全 文 ：第46卷第3期
2007年3月
农 药
AGROCHEMICALS
Vol. 46, No. 3
Mar. 2007
不同提取方法对断肠草总生物碱提取率的影响
陈志慧，周家容
(仲恺农业技术学院 化学与化工系，广州 510225)
摘要：采用索氏回流、常规浸提、超声波3种方法提取断肠草总碱，考察粗提物的提取率。结果粗提物的提取
率依次为1.22%、0.42%、1.57%。 用超声波提取法比较了以95%乙醇、氯仿、甲醇为溶剂的提取率，结果依次
为1.21%、 .57%、1.54%。 通过正交实验，得到超声提取优化工艺条件：70 ℃条件下，超声提取30 min×3次。 表
明以氯仿为溶剂，用超声波提取法提取断肠草总碱，提取率最高。
关键词：断肠草；总生物碱；超声波；回流提取；浸提
中图分类号：TQ453.3 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2007)03-0176-02
Effect of Different Methods on Extracting Ratios of Total Alkaloid
of Gelsemium elegans Benth
CHEN Zhi-hui, ZHOU Jia-rong
(Department of Chemistry and Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture Technology, Guangzhou 510225, China)
Abstract: Total alkaloid of Gelsemium Elegans Benth extraction was conducted by way of circumfluence distillation,
conventional extraction, and ultrasonic methods to investigate the extraction yields of crude extract. The results were
1.22%, 0.42%, 1.57%. Under ultrasonic extraction, comparing the ratio of total alkaloid with 95% ethanal, hloroform,
methanol. The results were 1.21%, 1.57%, 1.54%. The optimum conditions for ultrasonic cxtraction were temperature
70 ℃, time duration 30 min×3. The result indicated that ultrasonic was optimal extraction method. The ratio of total
alkaloid in hloroform is higher than that in 95% ethanal, methanol.
Key words: Gelsemium elegans Benth; total alkaloid; ultrasonic; circumfluence distillation; conventional extraction
断肠草(Gelsemium elegans B nth)，中草药名钩吻，
又名毒根、大茶药、胡蔓藤、野葛等，为马钱科
(loganiaceae)胡蔓藤属的全草[1]，是我国传统的药用植物，
药用其根、茎、叶，性温味辛、苦，有大毒[2]。 主产于亚
洲和北美，我国主要分布于浙江、福建、广东、广西、湖
南、贵州、云南等省的山地灌木丛中[3]，是世界著名的剧毒
植物。 断肠草主要含吲哚类生物碱，临床上用于抗肿瘤、
镇痛、扩瞳及畜禽复壮等方面。 断肠草所含的多种钩吻碱
有大毒，尤以嫩叶(芽)毒性最强，民间常用作农业杀虫剂，
故亦名“菜虫药”[4]。 近年来，人们对断肠草的研究和应用
范围进一步扩大，骆悦等[5]研究了钩吻总碱的杀螺作用，效
果显著，使其有望逐步向植物源农药方向发展。
分。 为了充分利用断肠草，本研究选取了索氏回流、常
规浸提、超声波3种方法进行比较试验，以总碱粗提物的
提取率为工艺筛选的一个评价指标，旨在寻求一种快速、
简便、高效提取断肠草总生物碱的方法。
1 材料与方法
1.1 仪器、试剂与材料
SB 3200超声波仪，ZD-2型酸度计，FA1004电子天
平，电动粉碎机。 实验所用药材为植物断肠草的干燥根
茎。 试剂均为国产分析纯。
1.2 实验方法
原料处理：取原药材100 g，粉碎为约30~40目的粗
粉，加入适量3%氢氧化钠溶液拌匀、阴干，于60 ℃烘
箱烘30 min，备用。
1.2.1 索氏回流法
精密称取烘干的药粉100 g，加入适量氯仿，然后放入
500 mL提取瓶中进行回流提取3 h×3次，合并提取液，减
压回收溶剂，浓缩液用0.5% 盐酸萃取3次，所得酸液用浓
收稿日期：2006-03-14
基金项目：仲恺农业技术学院科学基金资助项目(G3052722)
作者简介：陈志慧(1966-)，女，河南信阳人，学士，实验师，主要从事植物有效成分的提取及农副产品资源推广应用。
Tel ：020-89003160，E-mail ：chen1966@zhku.edu.cn。
图1 钩吻碱分子结构图
断肠草主要含钩吻生物碱(见图1)，为其重要的有毒成
科技与开发-
第3期 177
氢氧化钠调至pH值为ll后，再用氯仿萃取3次。 减压回收
氯仿，得棕红色流浸膏，即为断肠草总碱粗提物。 称取
重量后计算提取率。
1.2.2 溶剂浸提法
精密称取烘干的药粉100 g，用10倍于干粉体积的氯仿
冷浸提取2次，每次24 h，过滤。 后续步骤同1.2.1。
1.2.3 超声波法
精密称取烘干的药粉100 g，加氯仿没过粉末，在频
率5 0 H z、温度5 0 ℃条件下，于超声振荡器中振荡提取
30 min×3次，合并提取液，减压回收溶剂。 后续步骤同1.2.1。
1.3 提取率计算
2 结果与分析
2.1 不同方法对粗提物提取率的影响
3种方法对断肠草总碱提取率的影响见表1。 采用索氏
回流、常规浸提、超声波以相同溶剂—氯仿提取断肠草总
碱，在相同处理条件下，超声波提取法和索氏提取法得
率相差不明显，但所用的时间却相差较大，后者为前者
的6倍。 常规浸提法不仅得率低，且费时较长，所需时间
为超声法的32倍、索氏法的5倍多。 从提取时间及提取率
方面比较，超声波提取法操作简单快捷、提取率最高。
表1 3种方法对粗提物提取率试验结果
试验方法 所需时间/h 粗提物质量/g 粗提物提取率/%
索氏回流 9 1.22 1.22
常规浸提 48 0.42 0.42
超声波法 1.5 1.57 1.57
2.2 不同溶剂对粗提物提取率的影响
分别采用95%乙醇、氯仿、甲醇，以超声波法提取断
肠草总碱，结果见表2。 由表2可知，在相同提取条件
下，3种溶剂的提取率稍有差别，以氯仿为溶剂的提取率
最高，因此选择以氯仿为溶剂。
表2 不同溶剂对粗提物提取率试验结果
溶剂 样品质量/g 粗提物质量/g 粗提物提取率/%
95%乙醇 100 1.21 1.21
氯仿 100 1.57 1.57
甲醇 100 1.54 1.54
2.3 超声波提取法最佳工艺的选择
为了获得以氯仿为提取剂时，超声波提取断肠草总
碱的最佳工艺条件，在预做试验的基础上，利用正交法
“均衡分散”的特点，以不同超声波提取时间、不同的
提取温度、不同的提取次数为主要考察因素，选用正交
陈志慧，等：不同提取方法对断肠草总生物碱提取率的影响
(下转第181页)
表L9(34)，设计三因素三水平9个实验，以粗提物的提取率
为考察指标，确定最佳工艺条件。 因素水平表见表3，实
验结果见表4。
表3 因素水平表
水平
提取时间/min 提取温度/℃ 提取次数
A B C
1 20 50 1
2 30 60 2
3 40 70 3
表4 L9(34)正交实验结果

序号
因素
粗提物提取率/% A B C
1 1 1 1 1.19
2 1 2 2 1.21
3 1 3 3 1.55
4 2 1 2 1.48
5 2 2 3 1.39
6 2 3 1 1.51
7 3 1 3 1.37
8 3 2 1 1.33
9 3 3 2 1.56
K1 3.95 4.04 4.03
K2 4.38 3.93 4.25
K3 4.26 4.62 4.31
R 0.43 0.69 0.28 K1+ K2+ K6 = 12.59
由表4可看出：极差RB>RA>RC，由此可知，提取温度
是影响提取率的重要因素，其次是提取时间、提取次数。
再根据K值进行分析，得出A2比A1、A3好，B3比B1、B2
好，C3比C1、C2好，因此，断肠草总碱最佳提取工艺条件
为A2 B3 C3，即在70 ℃条件下，超声提取30 min×3次，总
碱粗提物得率最高。
2.4 最佳提取工艺的验证
优选出最佳提取工艺后，进行验证试验，以确保其重
复性和正确性。 称取烘干的药粉100 g，加氯仿没过粉末，
在频率50 Hz、温度70 ℃条件下，于超声振荡器中振荡提取
30 min×3次，合并提取液，减压回收溶剂。 后续步骤同
1.2.1，重复两次。 结果分别为1.58%、1.55%，RSD=1.2%。
结果表明，验证的最佳工艺总碱产率稳定，提取率高，证
明优选出的最佳工艺合理可行，以上选择结果是可信的。
3 讨论
(1)用3种方法提取断肠草总生物碱，提取率以超声波
法最高，为1.57%，浸提法最低，为0.42%，索氏回流法居
中，为1.22%。 超声提取主要通过空化作用实现，它可使
细胞壁破裂，加速细胞中物质直接向溶剂中溶解，以便快
速完全地提取[6]。 超声波法不仅提取率高，而且具有节
约、简单、省时等特点，是中药提取的一个发展趋势。
第3期 181
28.9、19.5 d达到无公害水果的卫生指标。
4 结论
采用石油醚丙酮混合溶液提取，不经过柱净化处理
直接用气相色谱-电子捕获检测法测定柿果实中的甲氰菊
酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残
留量的方法，回收率、灵敏度高，精密度、准确度好，
而且操作简单、快速又节约成本，实为较好的农药残留
检测方法。
参考文献：
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责任编辑：夏彩云
表5 柿果实中5种菊酯的残留量(mg/kg)
(2)从不同溶剂提取方法结果比较可知，3种溶剂的提
取率差别不明显，以氯仿为溶剂的提取率最高，95%乙醇
为溶剂的提取率稍低。 如果单纯从提取率的高低来考
虑，应选择以氯仿为溶剂，如果从安全、无毒、环保的角
度考虑，则应选择以95%乙醇为溶剂。
(3)由以上试验可知，断肠草总生物碱的超声波法最佳
提取工艺为：以氯仿为溶剂，在频率50 Hz、温度70 ℃条
件下，于超声振荡器中振荡提取30 min×3次，总碱粗提物
提取率最高。
参考文献：
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责任编辑：夏彩云
(上接第177页)
丁 明，等：柿果实中菊酯类农药残留快速测定方法
2007年全国农药需求预测
根据全国30个省级植保植检站统计预测分析，预计2007年全国农药需求总量(有效含量)为29.72万吨，同比基本持平。 需求
量在1万吨以上的品种有敌敌畏、乙草胺、硫酸铜、杀虫双、草甘膦。
杀虫剂需求同比基本持平，预计2007年杀虫剂需求总量为14.51万吨。 其中有机磷类9.43万吨，总体持平；氨基甲酸酯类需
求6 714吨，同比增长27.38%，增幅较大；拟除虫菊酯3 875.3吨，同比增长10.83%；其他类杀虫剂3.11万吨，同比减少10.52%。
由于部分地区稻飞虱产生抗药性，吡虫啉的需求量有所下降，同比减少8.5%。 而敌敌畏增幅达22.72%，需求量(折百)4.06
万吨；毒死蜱、异丙威(叶蝉散)、氟虫腈(锐劲特)等需求量有明显增加。
预计2007年我国杀菌剂需求总量约为7.55万吨。需求量在5 000~10 000吨的品种有硫酸铜、代森类、多菌灵、甲基硫菌灵。
杀菌剂需求增幅最大的品种是异菌脲、烯唑醇、春雷霉素、甲霜灵类等。
除草剂需求保持一定增幅，预计2007年除草剂需求总量为7.28万吨，比上年增长5.11%。 需求量在5 000吨以上的品种有乙
草胺、草甘膦、丁草胺、2 , 4 -滴丁酯、莠去津。
2007年植物生长调节剂需求量2 938吨(折百)。 杀鼠剂需求持续增加，预计2007年杀鼠剂需求769.59吨，同比增长160%，需
求量及增幅较大的是敌鼠钠盐，需求674.11吨，占整个杀鼠剂的87.59%。 (ZP)