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二 「 叮 1 叮 : 一 藏
赶黄草挥发油化学成分的
一 气相色谱 ’ 一 质谱分析
冯长根 ’ , 江洪武
(l
. 北京理 工犬学新药开发研兄中心
任启生 ?
2
. 北京江 中药物研兄 所 )
搞要 : 目的 研究赶黄草 ( P e n t h o r 川。
c ! l i n e s e P u r s h
.
)挥发油的化学成分 方法 用
赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分 ,
用气相 色谱 一质谱进行分离鉴定 , 结合计算机
检索技术 , 对分离的化合物进行分析和结构
鉴定 , 应 用 色谱峰面积归一法测 定各组分的
相对百分含量 。 结 果 水蒸气蒸馏的得油率为
0
.
3叫 ; 共分离出 3 8 个组分 , 鉴定 了其中的 2 6
个组分 , 占挥发油总量的 95%。 结论 首次报道
了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和醋类
化合物 , 含量较多的是棕桐酸 乙醋 ( 1 8 . 64%) ,
反式 一 6 , 1 0一 二甲基 一 5 , 9一十一烷双烯 一 2一 酮
( 1 4
.
9 5%)
,
(反 , 反 ) 一 6 , 1 0 , 1 4一三甲基一 5 , 9 , 1 3-
十五烷三烯 一 2一 酮 ( 10 . 4 2%) , 棕桐酸 (9 . 6。%) ,
(顺 , 顺 , 顺 ) 一 9 , 1 2 , 1 5一 十八烷三烯 砚 一 醇 (7 .
4。%) 等。
关键词 : 挥发油 ; 赶黄草; 气相色谱 一质
谱联用
中图分类号 : R 2 8 4 . 2
文献标识码 : A
文章编号 : 1 0 0 1一 2 4 9 4 (2 0 0 3 ) 0 5一 0 3 4 0一 02
赶黄草 (P e l飞t h o f t l il l e ll l l l e货 P u l、 11 ) . 又名水泽兰 、
1
二根莱等 , 为虎 耳草科 ( S a x i f r a g a c e a e) 扯根莱属
(丁〕 c 一飞t l l o :一 L一1、 z G :一 o z zv . e x L . )多年生草本植物 , 分布T
华北 、 华东 、 中南及队 西 、 四川和贵州等地 l ’ } 。 赶黄
草为苗族传统药物 , 民 间以 其全 草人药 。 全草性温 、
味 }卜 无毒 , i二治 黄疽 、 水肿 , 活血 , 行经 { 2 ] 。 治
经闭 、 水肿 、 血崩 、 带 下 、 跌于J` 损伤川 。 据报道 l “ ] ,
赶黄草对叫咪美辛中毒小鼠的肝损伤和 C C 14 造成的肝
损伤均有保护作用 , 十一 二指肠给药后 3 ()l il n 能明显增加
胆汗的分 泌量 , 恢义肝脏的功能 。 示I二洪武等! {研究了
赶黄草黄酮提取方法 。 本研究采用 毛细管气相色潜 一 质
谱法对赶黄草全草的挥发油化学成分进行了研究 , 共分
离得到 r 3 8 个峰 , 鉴定了其中 2 6 种化合物 , 井用归
一法测定了各个化学成分的相对含最 。
仪器 与 少析条件
仪器 : 气相色谱 一 质谱 一 计算机联用仪 (Q P SOSOA
型 , 日本 S l l i l l z o d z u 公司 ) , G C 一 M S 接 1 1温度 2 5 0
C
, 检索 i普库为 : D A T A B A S E / N I S T 9 8 L 。 气相色谱
条件 : 色谱丰l为 D B 一 SM S 柱 ( 3 0 r r l x 0 . 2 5 r l z l l ) ; 载
气 : 高纯氦气 , 分流比 10 : l , 柱前八泊 1 . 7盯〕 a , 流量 1 . ol n L .
m il 一 l ; 程序升温 :柱起始温度 8 0 卜C , 保持 lZ il n , 以 4 . O C
1 1111飞一 l 的速度+j 至 25 0 C , 保持 10 1 1111 1 ;进样「I温度 : 25 0
C
; 自动进样 , 进样 量 1 . 0 衣. L 。 质谱条件 : 电 子轰击源
俘 峨命科毋代器 2公公才年 了刀 月第乡期
溥 学术论坛众户 i 心￡ 飞 一
I E
;电 子能量 70 e V ;离子源温度 250
℃ , 倍增器电压 1 . 0] k V ; 溶剂切断
时 l司 I . s f z z i工1 , )贡谱分辨率为 l a u l王z ,
扫描质量范围 3 0 一 5 5 0 a L l l l l 。
2
. 样品及实验方法
2
.
1 样品的采集
赶黄草采自四川省沪州地区 , 并
由四 川省中药研究所李江陵老师鉴
定为 P e x飞t ll o r u n l e ll i工i e s e P t l r s ll . 。
2
.
2 挥发油提取
取赶黄草样 .兄 I k g , 置于挥发油
提取器中 , 水蒸气蒸馏 51 1 , 馏出物移
至分液漏斗中 , 用 20I n L 无水乙醚萃
取 , 取乙醚 层 于具塞试管中 , 尤
水 N a ZS O “ 干燥 , 回收乙醚得具有
特殊浓郁香味的黄色油状物 3 1l L ,
得油率为 0 . 3 0 % 。
量的 38 . 1夕?0/ , 主要有棕搁酸乙醋 , 相
对含量为 18 . 64% , 亚油酸乙醋 , 占 7 .
4 0 % 等 。 其次足酮类组分 , 占 3 0 .
5 5伙, , 主要有 : (反 , 反 )一 6 , 10 一 二 甲
基 一 5 , 9一 f一烷双烯 一 2一 酮 , (反 ,
反 )一 , 10 , 14一三甲基一 5 , 9 , 13 一十 五
烷三烯 一 2一酮 , 6 , 10一 二甲基 一 卜
烷 一 2一 酮 , 分别占挥发油总量的 14 .
9 5%
,
10
.
4 2% 和 2 . 5 8洲, 。 酉费类化合
物占 12 . 59 % , 以棕搁酸为主 , 含量为
9
.
6 0%
。 醇类约有 10 . 82 % , 以 (顺 ,
顺 , 顺 )一 9 , 12 , 15一 十八烷二烯 一 l一
醇为代表 , 占 7 . 4 0 % 。
3
. 结果
对赶黄草的样品进行了气相色
谱 一 质谱联机分析 , 得到 38 个色谱
峰 , 经过 D A T A B A S E / N IS T 98 L
数据库的质 i普计算机数据 系统检
索 , 人 工 i普图 解析 , 按各色谱峰
的质谱裂片图 与文献核对 , 查对有
关质 谱资料【6 一 7 ] , 对基峰 、 质荷
比和相对 丰度等方血 进行 直观 比
较 , 同时还对 一些 主要组分采用标
准物质对照 , 鉴定了 26 个组分 , 占
色谱总馏出峰而积的 95 % 。 井用面
积归一法确定了各组分在挥发油中
的相对 百分含量 , 结 果见表 1 。
从表 】中可以看出 , 赶黄草挥
发油主要组分是酮 、 酸 、 醇和醋类
化合物 , 其中以醋类为主 , 占总含
参 考 文 献
[ l] 中国植物志编委会 . 中国
植物志 . 34卷 . 第二分册 【M] . 北京: 科
学出版社 , 1 9 92 : 2 .
【2」 江苏新 医学院 . 中药大辞
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北京: 人民卫生 出版社 , 2 0 0 0: 4 8 伙
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E 5 s e n t i a l 0 1 1 5 b y G
a s C l
l r o m a -
t o g r a P jl y a ] l d Ma s s S p e e l
r o z一l e t J一 y
【M」. Ne w Yo l· k : J o h n Wi l e y a n d 5 0 ,1 5 .
I ,l e
.
1 9 7 6二
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学术论坛 国
表 1
T a l b D e tr em i 门 a ti o nr s u el to f
峰 号 化合物
赶黄草挥发油气相色谱 一 质谱法汾析结果
t hs es e e n t一a 1 0 1 1 于 r o m P e n t ho r u m e h一 ns e n e Pu r s h by
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.
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10
.
27 6
1 7
.
3 67
】 1 9 3 3
分子式
GC一 MS
奋于子 景相 对
含星今
仍 一 旅烯 ( 卜一 p i l l l e z。 )
6一 甲基 一 5一 庚烯 一 2一 酮 ( 6一 11 z e tl i y l一 5一 l zep t e z: e一 2一 。 一l e )
柠檬烯 ( l i l l o l l l e: e )
3一 瞥烯 ( 3一 a er er l e )
玉醛 (l l o l a l z一a l )
松油烯 一 4一 酉享 ( tr el )i l l r e卜4 一 0 1 )
癸酸乙醋 ( d ea erl o i a e eid e tl l y es tr e )
反式 一 6, 1 0 一 二 甲基 一 5 , 9 一 十 一烷双烯 一 2 一 酮 { (E ) 一 6 ,
l ( )一 d i盯、 e 飞l l y l一 5 , 。 一 u n d e e a d i e , z一 2一 o rl e l
仔一 紫罗兰酮 ( 日 一 i o f z o z ze )
十二酸 ( d o d e e a n o i e a e i d )
十二酸乙醋 (d o d e e a 一i o ie a e i d e t l l y l e s t e r )
a 一 杜松醇 ( (x 一 e a d i l i o l )
肉豆菠酸 (m y r i s t i e a e id )
十三酸乙醋 ( t r i d e e a n o i e a e i d e t l i y l e s t e r )
6
,
10一 二 甲基 一 2一 十一酮 ( 6 , 10一 d i xn e t l l y l一 2一 川 l d e e a l飞o r l e )
邻苯二甲酸 一 二 异丁酸 [ l , 2一 b e n x e n e d i e a r b o x y l i e a C i d l ) 15
(2一 n z e t l l y lp r o p l ) e s t e r 」
反式 一 9一 十八烯酸乙醋【( E ) 一 e t l l y l g 一 o e t a d e c e 一l o a t e 」
( 反 , 反 ) 一 6 , 1 0 , 1 4 一 二 甲基 一 5 , 9 1 3 一 十 五烷 _ 烯 一 2 一 酮
[〔E , E ) 一 6 , ] ( ) , 1 4 一 t r i 一xi e t l l y l一 5 , 9 , 1 3一 p e r飞t a d e e a t r i e 一 2一 0 1一e ]
邻苯 乙甲酸一 J洒吕 ( d i b u t y 土 p l : t h a l a t e )
棕搁酸 ( p a l 几飞i t i e a e i ( 1)
反式 一 1 1一 十六烯酸乙醋 l (E ) 一 1 1一 l i e x a d e c e ; 1 0 11 a e i ( l e土l zy l e s t e r ]
9一卜六烯酸乙醋 ( e t ll y l g 一 l z e x a d e e e n o a t e )
惊搁酸 乙醋 ( p a l l n i t ie a e i d e t h y l e s t e r )
亚油酸乙醋 ( l i n o l e i e a e i d e t l i y l e s t e r )
( 顺 , 顺 , 顺 ) 一 9 , 1 2 , 1 5 一 十 八烷 几烯 一 l 一 醇 { ( Z , Z , Z )
一 9 , 12 , ] 5一 o e t a d e a t r i e l l一 l一 0 1}
弥 罗松酚 ( f e r r u g i z l o l )
C I ( ) H 1 6
C 8 1 1 14 ( )
C I ( )H 16
C l () H 1 6
C 10 H 2 O0
C I () H 18 0
C 1 2 H 2 4 0 2
C ! 3 H 2 2 0
1 3 6
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( 1
.
C e lr t e r f o r R e se a r e ll a r ld D e v e l o p n l e r l t o f M e d i e i r一e
,
B e ij i一19 121一 s t it u t e o f T e e l l一飞o l o g y , B e ij i l飞9 10 0 () 8 1 ,
C 11 i n a ; 2
.
B e ii i n g J i a rz g z l o n g I n s t i t一」t e o f M a t e r ia M e d i e a
.
B e ii i r lg 10 00 5 ()
,
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AB S T RAC T
: O B J E C T IV E T o s t u d y t l飞e e li e l n i e a l e o 一l s t i t u e zl t s 〔) f t l l e v o l a t i l e 0 11 o f l〕e n t ll o r t l l i l (士l i l l e s e
P us r s ll
, .
METHOD S T l z e e s s e l飞t i a l 0 1 w a s o b t a i丁l e d l )y s t e a l工1 d i s t il a t i o l z
.
T ll e e ll e l n i e a l e o n 1P o 一祀n t s w e re 货a r a t e d
a l ld i( le n t i f i e d b y G C 一M S . T I祀 r e l a t i v e P e r一e e n t a g e o f e a e l l e o xl l p o is t i o 工1 w a s d e t e r n皿 e d b y a r e a 一飞o xn a il z a 士i o r z .
RE SULTS T h e e x t r a e t i o n e f f ie i e n e y o f s t e a l z l d i st il a t i o r l w a s O
.
3OO0/
.
3 8p e a k s w e r e f o u 工l d a l l d 26 o f t li e n l w e r e
i d e l l t i f i e d r e P r e se x飞t i x飞9 9 5以, o f t h e t o t a J e o n t e n t s , C ONC LU S 1ON K e t o l l哪 a l飞d e s t e r s a p P e a r e d t o l) e t ll e x一l a i z l
e o r l s t i t u e n t s o f t l l e v o l a t il e o il
.
T ll e r e l a t i v e e o n t e l l t s o f p a l l爪 t i e a e id e t ll y l e st e r (18 . 64% ) , (E )一 6 , 10一 ( l il x l e t ll y l一
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r e s u l t s w e r e re 一 P o r t e d f o r t h e f i r s t t im e .
KEY WORDS : v o l a t i l 0 115 ; P e n t h o r u m e h i n e n se P u r s h
.
; g a s e h r o zn a t o 只 r a p h v 一 n l a s s p e e t r o n l e t r y