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微波消解-FAAS法测定维药唇香草中十种金属元素



全 文 :第2 9卷 , 第7期             光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vol.29 , No.7 , pp1993-1996
2 0 0 9 年 7 月             Spectro scopy and Spectr al Analy sis July , 2009  
微波消解-FAAS法测定维药唇香草中十种金属元素
田树革1 , 周晓英2 , 徐暾海1 , 3 , 丁剑冰1 , 单丽娟1 , 施 洋1
1.新疆医科大学中医学院中药系 , 新疆 乌鲁木齐 830011
2.新疆医科大学药学院 , 新疆 乌鲁木齐 830011
3.北京中医药大学中药学院 , 北京 100102
摘 要 金属元素与药物的疗效关系日益引起人们的关注 , 测定维吾尔药材中各种金属元素的含量具有一
定的意义。采用硝酸作为消解液 , 利用微波消解的方法处理常用维吾尔药材唇香草 , 原子吸收分光光度法测
定 K , Na , Ca , M g , Fe , Cr , Ni , Mn , Cu 和 Zn 十种微量 、常量元素的含量 , 方法的标准曲线线性关系良好
(r=0.999 0 ~ 0.999 8), 回收率(n=6)在 95%~ 108%之间 , RSD 值(n=6)在 0.45%~ 1.53%, 能用于维
吾尔药材唇香草多种金属元素的同时测定。该法具有检出限低 、灵敏度高 、快速 、准确的特点 , 用于实际样
品测定的结果令人满意。结果显示维吾尔药唇香草中富含 K , Ca , Mg , 以及 Fe , Zn , Na , M n , Ni , C r和 Cu。
从微量元素的角度为维医利用唇香草治疗心脑血管疾病提供了有用的数据。
关键词 微波消解;FAAS 法;唇香草;金属元素
中图分类号:O657.3  文献标识码:A  DOI:10.3964/ j.issn.1000-0593(2009)07-1993-04
 收稿日期:2008-05-09 , 修订日期:2008-08-12
 基金项目:国家自然科学基金项目(30560146)和新疆维吾尔自治区科技平台建设项目(P T07-08)资助
 作者简介:田树革 , 1968年生 , 新疆医科大学中医学院中药化学教研室副教授  e-mai l:tianshuge@h otm ail.com
引 言
  唇香草(Z izi phora clinopodioides Lam.)为唇形科植物 ,
维吾尔名称为苏则。本品为多年生半灌木状草本 , 喜生于低
山坡草地及干旱坡地上 , 分布于新疆 、 前苏联 , 蒙古亦有分
布。性味辛凉 、微苦 , 具有强心利湿 、理气化痰 、消炎散结的
功效 , 用于治疗心脏病 、 气短多汗 、水肿 、 咳嗽 、气管炎 、肺
脓肿等疾患。全草含 0.8%~ 1.5%的挥发油 , 为淡黄色 , 油
中主要成分有胡薄荷酮 、 薄荷醇 、蒎烯 , 还有生物碱 、 黄酮
类 、维生素等[ 1 , 2] 。国外对不同产地唇香草中挥发油类成分
及抑菌 、抗氧化作用研究报道较多[ 3-6] , 维医将唇香草长期
用于临床治疗冠心病 、心绞痛的复方中 , 具有明显改善冠心
病患者的心肌缺血缺氧症状 , 动物实验结果证实该药可明显
延长缺氧小鼠的生存时间 , 具有很好的抗心肌缺血缺氧作
用[ 7-10] 。
微量元素对于机体正常代谢和生长发育必不可少 , 缺少
或过剩时 , 就会破坏机体的生理平衡 , 人体就会患各种疾
病。近年来 , 中药材微量元素与其疗效的关系日益受到关
注。在中药材药效发挥过程中 , 微量元素的协同作用不可忽
视 , 研究和测定中药材的常见元素 , 不仅为中药药理作用的
研究提供基础数据 , 也能为中药材的鉴定提供依据[ 11-15] 。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定了维吾尔药唇香草
中十种金属元素的含量 , 以期为今后开发和利用唇香草资源
提供一定的实验数据。
1 实验部分
1.1 样品和试剂
唇香草样品采于新疆乌鲁木齐南山地区(2007 年 6 月 ,
经新疆医科大学中医学院李永和主任药师鉴定 , 样品标本存
于新疆医科大学中维药展览馆), 浓硝酸为优级纯 , 双氧水
为分析纯 , 测定和分析用水均为超纯水。待测元素标准溶液
由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供 , 临用时用 1%
HNO3 配制成应用液。
1.2 仪器及其工作条件
Z-2000 型原子吸收分光光度计(日立公司);WX-4000
温压双控微波消解/萃取仪(上海屹尧)。原子吸收分光光度
计仪器工作条件见表 1。
1.3 样品的处理
将唇香草适量用水洗净 , 再用去离子水冲洗 , 然后放于
干净的容器中 , 在恒温干燥箱中于 105 ℃下烘干 , 取出后研
成粉末过 60 目筛 , 烘干至恒重 , 置于干燥器中备用。准确称
取唇香草粉 0.200 0 g , 平行称取 3份 , 于干净的聚四氟乙烯
消解罐中 , 加入消解剂(4 mL HNO3), 拧紧聚四氟乙烯盖
子 , 选适当的时间 、 温度 、 压力 、 功率(8 min , 180 ℃, 20
kPa , 1 000 W)进行消化 , 冷却后将消化液移至 50 mL 容量
瓶中 , 用去离子水稀释定容。
2 结果与讨论
2.1 标准溶液标准储备液:K , Ca , Na , Mg , Fe , Cu , Zn ,
Cr 和 Ni均为国家标准溶液(NCS), 浓度为 1.0 mg· mL-1 ,
国家钢铁材料测试中心 。Mn 储备液浓度为 0.15 mg ·m L-1 ,
中国环境检测总站。
2.2 标准曲线
分别移取不同量的金属离子标准溶液按实验方法进行测
定 , 线性回归方程见表 2。在确定的浓度范围内 , 各元素浓
度与吸光度均呈良好线性关系。
Table 1 Parameters for f lame atomic absorption spectrometry
元素 波长/ nm 狹缝/ nm 灯电流/mA 负高压/V 乙炔流量/(L ·min-1)空气流量/(L·min-1 燃烧气高度/mm
Na 589 0.4 10 329 2.2 15 7.5
Mg 285.2 1.3 7.5 223 2.2 15 7.5
K 766.5 1.3 10 301 2.4 15 7.5
Ca 422.7 1.3 7.5 352 2.4 15 7.5
Ni 232.0 0.2 10 470 2.2 15 7.5
Zn 213.9 1.3 5.0 419 2.0 15 7.5
Cu 329 1.3 7.5 329 2.2 15 7.5
C r 359.3 1.3 7.5 313 2.8 15 7.5
Fe 248.3 0.2 10 466 2.0 15 7.5
Mn 279.5 0.4 10 341 2.2 15 7.5
Table 2 Standard solution series and regression equation and interrelated coeff icient
元素 标准溶液浓度/(μg·mL -1) 线性回归方程 相关系数 最底检出量/(mg· L-1)
Na 0 , 0.2 , 0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.0 Y =0.012 159+0.192 37 x 0.999 0 0.2
Mg 0 , 0.04 , 0.08 , 0.20 , 0.40 , 0.6 Y =0.003 256 8+0.306 33 x 0.999 0 0.04
K 0 , 0.8 , 1.6 , 3.2 , 4.0 , 6.0 Y =0.002 702 6+0.058 691 x 0.999 9 0.5
Ca 0 , 0.8 , 1.6 , 3.2 , 4.0 , 6.0 Y =0.010 426+0.021 836 x 0.999 1 0.5
Ni 0 , 0.8 , 1.6 , 2.4 , 3.2 , 4.0 Y =0.001 609 5+0.036 554 x 0.999 3 0.5
Zn 0 , 0.08 , 0.16 , 0.24 , 0.32 , 0.40 Y =0.004 128 6+0.302 61 x 0.999 8 0.05
Cu 0 , 0.2 , 0.4 , 0.8 , 1.2 , 1.6 Y =0.000 3645 6+0.028 932 x 0.999 3 0.2
C r 0 , 0.8 , 1.6 , 2.4 , 3.2 , 4.0 Y =0.001 490 5+0.027 846 x 0.999 7 0.8
Fe 0 , 0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , 1.0 Y =0.000 390 48+0.041 586 x 0.999 6 0.2
Mn 0 , 2 , 4 , 6 , 8 , 10 Y =0.024 471+0.076 956 x 0.999 4 0.5
2.3 样品测定
按表 1 所列仪器工作条件 , 用火焰原子分光光度法吸收
法测定样品溶液中 Cr , Cu , Zn , Mn , 和 Ni的含量 , 测定 K ,
Ca , Na , Mg 和 Fe 时需将样品稀释 10 倍后再行测定。唇香
草中金属元素含量测定结果见表 3。
2.4 回收率和精密度试验
对唇香草样品液平行测定 6次 , 计算测定 RSD值。在样
品中分别加入 10 种元素的标准溶液进行回收率测定。表 4
结果表明 , 采用火焰原子吸收法测定这 10 种金属元素稳定
性好 , 结果准确可靠 , 能够达到检测要求。
Table 3 Analytical results of samples(mg· g-1)
元素 Na C a K Mg Cr Zn Ni Cu Mn Fe
含量 0.13 12.02 14.12 1.90 0.03 0.53 0.03 0.01 0.15 0.85
Table 4 Recovery and precision of the method of trace elements(mg· g-1 , n=6)
Na C a K Mg Cr Zn Ni Cu Mn Fe
加标前 0.093 13.90 14.79 2.094 0.025 0.034 0.029 0.017 0.192 0.717
加标后 0.112 14.51 15.48 2.350 0.027 0.036 0.040 0.019 0.264 0.756
回收率/ % 95 102 98.6 103 100 100.5 108 100 102.9 97.5
RSD/ % 0.56 0.45 0.68 1.04 1.53 0.86 0.69 0.97 1.21 0.78
1994 光谱学与光谱分析                    第 29 卷
3 讨 论
维吾尔药材唇香草 Z izphora clinopodioi des Lam 生长于
新疆阿尔泰山 、天山 、 准葛尔西部山地 、 帕米尔高原及昆仑
山的山地草原及石坡地 , 南北疆各县市均有分布[ 16] 。具有宁
心安神 , 利水清热功效。主治心悸 、 失眠 、水肿 , 用于治疗感
冒发热 、目赤肿痛 、 疮疡肿毒。唇香草中金属元素含量极其
丰富 , 其中 K , Ca 和 M g 含量最高 , 其次是 Fe , Zn , Na ,
M n , Ni , Cr 和 Cu。唇香草维医主要用于治疗心血管病的组
方中与药茶的配制中 , 目前发现一些化学元素(钙 、 镁 、铜 、
铬 、 铁 、锰等)在心肌的收缩与舒张 , 细胞的结构与功能 , 血
脂的代谢与稳定 , 自由基的催化与抑制以及血压调节和血液
凝固中起着至关重要的作用 , 因而这些微量元素的平衡失调
或代谢紊乱与心血管病的发生和发展密切相关[ 17] 。维吾尔
药材唇香草所含的金属元素种类与临床应用的相关性值得进
一步研究。
参 考 文 献
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1995第 7 期                    光谱学与光谱分析
Determination of Ten Metal Elements in Zizi phora Clinopodioides Lam
by Microwave Digestion-FAAS
T IAN Shu-ge1 , ZHOU Xiao-ying 2 , XU Tun-hai1 , 3 , DING Jian-bing 1 , SH AN L i-juan1 , SH I Yang1
1.Co llege of T raditional Chine se Medicine , Xinjiang Medical University , Urumqi 830054 , China
2.Co llege of Medicine , Xinjiang Medical Univer sity , Urumqi 830054 , China
3.Schoo l o f T raditional Chinese Medicine , Beijing Unive rsity o f Chinese Medicine , Beijing 100102 , China
Abstract Comprehensive utilization of tr aditional U ighur medicine has been increa sing ly emphasized , and the relationship be-
tw een metal elements and t raditional Uighur medicine has a ttracted g reat attention , so it is quite impo rtant to determine the con-
tents of traditional U ighur medicine.The Z iz iphora clinopodioides Lam pow der was dige sted with HNO 3 by microw ave dig es-
tion befo re determination.Ten metal elements in Z iz iphora clinopodioides Lam we re determined by FAAS.The w ork condi-
tions , accuracy and precision o f the method we re studied.The linear co rrelations of standa rd curve s ar e good (r =0.999 0-
0.999 8).The recover y(n=6)is 95%-108%, and the RSD(n=6)is 0.45%-1.53%.The re sults showed tha t there were com-
para tively rich me ta l elements , among w hich are compa rativ ely high calcium , magnesium and potassium in Ziz iphora clinopo-
dioides Lam .The method offer s traits o f low detec tion limit , high sensitivity , speediness and exac tness , and w asapplied to the
determina tion of metal elements in sample s w ith sa tisfactory results.I t prov ided useful data fo r discussing the rela tionship be-
tw een the content of the metal elements in Z izi phora clinopodioides Lam and clinical application o f the Uighur medicine.
Keywords Microw ave dige stion;FAAS;Z iz iphora clinopodioides Lam;Metal elements
(Receiv ed May 9 , 2008;accepted Aug.12 , 2008)  
1996 光谱学与光谱分析                    第 29 卷