全 文 ：香鳞毛蕨 CO2 超临界萃取物的 GC-MS分析
沈志滨 1 ,罗文英 2 ,朱俊访 1 ,马英丽 3
(1.广东药学院 中药化学与分析教研室 , 广东 广州 510006;2.广州市药材公司 ,广东 广州 510140;3. 黑龙江中
医药大学药学院 ,黑龙江 哈尔滨 150040)
摘要:目的对香鳞毛蕨 CO2超临界萃取物的化学成分进行研究。方法采用 CO2超临界萃取法和的 GC-MS联用分析技术对萃取物进
行分析 ,并用峰面积归一化法测定各化合物的相对含量。结果 确定了 15种化合物 ,相对含量较高的有棕榈酸(17. 584%), 1, 1-二乙氧
基乙烷(17. 575%), 香橙烯(5. 541%),亚油酸乙酯(2. 266%),棕榈酸乙酯(1. 791%)等。结论 15种化合物均为首次在该植物中分离
得到。
关键词:香鳞毛蕨;CO2超临界萃取;GC -MS
中图分类号:R284. 2　文献标识码:A　文章编号:1006 - 8783(2006)02 - 0142 - 02
基金项目:广州市科技局资助项目(2005Z3 - E5101)
作者简介:沈志滨(1964 -),女 , 博士 ,副教授 , 主要从事中药
药效物质基础研究及中药新药的研究与开发;通
讯作者:马英丽:女 , 教授 , 博士生导师 , E - m ail:
MYLT666@163. ne.t
GC-M S ana lysis of the CO2 supercritica l ex traction products from D ryopteris fragrans
SHEN Zhi-bing1 , LUOW en-y ing2 , ZHU Jun-fang1 , MA Ying-li3*
(1. Guangdong Pharm aceutica l University , Guangzhou 510006 China;2. GuangZhou Chinese M ed icine Corporation , Guangzhou ,
510140China;3. S chool of Pharm acy,Heilong jiangUniversity of TCM ,Harbin 150040 ,China)
Abstract:Object To study the chem ica l constituents of supercritica l ex trac tion products from D ryopteris fragrans;Methods CO2
supercritica l ex traction andGC-MS were app lied in the ex trac tion and ana lysis. Results 15 Components w ere identified w ith GC -M S
spec tra database, and the ir rela tive contents were determ ined w ith norm aliza tionm ethod of area. Conclusion A ll o f the 15 compounds
w ere reported in the plant fo r the first time.
K ey words:Dryopteris fragrans;CO 2 supercritica l ex traction;GC-M S
　　香鳞毛蕨 Dryopteris fragrans L.为鳞毛蕨科鳞毛蕨
属植物 ,生长于海拔 1 000 ～ 1 700 m的山坡或岩石缝
中 ,分布于东北 、华北各省。民间广泛用其治疗多种皮
肤病 ,国内外对其研究较少 ,只有关于香鳞毛蕨的抑菌
和药效学研究的报道 [ 1 - 3] ,尚未见有关其化学成分以
及超临界萃取物的研究报道。本文采用 CO2超临界萃
取出其脂溶性成分 ,并用 GC-MS联用技术分析 ,鉴定
出 15种成分 ,均为首次从该植物中分离得到。
1　仪器与材料
Agilent 6890— 5973N 型气相色谱-质谱联用仪 ,
GM 32— 1型超临界 CO2萃取装置(大连光明超临界技
术开发中心)。香鳞毛蕨采自黑龙江省五大连池 ,经哈
尔滨师范大学刘鸣远教授鉴定。
2　实验方法
2. 1　样品制备　取香鳞毛蕨干燥全草 ,粉碎 ,过 20目
筛 ,称取 270 g置于提取釜中 (温度 40 ℃、压力 12
MPa、夹带剂乙醇流量 8 mL /m in)进行萃取 ,得萃取物
14. 66 g。
2. 2　实验条件
色谱柱:HP - 1(30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm)弹性
石英毛细管柱 ,柱温:50 ～ 260 ℃(5 ℃ /m in, 260 ℃持
续 10 m in),进样口温度:300 ℃,进样量:0. 2 μL ,体积
流量:1 mL /m in,分流比:60∶1。质谱联用载气:H e,电
离方式:EI,电子能量:70 eV ,离子源温度:230 ℃,扫描
范围:20 ～ 500m /z。
3　结果与讨论
3. 1　按上述 GC-MS条件对香鳞毛蕨 CO2超临界萃取
物进行分析 ,得总离子流图见图 1。经计算机检索及
核对标准质谱图 ,用面积归一化法确定各组分所占的
相对含量 ,鉴定出 15种化合物 ,均为首次在该植物中
分离得到。结果见表 1。
3. 2　从表 1可以看出 ,香鳞毛蕨 CO2超临界萃取物主
要含有酯类 、脂肪酸 、烷烃类和萜类等 ,相对含量较高
的有 棕 榈 酸 (17. 584%), 1, 1-二 乙 氧 基 乙 烷
(17.575%), 香 橙 烯 (5. 541%), 亚 油 酸 乙 酯
(2.266%),棕榈酸乙酯 (1. 791%)等。通过对香鳞毛
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第 22卷第 2期 广　东　药　学　院　学　报 Vo.l 22 No. 2
2006年 4月 JOURNALOF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY Apr. 2006
蕨的药效学实验 ,显示其抗菌 、止痒作用的有效部位主
要为脂溶性成分 [ 3] ,具体何种成分为有效成分还有待
于进一步研究。
表 1　香鳞毛蕨 CO2超临界萃取物化学成分分析结果
Tab. 1　Component analysis of SFE -CO2 extracts ofD ryopiteris fragrans L.
No. tR /m in 化合物 分子式 相对含量 /% 相似度 /%
1 2. 777 1, 1-二乙氧基乙烷(E thane, 1, 1-d iethoxy-) C6H14O2 17. 575 95
2 3. 258 2, 2-二乙氧基丙烷(Propane, 2, 2-d iethoxy-) C7H16O2 0. 449 91
3 3. 518 丁酸乙酯(Bu tanoic acid, ethyl ester) C6H12O2 0. 875 95
4 7. 486 己酸乙酯(Hexano ic acid, ethy l ester) C8H 16O2 0. 631 96
5 10. 195 1, 1-二乙氧基己烷(Hexane, 1, 1-diethoxy-) C10H 22O2 0. 580 89
6 28. 603 香橙烯(A rom adendrene) C15H 24 5. 541 98
7 30. . 35 邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl ph thalate) C16H 22O4 4. 008 89
8 30. 614 棕榈酸(Hexadecano ic acid) C16H 32O2 17. 584 99
9 31. 268 棕榈酸乙酯(E thy l palm itate) C18H 36O2 1. 791 98
10 33. 155 油酸甲酯(M ethy l oleate) C19H 36O2 1. 378 96
11 33. 614 亚油酸(L inoleic acid) C18H 32O2 0. 548 98
12 34. 204 亚油酸乙酯(E thy llino leate) C20H 36O2 2. 266 96
13 34. 371 油酸乙酯(E thy l oleate) C20H 38O2 1. 537 96
14 36. 977 正二十三烷 (n-Tricosane) C23H 48 1. 624 98
15 40. 156 正二十烷(n-E icosane) C20H 42 0. 995 98
图 1　香鳞毛蕨 CO2超临界萃取物 GC-M S总离子流图
F ig. 1　GC-M S total ion current chromatogram (TIC) of SFE-CO2 extracts ofD. fragran s
参考文献:
[ 1]沈志滨 ,金哲雄 ,张德连 , 等. 香鳞毛蕨治疗银屑病的药理作
用研究 [ J] .中草药 , 2002, 33(5):448.
[ 2] 沈志滨 , 金哲雄 ,张德连 , 等. 香鳞毛蕨的生药学研究 [ J] .中
草药 , 2002, 33(7):661.
[ 3] 沈志滨 , 马英丽 , 江蔚新 , 等. 香鳞毛蕨对真菌的抑制作用
[ J] .中草药 , 2005, 36(5):735.
(收稿日期:2005 - 12 - 28;修回日期:2006 - 04 - 19)
(上接第 138页)
　　通常大黄蒽醌类的检测波长用 254 nm。选用该波
长测定 ,其他组分无干扰。选择流动相时当比例为甲
醇-0. 1%磷酸溶液(体积比 85∶15)时大黄素峰与相邻
其他组分峰分离度大于 2,基线平直 ,峰形较对称。
本法结果表明 ,方法实用 ,专属性强 ,重复性好 ,可
作为该制剂的质量控制指标。
致谢:本文得到武汉大学药学院硕士研究生导师
周本宏主任药师的指导 ,特此致谢。
参考文献:
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工业出版社 , 2005:386.
[ 2]林伟忠 ,彭继烽 , 黄诺嘉. 结代停片质量标准研究 [ J] . 中成
药 , 2000, 22(11):766.
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24(12):932.
(收稿日期:2006 - 03 - 02;修回日期:2006 - 04 - 18)
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第 2期　沈志滨 ,等.香鳞毛蕨 CO2超临界萃取物的 GC-M S分析