免费文献传递   相关文献

复叶耳蕨根中微量元素锌铁铜锰含量测定



全 文 : 中国现代应用药学 2010 年 4 月第 27 卷第 4 期 Chin JMAP, 2010 April, Vol.27 No.4 ·333·
·药物分析与检验·

复叶耳蕨根中微量元素锌铁铜锰含量测定

李辉敏,石向群(九江学院基础医学院,江西 九江 332000)

摘要:目的 测定复叶耳蕨根中微量元素 Zn、Fe、Cu、Mn的含量。 方法 利用微波消解法处理样品,火焰原子吸收分光
光度法测定。 结果 复叶耳蕨根中 Zn、Fe、Cu 、Mn含量分别为 44.09,630.91,17.08,67.45 µg·g−1,试验各元素的加
标回收率为 95.4%~107.5%,RSD为 0.1%~1.1%。结论 复叶耳蕨根中含有丰富的 Zn、Fe、Cu、Mn,该方法准确度和精密
度均符合要求,可用于实际样品的测定。
关键词:原子吸收分光光度法;微波消解;复叶耳蕨;微量元素
中图分类号:R197.102 文献标志码:B 文章编号:1007-7693(2010)04-0333-003

Determination of Contents of Trace Elements in the roots of Arachniodes exilis

LI Huimin, SHI Xiangqun(Jiujiang University Medical College, Jiujiang 332000, China)

ABSTRACT:OBJECTIVE To determine the contents of four trace elements of Zn, Fe, Cu and Mn in the roots of Arachniodes
exilis. METHODS The samples were digested with mixed acid of HNO3 and H2O2 by microwave digestion. Atomic absorption
spectrophotometry(FAAS) was adopted for the determination of Zn, Fe, Cu and Mn in samples. RESULTS The contents of Zn, Fe,
Cu and Mn were 44.09, 630.91, 17.08, 67.45 µg·g−1 in the roots of Arachniodes exilis. The recoveries of standard addition of various
experimental elements were 95.4%-107.5% and the RSD were 0.1%-1.1% with accuracy and precision according to the requirement.
CONCLUSION There are plenty of Zn, Fe, Cu and Mn in the roots of Arachniodes exilis. This method can be used in the
determination of practical samples.
KEY WORDS: FAAS; microwave digestion; Arachniodes exilis; trace elements

微量元素在生物体内的作用日益受到人们的
重视。它们在生物体内成为某些酶、激素和维生素
的主要组成部分,在人体的代谢中起着重要作用。
Zn是人体上百种酶的组成部分和激活因子,对体内
的免疫功能起调节作用,并能通过酶系统发挥对机
体代谢的调节和控制,还起到抗菌抗病毒作用。Cu、
Fe是人体必需的微量元素,参与机体多种代谢活动
和生理过程,可增强机体免疫力。Fe是血红蛋白中
氧的携带者,也是很多酶的活性部分。Zn、Mn对
神经系统机能和结构发挥重要作用。有些微量元素
如Fe、Cu、Zn、Mn、Co、Cr等比例失调与许多疾
病如癌症、心血管疾病、瘫痪的发生及人体衰老有
着密切的关系。有些微量元素的缺乏将导致生殖机
能下降和中枢神经感觉障碍[1]。对微量元素含量的
研究有助于全面了解中草药的生理活性。复叶耳蕨
为鳞毛蕨科复叶耳蕨属药用蕨类植物,具有清热利
湿,抗菌消炎,镇静作用,民间用于急性黄疸型肝
炎、关节炎、腰腿疼、痢疾、烫火伤、抗癌等[2]。
目前未见其微量元素的报道。在参考文献[3-6]的基
础上,笔者采用火焰原子吸收法(atomic absorption
spectrophotometry,FAAS),测定了中药复叶耳蕨
根中微量元素Cu、Fe、Zn、Mn的含量。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AA240FS型原子吸收分光光度计(美国瓦里
安);Cu、Zn空心阴极灯(瓦里安),Mn,Fe空心阴
极灯(威格拉斯);MDS-6型微波消解仪(上海新仪);
BT224S型电子分析天平(赛多利斯);DFT-50手提式
中药粉碎机(温岭市大德);复叶耳蕨(2008年3月采
摘于江西省九江市星子县,九江学院药学系吴家忠
副教授鉴定为鳞毛蕨科复叶耳蕨属复叶耳蕨);浓硝
酸(优级纯);H2O2(分析纯);Zn、Fe、Cu、Mn标准
液浓度均为1 mg·mL−1(国家标准物质研究中心,批
号:Zn:100903、Fe:102403、Cu:100504、Mn:
基金项目:江西省自然科学基金资助项目(2007GQY0114)
作者简介:李辉敏,女,硕士,副教授 Tel: (0792)8568166 E-mail: chengli1931@yahoo.com.cn
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2010.04.005
·334· Chin JMAP, 2010 April, Vol.27 No.4 中国现代应用药学 2010 年 4 月第 27 卷第 4 期
102603),用0.5%硝酸配制成含4种元素的混合标准
应用液,见表1。
表 1 各种元素标准系列的配制含量
Tab 1 Standard samples of the four trace elements
浓度/mg·L−1
元素
1 2 3 4 5
Zn 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Fe 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0
Cu 0.2 0.8 1.0 2.0 3.0
Mn 0.2 0.6 1.0 1.4 2.0

1.2 仪器工作条件
通过改变实验条件考察了4种待测元素的仪器
工作条件,并进行了优化选择,见表2。
表 2 仪器最佳工作条件
Tab 2 The best conditions of the AAS
元素 波长
(λ/nm)
灯电流
(T/mA)
狭缝
(λ/nm)
空气/乙炔
流量(ν/L·min−1)
背景校正
(氘灯)
Zn 213.9 5.0 1.0 13.5/2.0 开
Fe 248.3 4.0 0.2 13.5/2.0 开
Cu 324.8 4.0 0.5 13.5/2.0 开
Mn 279.5 3.0 0.2 13.5/2.0 开
1.3 实验方法
1.3.1 样品预处理 复叶耳蕨根用去离子水漂洗
3~4次,纱布过滤,60 ℃烘干,研碎,过200目筛,
取粉末存放于干燥器中待用。
1.3.2 药材消化 利用电子天平精确称取约0.5 g
复叶耳蕨根粉末,精密称定,放置于聚四氟乙烯消
解罐中,加入5 mL硝酸,2 mL H2O2,水浴加热4 h,
使反应趋于缓和。将溶样杯取下,稍冷却,擦干外
表水分,放入消化罐内,盖好盖子,将消化罐置于
微波消解炉内的托盘上,设置压力档为1档0.3 Mp,
3 min;2档0.5 Mp,3 min;3档1.0 Mp,3 min;4
档1.5 Mp,3 min;5档1.8 Mp。0 min进行微波消解,
消解完成后取出样品冷却、定容、待测,进样前用
0.45 µm滤膜过滤,待用。同时做空白实验。
1.4 标准曲线
Fe,Cu,Zn,Mn 4种元素利用瓦里安原子吸
收快速序列功能同时进行火焰法测定,以标准溶液
吸光度(A)对应的浓度(C)进行线性回归,得到4种待
测组分的回归方程及相关系数,方法的检出限以空
白浓度重复测定所得吸光度标准偏差3倍值所对应
浓度计量,见表3。
表 3 回归方程和相关系数
Tab 3 The linear regression equation and correlation
coefficient
元素 标准曲线方程 线性范围/
mg·L−1
r
最低检出限/
mg·L−1
Zn A=0.408 32×C+0.015 74 0~1.0 0.997 7 0.006
Fe A=0.060 69×C+0.007 51 0~6.0 0.999 2 0.008
Cu A=0.122 41×C+0.001 67 0~3.0 0.999 8 0.022
Mn A=0.168 73×C+0.002 17 0~2.0 0.999 7 0.013
2 结果与讨论
2.1 仪器精密度
精密称取约0.5 g样品,按“1.3.2”项下方法消
化处理,用0.5%硝酸定容于100 mL量瓶中,按照“表
2”的仪器工作条件,分别测定待测溶液中Zn、Fe、
Cu、Mn的吸光度,连续进样5次。测定Zn、Fe、Cu、
Mn吸光度的RSD分别为0.5%,0.1%,0.3%和0.8%。
表明仪器精密度较好。
2.2 重复性实验
称取约0.5 g样品6份,精密称定,按“1.3.2”
项下方法消化处,定容于100 mL量瓶中进行测定。
按照“表2”的仪器工作条件,分别测定待测溶液
中Zn、Fe、Cu、Mn的吸光度。Zn、Fe、Cu、Mn
吸光度的RSD分别为0.4%,0.5%,0.7%和1.0%。测
定的重复性较好。
2.3 回收率实验
称取约0.5 g样品6份,精密称定,加入一定量
的Zn、Fe、Cu、Mn的标准溶液,按“1.3.2”项下
方法消化处理,按照表2的仪器工作条件,分别测
定待测溶液中Zn、Fe、Cu、Mn的吸光度,计算回
收率。结果Zn、Fe、Cu、Mn平均回收率分别为
107.5%,95.4%,99.2%,102.4%,RSD分别为0.5%,
0.3%,0.9%,1.1%。见表4。
表 4 回收率试验(n=6, sx ± )
Tab 4 Results of recovery test(n=6, sx ± )
元素 样品含量/
mg·L−1
加标量/
mg·L−1
测定值/
mg·L−1
RSD/
%
回收率/%
Zn 0.220 5 0.2 0.452 0 0.5 107.5
Fe 2.103 0 2.5 4.391 2 0.3 95.4
Cu 0.085 4 0.1 0.107 6 0.9 99.2
Mn 0.337 2 0.5 0.857 3 1.1 102.4
2.4 复叶耳蕨样品中微量元素含量测定
将按“1.3.2”项下方法处理好的复叶耳蕨根消
化液,按照表2的仪器工作条件,分别测定,测定
结果见表5。
中国现代应用药学 2010 年 4 月第 27 卷第 4 期 Chin JMAP, 2010 April, Vol.27 No.4 ·335·
表 5 复叶耳蕨根中微量元素的含量(n=5, sx ± )
Tab 5 The content of four trace elements in the roots of
Arachniodes exilis(n=5, sx ± )
元素 Zn Fe Cu Mn
药材中
含量/µg·g−1 44.09 630.91 17.08 67.45
RSD/% 0.2 0.2 0.9 0.5
3 结论
采用火焰原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨
根中Zn、Fe、Cu、Mn的准确度和精密度良好,回
收率符合要求,方法选择性好,仪器设备简单,操
作步骤简便,测定结果准确可靠,是研究中药微量
元素的有效方法。本试验测定了复叶耳蕨根中微量
元素的含量,对中药复叶耳蕨的合理用药具有指导
意义。从分析结果看,复叶耳蕨根中含有丰富的微
量元素Zn、Fe、Cu、Mn。
REFERENCES
[1] ZHEN P, ZHANG Y J, ZHANG Y. Determination of contents
of trace elements of Zn, Fe, Cu and Cd in Flos Puerariae and
its extraction solution by water [J]. J Hebei North Univ: Nat
Sci (河北北方学院学报: 自然科学版), 2008, 24(5): 16-18.
[2] ZHOU D N, RUAN J L, CAI Y L. Flavonoids from aeria parts
of Arachniodes exilis [J]. Chin Pharm J(中国药学杂志), 2008,
43(16): 1218-1220.
[3] XIAO W, JIANG D, JIA H X, et al. The study on the content
of trace element of Lycium barbarum L. in salt soil in Jingtai
city [J]. Stud Trace Elements Health(微量元素与健康研究),
2007, 24(4): 15-16.
[4] LUO J Y, WANG X Y, ZHANG B, et al. Determination of
total flavonoids and trace elements in different medicinal parts
of Mosla scabra [J]. Guandong Trace Elem Sci(广东微量元素
科学), 2009, 16(6): 37-40.
[5] ZONG S Z, WANG X Y, XU J. Quantitative analysis of five
metal elements in Yizhihuang injection and its four ingredients
by FAAS [J]. Chin J Appl Chem(应用化学), 2007, 24(7):
841-843.
[6] ZHAO A D, ZHAI X L, CHANG L X. Determination of trace
element in Potherbs by microwave digestion and FAAS [J]. J
Hebei Normal Univ: Nat Sci (河北师范大学学报: 自然科学
版), 2007, 31(1): 90-93.

收稿日期:2009-06-29



溶血性试验供试品药物浓度的探讨

陈冬芬,匡荣,朱社敏*(浙江省食品药品检验所,杭州 310004)

摘要:目的 对溶血性试验供试品药物浓度的设置提出参考性意见。方法 根据药物临床使用现状,对溶血试验中供试
品的浓度设置进行了分析。结果 当药物浓度高于临床使用浓度 16.7倍时,可采用药物原液按常规体外试管法进行评价
与检查;当药物浓度达不到临床使用浓度的 16.7倍时,建议采用在供试品溶液中加入少量血红细胞的方法进行评价与检
查,提高临床用药的安全性。结论 现行溶血试验中的供试品药物浓度确定值得探讨。
关键词:溶血性试验;药物浓度
中图分类号:R969.11 文献标志码:A 文章编号:1007-7693(2010)04-0335-03

Investigation of Entrusted Test Sample's Concentration in Hemolytic Test

CHEN Dongfen, KUANG Rong, ZHU Shemin*(Zhejiang Provincial Institute for Food and Drug Control, Hangzhou
310004, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To provide a referenced suggestion for setting the sample concentration in the hemolytic test.
METHODS Analysed the setting of the sample concentration in the hemolytic test according to the current situation used in
clinic. RESULTS When the sample concentration is 16.7 times more than the clinical one, the original sample solution can be
utilized for evaluation and investigation using the test tube method in vitro. When the sample concentration is 16.7 times less
than or equal to the clinical one, the method that a few red cells should be added to the sample solution can be suggested for
evaluation and investigation to improve the security in drug use. CONCLUSION The concentration of the sample used in the
current hemolytic test deserves farther investigation.
KEY WORDS: hemolytic test; drug concentration
基金项目:浙江省中医药管理局基金项目(2007CA104)
作者简介:陈冬芬,女,副主任技师 Tel: (0571)86463876 E-mail: pays666@yahoo.cn *通信作者:朱社敏,女,主任药师
Tel: (0571)86458378 E-mail: cnczsm@126.com