全 文 ：西北农业学报　 2005, 14( 3): 29～ 31
Acta Agriculturae Boreali -occidentalis Sinica
0. 75%砂地柏精油乳油的研制及其杀虫活性测定
张保华 ,江志利* ,陈安良 ,张　兴
(西北农林科技大学无公害农药研究服务中心 ,陕西杨凌　 712100)
摘　要: 以砂地柏精油为原料 ,筛选出合适的溶剂和乳化剂 ,研制出了 0. 75%砂地柏精油乳油。对其热贮稳定
性、有效成分含量等理化性能测定表明该制剂性能稳定。 结合乳油的乳状液分散性和稳定性 ,确定溶剂为无
水乙醇 ,乳化剂为吐温 -A。 确定的最终配方为: 砂地柏精油 10% (换算成松油烯 -4-醇含量为 0. 75% ) ,乳化剂
2. 5% ,溶剂 87. 5%。采用三角瓶密闭熏蒸法等生测方法测定了乳油的杀虫活性 ,结果表明其对家蝇和孑孓具
有较好的毒杀活性 ,在 37. 500和 18. 750μL /L的浓度下 ,对孑孓的 24 h毒杀死亡率分别为 100. 0%和 88.
4% ;在 2. 1080和 1. 055μL /L的浓度下 ,对家蝇的熏杀死亡率分别为 100. 0%和 80. 0% ;该制剂对家蝇还表
现出较强的击倒活性 ,浓度为 4. 218μL /L时 , 7 min击倒率为 50% , 11 min击倒率为 100%。
关键词: 砂地柏 ;精油 ;植物源农药 ;乳油
中图分类号: S482. 3　　　　文献标识码: A　　　　　文章编号: 1004-1389( 2005) 03-0029-03
Studies on the 0. 75% Essential Oils from Sabina vulgaris Ant.
Emulsif iable Concentrate and Its Insecticidal Activit ies
ZHANG Bao-hua, JIANG Zhi-li
*
, CHEN An-liang and ZHANG Xing
( Research and Dev elopmen t Center of Biorational Pes ticide, Northw es t A& F University, Yangling Sh aanxi　 712100, China)
Abstract: The main resul ts o f the development on the preparation of 0. 75% o f essential oi l f rom Sabi-
na vulgaris Ant emulsifiable concentra tes ( EC) w ere studied and its insecticidal activi ties w ere tested
as w ell in this paper. The component o f the EC is essential oil f rom Sabina vulgaris Ant. ( 10% ) , an-
hydrous ethanol as so lv ent ( 87. 5% ) , and TuWen-A as emulsi fier ( 2. 5% ) . The results indica ted that
the quali ties of this bo tanical pesticide formulation show ed the bet ter ho t storage stabili ty ( 30± 1℃ ) .
The fo rmulation had good fumigant activities against Musca domestica L. and the insecticidal activi ties
against the larva of Culex pipidens pallens. When the concentration o f the EC are 37. 500μL /L and
18. 750μL /L the co rrected mo rtali ty o f Musca domestica L. w ere 100. 0% and 88. 4% respectiv ely;
the co rrected mo rtality o f the la rva o f Culex pipidens pallens were 100. 0% and 80. 0% ( concentra-
tion: 2. 1080μL /L and 1. 055μL /L respectiv ely ) . The fo rmulaion also show ed stronger knock down
activi ties against Musca domest ica L.
Key words: Sabina vulga ris Ant. ; Essential oil; Bo tanical pesticide; Emulsi fiable concentra tes ( EC)
　　砂地柏 ( Sabina vulgaris Ant. )属于柏科
( Cupressceae)圆柏属 (sabina)植物 ,其枝叶、果实
中富含精油。 国外对砂地柏精油的化学成分已经
进行了大量的研究工作。 1887年 Wallach首先从
砂地柏精油中分离得到柏科植物中常有的杜松萜
烯 ,同时研究了其分子结构 ,随后 Fromm 和
Semmler又从中分离出两种主要成分 d-Sabinene
和 d-Sabinyl acetate, Rudlof f也分离出 37种成
收稿日期: 2004-06-14　　修回日期: 2005-03-06
基金项目:国家 863计划资助项目 ( 2001AA246016) ;国家“十五”攻关资助项目 ( 2002BA516A04)。
作者简介:张保华 ( 1976- ) ,男 ,在读硕士 ,主要从事农药制剂研究。
* 通讯作者 , E-mail: joh nw ater@ 163. com
分 [1 ]。而对砂地柏精油的杀虫活性研究则始于西
北农林科技大学无公害农药研究服务中心。该中
心经过较为系统的研究表明砂地柏精油对菜青
虫、小菜蛾、玉米象、赤拟谷盗、棉铃虫以及家蝇等
多种害虫都有较好的毒杀活性 [2～ 6 ] ,并分离得到
其主要杀虫活性成分松油烯 -4-醇 [5 ]。鉴于以上的
研究现状 ,结合当前传统化学农药在使用中的种
种弊端和人们环境意识的逐渐加强 ,笔者开展了
砂地柏精油乳油制剂的研制工作 ,旨在为其进一
步的开发与应用奠定初步的基础。
1　材料与方法
1. 1　供试材料
供试精油　砂地柏精油: 砂地柏种子经水蒸
气蒸馏所得 ,精油外观微黄色 ,其中主要活性成分
松油烯 -4-醇的含量为 7. 5% 。
供试溶剂　 95%乙醇、丙酮 (分析纯 )、二甲苯
(分析纯 )、乙酸乙酯 (分析纯 )、甲醇 (分析纯 )、环
己酮 (分析纯 )、二甲基甲酰胺 (分析纯 )、二甲亚砜
(化学纯 )。
供试乳化剂　 O P-10、 AEO-3、 AEO-9、吐温-
A、吐温 -B等常见乳化剂。
供试昆虫　家蝇 (Musca domestica L. ) ,挑选
羽化 3～ 6 d的健康一致的成蝇供试 ;淡色库蚊
(Culex pipidens pallens )幼虫。均由西北农林科
技大学无公害农药研究服务中心提供。
1. 2　乳油制剂研制方法
溶剂筛选方法　根据砂地柏精油在各个溶剂
中的溶解性 ,选择溶解度较大 ,且溶液在 0℃下贮
存 3 d后无分层、沉淀或结晶的溶剂种类进入下
一步筛选。
乳化效果测定方法　在砂地柏精油的溶液中
加入一定量的备选乳化剂 ,混合均匀 ,室温下静置
24 h,然后根据外观、乳化性能及低温 ( 0℃ , 3 d )
稳定性初步选择合适的乳化剂。
乳油制剂冷、热贮稳定性检测方法　 对乳油
制剂样品冷、热贮稳定性的测定 ,按照 HG /
T2743. 1-1996、 HG / T2743. 2-1996规定的方法进
行测定。
砂地柏精油乳油有效成分含量分析方法　以
砂地柏精油中的主要有效成分松油烯 -4-醇的含
量为指标 ,采用内标法用气相色谱仪测定制剂热
贮前后松油烯 -4-醇的含量 ,求得分解率。内标选
用水杨酸甲酯 ,采用程序升温方法进行测定。
1. 3　砂地柏精油乳油对害虫的生物活性测定方
法
对孑孓的毒杀活性测定方法　参照吴霞等 [7 ]
试验方法进行。以蚊子幼虫 (孑孓 4龄 )为供试昆
虫 ,将 0. 75%砂地柏精油乳油设 37. 500、 18. 750
和 9. 375μL /L 3个浓度 (以松油烯 -4-醇的含量
计 )处理 ,每个处理重复 3次 ,每重复用试虫 10
头。试验时 ,分别取 0. 75%砂地柏精油乳油 1、 0.
5和 0. 25 m L加入到 250 mL烧杯中 ,然后加水
到 200 mL,再用胶头滴管取孑孓 10头 ,分别加入
烧杯中。置养虫室 ( T: 25± 1℃ , RH: 70～ 80% , L /
D: 12 h /12 h )内 ,分别在 3、 6和 24 h检查结果 ,
记录并计算校正死亡率。
三角瓶熏蒸法　 以家蝇成虫 (羽化 3d)为供
试昆虫 ,采用三角瓶熏蒸法 [6 ] ,三角瓶容积为 330
m L。 将 0. 75%砂地柏精油乳油设置 3个熏蒸浓
度 (以松油烯 -4-醇的含量计 )分别为 1. 055、 2. 108
和 4. 218μL /L。 每个处理浓度重复 3次 ,每重复
处理 10头家蝇 ,处理后的试虫置养虫室 ( T:
25± 1℃ , RH: 70%～ 80% , L /D: 12h /12h )内 ,分
别在 1、 3和 6 h检查结果 ,记录死亡率。同时观察
记录并计算对家蝇击倒率。
2　结果与分析
2. 1　制剂配方筛选结果
2. 1. 1　溶剂和乳化剂系统的筛选结果　由于砂
地柏精油为油状液体 ,在大多数溶剂中的溶解性
比较好 ,因此主要是乳化剂的筛选 ,综合考虑经济
成本以及环境安全性 ,并结合乳油的乳状液分散
性和稳定性 ,最后确定溶剂为无水乙醇 ,乳化剂为
吐温-A。
2. 1. 2　配方确定　根据入选的溶剂、乳化剂 ,确
定 0. 75%砂地柏精油乳油配方如下:砂地柏精油
10% (换算成松油烯-4-醇含量为 0. 75% ) ,乳化剂
2. 5% ,溶剂 87. 5% 。
2. 1. 3　乳油乳化性能及稳定性测定结果　
0. 75%砂地柏精油乳油滴加到水中能够呈雾状分
散 ,稍加搅拌呈透明乳浊液 ,在 30± 1℃水浴中静
置 1 h后仍稳定。制剂样品冷贮 7 d后无沉淀或
油状物析出。
该精油乳油样品热贮前后的各项指标测定结
果见表 1。从表 1可以看出该制剂热贮 14 d后有
效成分的分解率均小于 5% ,符合农药制剂热贮
要求。 而且制剂热贮后的乳化性能的检测符合乳
·30· 西　北　农　业　学　报 14卷
油制剂的乳化分散性标准。
表 1　 0. 75%砂地柏精油乳油热贮稳定性测定结果
Table 1　 The results of hot storage stability
of 0. 75% essential oil EC ( 30± 1℃ )
Samples
of th e
EC
热贮前松油烯 -4-醇含量 /%
Con tents of Terpinen
-4-ol befo re
hot storag e
热贮后松油烯 -4-醇含量 /%
Contents of
Terpinen-4-olaf ter
h ot s to rage
分解率
/%
Decomposed
rate
1# 0. 738 1. 6
2# 0. 750 0. 720 4. 0
3# 0. 725 3. 3
表 2　 0. 75%砂地柏精油乳油对孑孓的药效测定结果
Table 2　 The results of insectic idal activities of 0. 75%
essent ial oil EC against the larva of Culex pipidens pallens
供试浓度 / (μL· L- 1)
Concent ration
校正死亡率 /% Correct mor talit y
3 h 12 h 24 h
37. 500 95. 6 100. 0 100. 0
18. 750 33. 3 75. 6 88. 4
9. 375 4. 4 29. 3 58. 1
注:每个处理 3个重复 ,表中数据为 3次重复之平均数 (以下同 )。
Note: th e data in this table are the average of 3 repeat data ( the
same in table 3 and tab le 4) .
2. 2　室内生物活性测定结果
2. 2. 1　 0. 75%砂地柏精油乳油对孑孓的毒杀作
用　测定结果见如表 2。由表中数据可以看出 ,砂
地柏精油乳油 37. 500μL /L对孑孓的 12和 24h
死亡率均达到 100% ,具有较好的毒杀效果 ,而且
具有一定的持效性。
2. 2. 2　 0. 75%砂地柏精油乳油对家蝇的熏蒸活
性　结果见表 3、 4。 从表 3中可以看出 0. 75%砂
地柏精油乳油对家蝇具有较好的熏杀活性 ,在浓
度设置为 4. 545μL /L时 , 3 h的死亡率达到
100% ,当浓度设置为 4. 218μL /L时 , 1h的死亡
率达到 100% 。这与卫生杀虫剂自身的特点要求
相符合。
表 3　 0. 75%砂地柏精油乳油对家蝇的熏蒸活性测定结果
Table 3　 The results of fumigant activities of 0. 75%
essential oil EC againstMusca domestica L.
供试浓度 / (μL· L- 1 )
Concent ration
校正死亡率 /% Correct mor talit y
1 h 3 h 6 h
1. 055 0 20. 3 80
2. 108 0 100 100
4. 218 100 100 100
表 4　 0. 75%砂地柏精油乳油对家蝇的击倒活性测定结果
Table 4　 The results of Knock down activities of 0. 75% essent ial oil EC against Musca domestica L.
供试浓度
Concen tration
/(μL· L- 1 )
校正击倒率 /% Cor rect mortali t y
3 min 5 min 7 min 9 min 11 min 13 min 15 min 17 min 19 min
1. 055 0 0 7. 1 14. 3 14. 3 21. 4 21. 4 21. 4 21. 4
2. 108 0 0 14. 3 42. 9 42. 9 71. 4 71. 4 100 100
4. 218 0 0 50 80 100 100 100 100 100
　　同时从表 4的试验结果也可以看出 ,该制剂
对家蝇具有较强击倒活性 ,当浓度设置为 4. 218
μL /L时 , 7 min击倒率达到 50% , 11 min时达到
100% ,从而能够比较迅速的达到控制害虫危害的
目的。
3　小结与讨论
3. 1　 0. 75%砂地柏精油乳油性能相对稳定 ,各项
技术指标符合乳油制剂的要求。 室内生测表明其
对孑孓具有较高的毒杀活性 ,对家蝇也具有较高
的熏蒸和击倒活性。
3. 2　砂地柏精油乳油用于防治卫生害虫以及温
室害虫具有广阔的前景。砂地柏精油主要作用方
式为熏蒸作用 ,当砂地柏精油乳油在密闭系统如
温室、家庭居室等场所进行喷雾后 ,能够通过自身
的高挥发性 ,扩散到整个空间 ,进而达到对害虫的
全面熏杀作用 ,从而能够充分发挥药效 ,此外 ,砂
地柏精油作为一类植物次生代谢产物 ,具有环境
相容性 ,符合绿色环保要求 ,因此在卫生、农业害
虫的防治中具有较为广阔的前景。
参考文献:
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[D] . 陕西杨凌:西北农林科技大学 , 1998.
[3 ]　高聪芬 .砂地柏精油的熏蒸杀虫作用研究 [ J ].南京农业大
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[4 ]　张　兴 ,傅昌斌 ,高聪芬 ,等 .新杀虫植物砂地柏的研究进展
[ J] .西北农业大学学报 , 1995, 23( 4): 52～ 53.
[5 ]　陈根强 ,砂地柏精油主成分松油烯 -4-醇杀虫作用研究 (硕
士论文 ) [D] .陕西杨凌:西北农林科技大学 , 2001.
[6 ]　江志利 . 6种植物精油对家蝇的熏杀及触杀毒力测定 [ J] .农
药学学报 , 2002, 4( 1): 85～ 88.
[7 ]　吴　霞 .由旱芹种子提取的具灭蚊、杀线虫和杀菌活性的化
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·31·3期　　　　　　　　　　　张保华等: 0. 75%砂地柏精油乳油的研制及其杀虫活性测定