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地桃花茎和叶挥发性成分GC-MS分析



全 文 :2014年 第 17卷 第 2期 广西中医药大学学报
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药学研究
地桃花为锦葵科植物肖梵天花(Urena lobata L.)的干燥
地上部分[1],又名肖梵天花、野棉花、狗脚迹、大梅花树、刺头
婆、痴头婆、假桃花等,主产于广西、云南、贵州等地。具有祛
风利湿、活血消肿、清热解毒的功效,主治感冒、风湿痹痛、痢
疾、泄泻、淋证、月经不调、带下、跌打肿痛、喉痹、乳痈、毒蛇咬
伤等病症[2]。该药材始载于《生草药性备要》,广西药用时间
较长,广西中药材标准(1990年版)已收载本品[3]。经查阅文
献,目前未见以超临界流体萃取法提取地桃花挥发油的成分
研究报道。本研究用超临界流体萃取法提取地桃花茎与叶两
个部位的挥发油,采用 GC-MS分析鉴定其化学成分,以便为
开发利用该药资源提供参考。
1 实验材料
1.1 原料 地桃花全草采集于广西南宁,经广西中医药大学
廖月葵高级实验师鉴定为锦葵科植物肖梵天花(Urena lobata
L.),将叶子和茎的部分分开,阴干。
1.2 实验仪器 HL-(5+1)/50 MPa-ⅡAQ 超临界 CO2流体
萃取装置(杭州华黎泵业有限公司);Agilent 6890/5973气相-
质谱联用仪(美国安捷伦公司)。
1.3 试剂 乙醚、无水硫酸钠(均为分析纯)。
2 实验方法和结果
2.1 挥发性成分的提取 分别称取地桃花茎 140 g和叶 34 g,
剪碎,投入不锈钢萃取釜,末端用少量玻璃棉封口,以防固体
颗粒堵塞管路。萃取温度为 49 ℃;温度稳定时,高压泵加入
CO2,调节气阀加压,压力为 30.0 MPa;CO2流量为 11.7 kg/h;
恒温恒压循环萃取 1 h。收集萃取物,用无水乙醚溶解,经无
水硫酸钠脱水后即可。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱为 HP-5MS毛细管柱(30 m×
0.25 μm×0.25 μm),进样量为 1.0 μl,载气为氦气,接口温度
为280℃。初温 70℃,保持 3min,以 10℃/min速率上升至 160℃,
保持 3 min,再以 10 ℃/min速率上升至 250 ℃,保持 3 min。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI,电子能量 70 eV,离子源温度
230 ℃,扫描质量范围 45~550 amu。
2.3 结果与分析 按上述测定条件进行测定所得总离子流
图经计算机数据处理系统进行自动检索和人工检索,从而鉴
定出地桃花茎和叶中的挥发性成分。从地桃花的茎和叶挥发
性成分分别分离出 18个和 23个色谱峰,通过 NIST08谱库
分别鉴定了其中 15种和 19种化合物。用面积归一化法确定
了各成分的质量分数,占挥发油总量的 85.23%,88.27%。具体
结果见表 1。
3 讨 论
3.1 二氧化碳超临界萃取法(SFE-CO2)萃取的地桃花茎和叶
挥发油中共有化学成分只有 6种,其中相对百分含量最高的
化学成分是 β-蒎烯(β-Pinene),分别是茎(18.06%)、叶
(6.85%),茎中 β-蒎烯的相对百分含量几乎是叶的 3倍。两部
位的挥发油中共有化学成分的相对百分含量差异较大,如
1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-1-菲甲醛的相对百分含量,
茎(6.01%)与叶(1.621%)相差近 4倍。
3.2 实验表明,地桃花茎和叶的挥发油化学成分存在较大差
异,提示地桃花入药时应考虑其部位,本实验也为更好地开发
利用地桃花挥发油提供了实验依据。
收稿日期:2014-05-21
作者简介:唐春丽,主管中药师,研究方向:中药检验
地桃花茎和叶挥发性成分 GC-MS分析
唐春丽 1,黄业玲 2,卢澄生 2
(1.广西中医药大学第一附属医院,广西 南宁 530022;2.广西中医药大学,广西 南宁 530001)
摘 要:[目的]分析地桃花茎和叶的挥发性化学成分。[方法]采用二氧化碳超临界萃取法从地桃花的茎和叶中提取挥发
油,对得到的挥发油用气相色谱-质谱法进行分析鉴定,以面积归一化法确定其中挥发性成分相对含量。[结果]从地桃花的茎
和叶挥发油中分别分离出 18个和 23个色谱峰,通过 NIST08谱库分别鉴定了其中 15种和 19种化合物。地桃花叶的主要挥发
性成分是正十七烷、β-蒎烯、1,3,3-三甲基三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷等;地桃花茎的主要挥发性成分是 β-蒎烯、反式石竹烯、2-
(7-十七炔)-四氢化-2H-吡喃等。[结论]地桃花茎和叶的挥发性成分主要是萜类衍生物,且地桃花不同部位的挥发性成分及含
量都有一定的差异。
关键词:地桃花;CO2超临界萃取;挥发油;GC-MS
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:2095-4441(2014)02-0067-02
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2014,Vol.17 No.2Journal of Guangxi University of Chinese Medicine
参考文献
[1]广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准[S].南宁:广西
科学技术出版社,1992:42,180.
[2]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草(第十四
卷)[M].上海:上海科学技术出版社,1999:372-373.
[3]肖何,包侠萍.肖梵天花的生药鉴定[J].海峡药学,1996,8
(3):1.
(编辑 陈明伟)
表 1 地桃花茎和叶挥发油化学成分分析结果
序号 化合物 分子式
相对分子
质量
相对含量(%) 保留时间(min)
茎 叶 茎 叶
1 左旋-α-蒎烯 C10H16 136.23 5.39 — 3.39 —
2 β-蒎烯 C10H16 136.23 18.06 6.85 3.86 3.59
3 (+)-柠檬烯 C10H16 136.23 0.82 — 4.43 —
4 长叶烯 C15H24 204.35 4.03 1.49 9.58 9.07
5 反式石竹烯 C15H24 204.35 10.50 3.90 9.75 9.21
6 α-律草烯 C15H24 204.35 2.42 — 10.27 —
7
[s-(E,E)-1-甲基-5-亚甲基—8-(1-甲乙基)-1,
6-环癸二烯
C15H24 204.35 1.82 1.46 10.72 9.97
8 4,8-二甲基-2-异丙基菲 C15H24 204.35 3.19 — 19.00 —
9 西柏烯 C20H32 272.47 2.05 — 19.72 —
10 1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-1-菲甲醛 C20H28O 284.42 6.01 1.62 21.56 22.99
11 2-(7-十七炔)-四氢化-2H-吡喃 C22H40O2 336.55 11.91 — 21.95 —
12 1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇 C20H30O 320.54 3.68 — 22.59 —
13 6-(苯并[1,3]二氧六环基-5-亚甲硫基)-9氢-嘌呤 C13H10N4O2S 254.24 5.49 — 22.74 —
14 松香酸甲酯 C21H32O2 316.48 6.69 2.09 22.80 24.93
15 3,17-二酮-5β-雄甾烷 C19H28O2 288.42 3.18 — 23.01 —
16 1,3,3-三甲基三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷 C10H16 136.23 — 6.44 — 3.154
17 双戊烯 C10H16 136.23 — 1.25 — 4.12
18 左旋乙酸冰片酯 C12H20O2 196.29 — 0.43 — 7.39
19 (-)-异丁香烯 C15H24 204.35 — 0.71 — 9.03
20 Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7,-环十一碳三烯 C15H24 204.35 — 0.88 — 9.64
21 1,8A-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-萘 C15H24 204.35 — 0.85 — 10.15
22 7-甲基-4-亚甲基-1-(1-甲基乙烯基)-萘 C15H24 204.35 — 1.37 — 10.38
23 4,7-二甲基-1-(1-甲基乙烯基)-萘 C15H24 204.35 — 0.77 — 10.43
24 石竹素 C15H24O 220.35 — 0.64 — 11.25
25 1-氯-十九烷 C19H39Cl 302.95 — 1.69 — 21.94
26 正十七烷 C17H36 240.47 — 51.13 — 22.30
27 正三十烷 C30H62 422.81 — 3.47 — 22.32
28 脱氢枞酸甲酯 C21H30O2 314.46 — 1.05 — 24.10
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