 3.90 -
纤维素的含量 /% 17.03 16.79 - 16.91
2.2　木质素的含量测定
木质素是由 4种醇单体(对香豆醇 、松柏醇 、5
-羟基松柏醇 、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合
物 [ 5] ,它是包围于管胞 、导管及木纤维等纤维束细
胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应
(加间苯三酚溶液一滴 ,待片刻 ,再加盐酸一滴 ,即
显红色)的物质。根据木质素的性质 ,测定木质素
的方法有直接浓酸水解分离测定法 、光度法 、红外光
谱法 、氧化还原反应滴定法等 ,对花生壳的木质素采
用氧化还原滴定法进行含量测定。
2.2.1　反应原理
木质素在醋酸的作用下 ,易溶于乙醇和乙醚的
混合液 ,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳
和水 ,反应方程式如下:
C6H10O5 +4K2Cr2O7 +16H2SO4
=4Cr2(SO4)3 +4K2SO4 +6CO2 +21H2O
过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴 ,淀粉 KI溶
液为指示剂 。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的
木质素和硫酸钡一起沉淀 。
2.2.2　测定方法
将花生壳粉碎后过 200目筛 ,称取 0.05 ～ 0.10g
装入离心管中 ,加入质量分数为 1%的醋酸 10mL,摇
匀后离心。将沉淀用质量分数为 1%醋酸 5mL洗涤 1
次 ,然后加 3 ～ 4mL乙醇和乙醚混合液 (体积比
1∶1),浸泡 3min,弃去上清夜 , 共浸洗 3次 ,将沉淀
在沸水浴中蒸干 ,然后向沉淀中加入 72%的硫酸
3mL,用玻璃棒搅匀 ,室温下静置 16h,使纤维素全部
溶解 ,然后向试管中加入 10mL蒸馏水 ,用玻璃棒搅
匀 , 置沸水浴中 5min, 冷却 ,加 5mL的蒸馏水和
0.5mL质量分数 10%的氯化钡溶液 ,摇匀 ,离心。沉
淀后用蒸馏水冲洗 2次 ,再向洗过的木质素沉淀中加
入 10mL质量分数 10%的硫酸和 10mL0.025 mol/L
重铬酸钾溶液 ,将试管放于沸水浴中 15min,搅拌。
冷却后 ,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用 ,
用 15 ～ 20mL蒸馏水洗涤残余部分。然后向烧杯中
加 5mL20%的 KI溶液和 1mL质量分数 1%的淀粉溶
液 ,用硫代硫酸钠滴定测量木质素。同时做试剂空白
实验。实验数据见表 2。
木质素含量计算公式:
X=k(a-b)n×48
式中:k-硫代硫酸钠的浓度 , mol/L;
a-空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积 , mL;
b-溶液所消耗硫代硫酸钠的体积 , mL;
n-所取花生壳的质量 , g;
48为 1molC6H10O5相当于硫代硫酸钠(一定浓
度)的滴定度。
表 2　木质素含量的测定结果
滴定序号 1 2 3 4 空白值 平均值
花生壳
粉量 /g 0.057 0.0508 0.055 7 0.051 7 - -
VNa2S2O3
/ mL 3.95 4.10 4.50 4.00 7.73 -
木质素含
量 /% 27.64 27.16 24.16 30.76 - 27.43
3　结　语
对花生壳中的纤维素 、木质素含量的测定方法
比较多 ,通过氧化还原滴定分析法测得花生壳中纤
维素的含量为 16.91%,木质素的含量为 27.43% 。
确定花生壳中纤维素 、木质素的含量为花生壳中可
再生资源的充分利用打下理论基础 ,为花生壳改性
处理后制备水处理剂絮凝剂提供可行性研究基础 ,
为创建花生壳与其他试剂反应模型理论基础研究提
供参考。
参考文献
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(下转第 67页)
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范鹏程 ,田静 ,黄静美 ,雷文泉 ,邱会东:花生壳中纤维素和木质素含量的测定方法
银粘土自 2007年进入国内市场以来一直深
受广大青年的喜爱 。原因在于:(1)银粘土首饰
的制作工艺较简单 ,消费者可以自己动手制作 ,
易于实现首饰的个性化 。 (2)银粘土的价格便
宜 。每克银粘土的价格仅在 10元左右 ,一个银
首饰大约需要 3 ～ 4g左右 ,也就是说一件银首饰
的价格约为 30 ～ 40元 。相对于黄金和钻石之类
的首饰而言 ,价格优势十分明显 。 (3)银粘土制
作出来的首饰具有很高的纯度 [ 9, 10] ,而且光泽度
与铸造的银首饰一样 。 (4)更能够达到粒化的效
果和很好的烧结性能 。
目前银粘土首饰的烧结温度和烧结时间分别大
约为 600℃和 30min[ 9] 。由于制作温度仍略高 ,因而
需要在固定的地点制作 , 这就限制了人们的创作 。
因此 ,降低银粘土的烧结温度 ,简化制作工艺仍将成
为银粘土的发展方向 。若银粘土制作首饰的烧结温
度再降 100℃,消费者就可以购买银粘土在家中随
意制作成自己需要的形状 ,再用煤气炉 、微波或酒精
灯等常用装置直接烧结[ 11] ,然后经简单抛光就可以
得到理想的银首饰了 。
随着经济和社会的发展 ,人们对银首饰的需求
会越来越强烈 ,银粘土将成为首选。因而降低银粘
土的烧结温度 、简化制作工艺势在必行。
参考文献
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StudyonSilverandSilverClay
CHENHua-qiang　ZHANGQing-ming　DENGXiao-ling　FUChun-lin
(ChongqingUniversityofScienceandTechnology, Chongqing401331)
Abstract:Silverispreciousmetalwhichthefirstuseinchina.Itisthemostwidelyused.Today, thefunctionofpre-
servevalueonsilverisincreasinglyweakenedandthedecorativefeaturesenhance.Silverclaycanbeusedforthe
productionofjewelry.Itistheadvantagesoftheproductionprocesssimple, inexpensive, high-gloss.
Keywords:silver;silverclay;silverjewelry
(上接第 65页)
OntheDeterminationofCeluloseandLigninofPeanutShels
FANPeng-cheng　TIANJing　HUANGJing-mei　LEIWen-quan　QIUHui-dong
(ChongqingUniversityofScienceandTechnology, Chongqing401331)
Abstract:Thispaperdescribesseveraldiferenttypesofpeanutshelsinthedeterminationofceluloseandlignin
contentapproach.Itselectsconcentratedsulphuricacidhydrolysis, oxidationofpotasiumdichromatepeanutshel
incelulose.Itseparatestheaceticacid, sulfuricacidhydrolysisofpeanutshelsinthelignin.
Keywords:peanutshel;celulose;lignin;determination
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陈华强 ,张庆明 ,邓小玲 ,符春林:银与银粘土