全 文 ：膜之间相互作用产生吸附，表面形成大分子或者凝胶层，改
变了膜的通透性，堵塞膜孔，同时料液中难溶性的同形物会
在膜表面或膜孔中沉积，加重了膜污染;随着过滤的进行膜
面错流的剪切作用使膜面滤饼层达到动态平衡，过滤阻力趋
于稳定，膜通量就平稳、缓慢的下降。实验表明，药液温度与
膜滤过程中压力差均随时间延长而增加。
图 1 显示 0． 5 μm孔径陶瓷膜通量比 0． 1 μm孔径陶瓷
膜衰减较快。这是由于膜通量大，透过液带到膜表面的大分
子溶质较多，聚集形成浓差极化层，浓差极化现象严重，凝胶
所形成的阻力也较大，导致膜较快污染。
4． 4 图 1 显示出不同孔径的陶瓷膜膜通量变化为叠加曲线
图，与文献［11］报道的相同孔径陶瓷膜的两条平衡曲线图
有所差异，这里提示着滤液对孔径筛选的必要性。
4． 5 图 2 显示，在料液中加入蒸馏水继续进行透析膜通量
有所上升，加入透析水使料液的浓度降低，可见，膜通量与液
料浓度是反向相关。膜通量随透析次数的增多，其增加的幅
度增大，因此，膜通量与料液的浓度有很大的关系。
4． 6 鞣质为本品澄清度稳定性主要影响因素。本试验选择
陶瓷膜滤过对加糖浆的总混合药液进行微滤，能除去大部分
鞣质，显著提高了产品的澄清度及其稳定性。但膜分离使得
盐酸麻黄碱和绿原酸含量有所降低，同时发现微滤并不能完
全去除矿物类药物引起的白色无机盐沉淀。
由于条件所限，试验中并未对最佳膜面流速、操作、膜孔
径、操作温度及压差进行筛选，虽最佳操作压差、膜面流速、
操作温度和膜孔径可有效地提高膜通量，但在放大试验中发
现，膜污染始终是制约膜分离应用的主要因素，药液性质如
黏度、所含物质的理化性质是造成膜污染的直接原因。一般
而言，药液黏度低，膜滤过效率高;但黏度小并不一定膜通量
高，药液所含物质直接影响到与之接触的膜的表面性质，造
成膜污染，降低膜的分离性能。处方与提取工艺不同，各中
药溶液系统中的共性高分子物质比例不一，因次，应根据过
滤药液系统的性质选择合适材料的膜，控制膜污染，提高膜
滤效益。
本研究对膜分离技术应用于复方中药提取液的大生产
提供了参考价值，将微滤膜应用于中药大生产具有潜在意
义。
参考文献:
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刺糖中多糖的提取工艺研究
吴 晶， 李改茹， 常军民＊
(新疆医科大学药学院，新疆 乌鲁木齐 830054)
收稿日期:2010-07-12
基金项目:新疆维吾尔自治区高校科研计划青年培育基金(XJEDH2009S49)
作者简介:吴 晶(1983—)，女，硕士生。研究方向:药物分析。Tel:13699365315
* 通信作者:常军民(1965—)，男，硕士生导师。
摘要:目的 探讨刺糖中多糖的最佳回流提取工艺。方法 采用正交设计法，以提取温度、提取时间、料液比、醇沉浓度
为主要因素优选提取条件，并以苯酚-硫酸法测定刺糖中多糖为考察指标。结果 C 因素(料液比)具有统计学意义，其
它因素影响不显著。结论 结论:刺糖中多糖的最佳提取工艺为 A1B1C3D1，即在 70 ℃下，用 9 倍的水量回流提取 1． 5h，
醇沉浓度为 80%，多糖为 39． 57%。
关键词:刺糖;多糖;提取;正交设计
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第 33 卷 第 5 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
May 2011
Vol． 33 No． 5
中图分类号:R284． 2 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2011)05-0902-03
刺糖 Saccharum Alhagi为豆科蝶形花亚科骆驼刺属的半
灌木骆驼刺 Alhagi pseudoalhagi (M． B)Desv．叶中分泌液凝
结而成的糖粒，呈圆形的小颗粒，黄白色，有黏性，味甜。刺
糖为一味传统维吾尔药，在《维吾尔常用药材》中早有记载，
至今临床仍在使用，它具有滋补强壮、益精壮阳、涩肠止痛、
祛痰止咳的功效［1］。
多糖是一类具有广泛生物活性的生物大分子物质，又称
多聚糖，它是维持生命活动正常运转的基本物质之一，广泛
存在于动物、植物和微生物中，是自然界中含量最丰富的生
物聚合物之一［2］。多糖可作为广谱免疫促进剂，具免疫调节
功能，而且多糖作为药物其毒性极小，因而多糖的研究已引
起人们的极大兴趣，在临床上有广泛的使用价值，由此引起
国内外医学界的重视，成为研究热点［3］。
研究表明刺糖中主要化学成分为多糖［4］，本实验以苯
酚-硫酸法测定刺糖中多糖量为指标［5］，首次采用正交设计
法确定了新疆地产刺糖中多糖的最佳提取工艺。
1 仪器及试剂
1． 1 仪器
电子分析天平(TB-114，北京赛多利斯仪器系统有限公
司)，电热恒温水浴锅(DK-S22，上海精宏实验设备有限公
司)，旋转蒸发仪(N-1001，上海爱朗仪器有限公司)，循环水
式多用真空泵(SHB-3，郑州长城科教仪器有限公司)，紫外-
可见分光光度计(UV-2550，日本岛津)。
1． 2 药材及试剂
刺糖(购于维吾尔药店，经新疆医科大学天然药物化学
教研室帕丽达教授鉴定为维吾尔药材刺糖，Saccharum Alha-
gi)，葡萄糖(Sigma 公司，标准品)，乙醇(95%，天津市富宇
精细化工有限公司，分析纯)，浓硫酸(西安化学试剂厂，分
析纯)，苯酚(重蒸苯酚，溶于无水乙醇)，其它试剂均为分析
纯。
2 实验方法
2． 1 多糖提取的正交设计
称取干燥的刺糖药材 50 g，按药材-石油醚 = 1 ∶ 3 进行
脱脂;脱脂后的药材挥干溶剂，按药材-乙醇 = 1 ∶ 3 加热回
流，以除去醇溶物;药材同样挥干溶剂，以水为溶剂提取 2
次［6］，每次实验均做三份平行样品。采用 L9(3
4)正交设计
表进行提取工艺的条件优化［7］，因素水平表见表 1。
表 1 刺糖中多糖提取因素水平
水平
因 素
A提取温度 /℃ B提取时间 /h C料液比 D醇沉浓度 /%
1 70 1． 5 1 ∶ 7 80
2 80 2． 0 1 ∶ 8 85
3 90 2． 5 1 ∶ 9 90
2． 2 多糖的测定
2． 2． 1 波长选择 精密称定 105 ℃干燥恒重的葡萄糖适
量，加水溶解使成 0． 1 mg /mL 作对照品溶液。取对照品溶
液 0、0． 5 mL置具塞试管内，分别加水 1． 0、0． 5 mL加入新鲜
配制的苯酚试剂 2． 0 mL，浓硫酸 5． 0 mL 立即摇匀，在波长
200 ～ 700 nm范围扫描，确定最大吸收波长为 490 nm［8］。
2． 2． 2 标准曲线的绘制 精密量取 2． 2． 1 项下葡萄糖对照
品溶液 0、0． 1、0． 2、0． 4、0． 6、0． 8、1． 0、1． 2 mL 置具塞试管
内，加水至 2． 0 mL，分别加入新鲜配制的苯酚试剂，5． 0 mL
浓硫酸溶液，立即摇匀，冷却至室温后，在 490 nm 处测定吸
收度，以浓度对吸收度作标准曲线，线性回归方程为:Y =
11． 725 88X － 0． 038 68，r = 0． 999 6。实验表明在 5 ～ 60 μg /
mL之间，标准葡萄糖浓度与吸收度值具有良好的线性关系。
2． 2． 3 多糖的测定 取干燥至恒重的粗多糖 30 mg，精密称
定，蒸馏水溶解后定容至 100 mL 量瓶中。精密吸取样品液
1． 0 mL于具塞刻度试管中，加水至 2 mL，按照标准曲线法操
作，由回归方程计算样品液中葡萄糖浓度，并计算多糖的量。
3 实验结果
由表 2 直观分析 R 值可知，影响因素顺序为 C ＞ B ＞ D
＞ A，料液比是提取的关键因素，提取时间次之，提取温度影
表 2 正交试验结果分析
实验 A B C D 多糖 /%(平行测定值) 平均值 /%
1 70 1． 5 1 ∶ 7 80 32． 60 27． 72 30． 76 30． 36
2 70 2． 0 1 ∶ 8 85 34． 41 37． 83 41． 85 38． 03
3 70 2． 5 1 ∶ 9 90 45． 69 41． 04 33． 45 40． 06
4 80 1． 5 1 ∶ 8 90 46． 25 39． 07 42． 54 42． 62
5 80 2． 0 1 ∶ 9 80 40． 18 36． 80 40． 14 39． 04
6 80 2． 5 1 ∶ 7 85 26． 94 33． 10 28． 49 29． 51
7 90 1． 5 1 ∶ 9 85 41． 36 45． 90 45． 10 44． 12
8 90 2． 0 1 ∶ 7 90 32． 15 29． 66 29． 42 30． 41
9 90 2． 5 1 ∶ 8 80 29． 41 33． 98 35． 67 33． 02
K1 36． 15 39． 03 30． 10 34． 14 － － － －
K2 37． 06 35． 83 37． 89 37． 22 － － － －
K3 35． 85 34． 20 41． 07 37． 70 － － － －
R 1． 21 4． 83 10． 97 3． 56 － － － －
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响最小，最佳提取工艺为 A2B1C3D3，即提取温度 80 ℃、每次
1． 5 h、料液比 1 ∶ 9、醇沉浓度 90%。从表 3 方差分析结果可
知，因素 C(料液比)在统计学上有极显著意义(P ＜ 0． 01)，
只能选择水平 3。而因素 A，B，D无显著性差异，综合能耗和
生产实际等经济方面的考虑，确定最佳工艺条件为
A1B1C3D1，即在 70 ℃下用 9 倍的水量，回流提取1． 5 h，醇沉
浓度为 80%。
表 3 方差分析
方差来源 离差平方和 自由度 均方和 F值 显著性
A 0． 001 6 2 0． 000 8 0． 347 8 P ＞ 0． 01
B 0． 006 3 2 0． 003 2 1． 391 3 P ＞ 0． 01
C 0． 047 9 2 0． 024 0 10． 413 0 P ＜ 0． 01
D 0． 014 0 2 0． 007 0 3． 043 5 P ＞ 0． 01
误差 0． 040 8 18 0． 002 3 － －
F0． 01(2，18)= 6． 01
4 验证实验
为进一步考察优选工艺的可靠性及稳定性，取 3 份药
材，每份 50 g，按上述最佳工艺进行验证实验，操作方法同前
述，进行测定，结果见表 4。验证结果与正交实验结果相近，
说明该工艺基本稳定、可行。
表 4 验证实验
水平 多糖量 /% 平均量 /% RSD /%
1 39． 87
2 40． 39
3 39． 60 39． 57 1． 83%
4 38． 41
5 39． 60
5 结论
多糖为刺糖的主要有效成分之一，可溶于水，故水煎煮
提取工艺能有效提取该类成分，且工艺简便，经济，符合传统
用药习惯。
本试验以多糖量为考察指标时，因素 C(料液比)对刺糖
多糖的提取有显著影响，具有统计学意义，而因素 A(提取温
度)、因素 B(提取时间)、因素 D(醇沉浓度)对刺糖多糖的
提取无显著影响。考虑到经济等方面的因素，最终得出最佳
工艺为 A1B1C3D1。即在 70 ℃下用 9 倍的水量，回流提取
1． 5 h，醇沉浓度为 80%。
6 讨论
刺糖作为维吾尔医治疗痢疾、腹泻、胃脘胀痛、血尿等疾
病的常用药，在新疆已有悠久的历史，但均为偏方、验方，而
且无明确的质控化学指标，即化学成分与功能之间缺乏相关
性研究。本课题组前期研究表明刺糖中主要成分为多糖类
化合物，因此，本实验主要探讨了刺糖中多糖的最佳提取工
艺，为后期从刺糖中获得活性物质，进一步研究开发新药奠
定基础。
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HPLC测定青藏高原不同地区藏药手掌参中天麻素
薛 楠， 薛 敬， 林鹏程*
(青海民族大学化生院，青海 西宁 810007)
收稿日期:2008-00-00
基金项目:青海省科技厅攻关项目(2005-N-110);中国科学院“西部之光”人才培养计划项目(2008-5-23)
作者简介:薛 楠(1984—)，男，硕士生，从事藏药品种质量评价及相关分析研究工作。Tel:15193105691，E-mail:xuenan910@ 126． com
* 通信作者:林鹏程(1966—)，男，硕士生导师。Tel: (0971)8804649，E-mail:qhlpc@ 126． com
摘要:目的 建立高效液相色谱法测定青藏高原不同地区手掌参中天麻素含量。方法 采用 Hypersil ODS-2 (4． 6 mm ×
250 mm，5 μm)色谱柱，流动相为甲醇-水(含 0． 04%的磷酸)= 8 ∶ 92，体积流量 1 mL /min，检测波长 222 nm，柱温 30 ℃。
结果 天麻素进样量在 1． 400 ～ 8． 400 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r = 0． 999 9，平均回收率为 99． 14%，RSD
为 0． 69%(n = 9)。结论 所建方法快速、简便、准确、重复性好，天麻素可作为手掌参质量控制指标。
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