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(收稿日期:2002-10-22)
赶黄草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析
冯长根1 ,汪洪武1 ,任启生2(1.北京理工大学新药开发研究中心 ,北京 100081;2.北京江中药物研究所 ,北京 100050)
作者简介:冯长根 ,男 ,教授 ,博士生导师 Tel:(010)63031629-13
摘要:目的　研究赶黄草(Penthorum chinense Pursh.)挥发油的化学成分。方法　用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性
成分 ,用气相色谱-质谱进行分离鉴定 , 结合计算机检索技术 , 对分离的化合物进行分析和结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一法测
定各组分的相对百分含量。结果　水蒸气蒸馏的得油率为 0.30%;共分离出 38 个组分 , 鉴定了其中的 26 个组分 , 占挥发油
总量的 95%。结论　首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物 , 含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64%), 反
式-6 , 10-二甲基-5 , 9-十一烷双烯-2-酮(14.95%),(反 , 反)-6 , 10 , 14-三甲基-5 , 9 , 13-十五烷三烯-2-酮(10.42%), 棕榈酸
(9.60%),(顺 , 顺 ,顺)-9 , 12 , 15-十八烷三烯-1-醇(7.40%)等 。
关键词:挥发油;赶黄草;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2003)05-0340-02
Analysis of the volatile components of Penthorum chinense by gas chromatography-mass spectrometry
FENG Chang-gen1 ,WANG Hong-wu1 , REN Qi-sheng2(1.Center for Research and Development of Medicine , Beijing In-
stitute of Technology , Beijing 100081 , China;2.Beijing J iangzhong Institute of Materia Medica , Beijing 100050 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To study the chemical constituents of the volatile oil of Penthorum chinense Pursh..METHODS　The
essential oil w as obtained by steam distillation.The chemical components w ere separated and identified by GC-MS.The relative per-
centage of each composition was determined by area nomalization.RESULTS　The ex traction efficiency of steam distillation w as
0.30%.38 peaks w ere found and 26 of them were identified representing 95% of the to tal contents.CONCLUSION　Ketones and
esters appeared to be the main constituents of the vo latile oil.The relative contents o f palmitic acid ethyl ester(18.64%),(E)-6 , 10-
dimethy l-5 , 9-undecadien-2-one(14.95%), (E , E)- 6 , 10 , 14-trimethyl-5 , 9 , 13-pentadecatrie-2-one(10.42%), palmitic acid
(9.60%)and(Z , Z , Z)-9 , 12 , 15- octadcatrien-1-ol(7.40%)were higher than that of others.The study and the results were re-
po rted for the first time.
KEY　WORDS:volatile oils;Penthorum chinense Pursh.;gas chromatog raphy-mass spectrometry
　　赶黄草(Penthorum chinense Pursh.), 又名水泽兰 、扯根
菜等 , 为虎耳草科(Saxifrag aceae)扯根菜属(Penthorum
Gronv.ex L.)多年生草本植物 ,分布于华北 、华东 、中南及陕
西 、四川和贵州等地[ 1] 。赶黄草为苗族传统药物 , 民间以其
全草入药。全草性温 、味甘 、无毒 , 主治黄疸 、水肿 , 活血 , 行
经[ 2] 。治经闭 、水肿 、血崩 、带下 、跌打损伤[ 3] 。据报道[ 4] , 赶
黄草对吲哚美辛中毒小鼠的肝损伤和 CCl4 造成的肝损伤均
有保护作用 ,十二指肠给药后 30 min 能明显增加胆汁的分
泌量 ,恢复肝脏的功能。汪洪武等[ 5]研究了赶黄草黄酮提取
方法。本研究采用毛细管气相色谱-质谱法对赶黄草全草的
挥发油化学成分进行了研究 ,共分离得到了 38 个峰 , 鉴定了
其中 26 种化合物 , 并用归一法测定了各个化学成分的相对
含量。
1　仪器与分析条件
仪器:气相色谱-质谱-计算机联用仪(QP5050A 型 , 日
本 Shimadzu 公司), GC-MS 接口温度 250℃, 检索谱库为:
DATABASE/NIST 98L。气相色谱条件:色谱柱为 DB-5MS
柱(30 m×0.25 mm);载气:高纯氦气 , 分流比 10∶1 , 柱前压
·340· Ch in Pharm J , 2003 May , Vol.38 No.5 　　　　　　　　　　　　 中国药学杂志 2003年 5月第 38卷第 5期
61.7 kPa , 流量 1.0 mL·min-1;程序升温:柱起始温度 80℃,
保持2 min , 以4.0 ℃·min-1的速度升至 250℃,保持 10 min;
进样口温度:250℃;自动进样 , 进样量 1.0μL 。质谱条件:电
子轰击源 EI;电子能量 70 eV;离子源温度 250 ℃, 倍增器电
压 1.10 kV;溶剂切断时间 1.8 min ,质谱分辨率为 1 aum , 扫
描质量范围 30 ～ 550 aum。
2　样品及实验方法
2.1　样品的采集
赶黄草采自四川省泸州地区 ,并由四川省中药研究所李
江陵老师鉴定为 Penthorum chinense Pursh.。
2.2　挥发油提取
取赶黄草样品 1 kg ,置于挥发油提取器中 ,水蒸气蒸馏 5
h , 馏出物移至分液漏斗中 , 用 20 m L无水乙醚萃取 , 取乙醚
层于具塞试管中 ,无水 Na2SO4 干燥 ,回收乙醚得具有特殊浓
郁香味的黄色油状物 3 m L ,得油率为 0.30%。
3　结　果
对赶黄草的样品进行了气相色谱-质谱联机分析 , 得到
38 个色谱峰 , 经过 DATABASE/ NIST 98L 数据库的质谱计
算机数据系统检索 , 人工谱图解析 , 按各色谱峰的质谱裂片
图与文献核对 ,查对有关质谱资料[ 6 ～ 7] , 对基峰 、质荷比和相
对丰度等方面进行直观比较 ,同时还对一些主要组分采用标
准物质对照 , 鉴定了 26 个组分 , 占色谱总馏出峰面积的
95%。并用面积归一法确定了各组分在挥发油中的相对百
分含量 ,结果见表 1。
表 1　赶黄草挥发油气相色谱-质谱法分析结果
Tab 1　Determination result of the essential oil from Penthorum chinense Pursh.by GC-MS
峰号 化合物 保留时间/min 分子式 分子量 相对含量/ %
1 β-蒎烯(β-pinene) 4.033 C10H16 136 0.99
2 6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-me thy l-5-heptene-2-one) 4.850 C8H 14O 126 1.01
3 柠檬烯(limonene) 5.933 C10H16 136 0.09
4 3-蒈烯(3-carene) 6.633 C10H16 136 0.46
5 壬醛(nonanal) 7.850 C10H20O 156 0.66
6 松油烯-4-醇(terpinen-4-o l) 10.267 C10H18O 154 2.66
7 癸酸乙酯(decanoic acid ethyl ester) 17.367 C12H24O2 200 0.43
8 反式-6 ,10-二甲基-5 , 9-十一烷双烯-2-酮[(E)-6 ,10-dimethy l-5 , 9-undecadien-2-one] 19.133 C13H22O 194 14.95
9 β-紫罗兰酮(β-ionone) 20.133 C13H20O 192 1.59
10 十二酸(dodecanoic acid) 22.900 C12H24O2 200 1.89
11 十二酸乙酯(dodecanoic acid e thy l ester) 23.850 C14H28O2 228 3.34
12 α-杜松醇(α-cadino l) 25.783 C15H26O 222 0.82
13 肉豆蔻酸(myristic acid) 28.900 C14H28O2 228 1.10
14 十三酸乙酯(tridecanoic acid e thy l ester) 29.817 C15H30O2 242 3.80
15 6 , 10-二甲基-2-十一酮(6 , 10-dime thy l-2-undecanone) 31.167 C13H26O 198 2.58
16 邻苯二甲酸-二异丁酯[ 1 , 2-benzenedicarboxy lic acid bis(2-methy lpropl)ester] 31.650 C16H22O4 278 2.72
17 反式-9-十八烯酸乙酯[ (E)-ethyl 9-octadecenoate] 32.150 C20H38O2 310 1.09
18 (反 ,反)-6 , 10 ,14-三甲基-5 , 9 , 13-十五烷三烯-2-酮[ (E , E)-6 , 10 , 14-trimethyl-5 ,9 , 33.067 C18H30O 262 10.42
　13-pentadecat rie-2-one]
19 邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate) 34.217 C16H22O4 278 3.41
20 棕榈酸(palm itic acid) 34.500 C16H32O2 256 9.60
21 反式-11-十六烯酸乙酯[(E)-11-hexadecenoil acid e thy l ester] 34.717 C18H34O2 282
22 9-十六烯酸乙酯(ethyl 9-hexadecenoa te) 35.100 C18H34O2 282 3.06
23 棕榈酸乙酯(palm itic acid ethy l ester) 35.317 C18H36O2 284 18.64
24 亚油酸乙酯(lino leic acid ethyl ester) 39.483 C20H36O2 328 4.72
25 (顺 ,顺 ,顺)-9 ,12 , 15-十八烷三烯-1-醇[ (Z , Z , Z)-9 , 12 ,15-octadcatr ien-1-ol] 39.633 C18H32O 264 7.40
26 弥罗松酚(fe rrugino l) 42.983 C20H30O 286 1.34
　　从表 1 中可以看出 ,赶黄草挥发油主要组分是酮 、酸 、醇
和酯类化合物 ,其中以酯类为主 , 占总含量的 38.15%, 主要
有棕榈酸乙酯 ,相对含量为 18.64%, 亚油酸乙酯 , 占 7.40%
等。其次是酮类组分 , 占 30.55%, 主要有:(反 , 反)-6 , 10-二
甲基-5 , 9-十一烷双烯-2-酮 , (反 , 反)- 6 , 10 , 14-三甲基-5 , 9 ,
13-十五烷三烯-2-酮 , 6 , 10-二甲基-十一烷-2-酮 , 分别占挥发
油总量的 14.95%, 10.42%和 2.58%。 酸类化合物占
12.59%,以棕榈酸为主 ,含量为 9.60%。醇类约有10.82%,
以(顺 , 顺 ,顺)-9 , 12 , 15-十八烷三烯-1-醇为代表 ,占7.40%。
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