全 文 ：制剂与质量控制
薄层扫描法测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量▲
郭迎霞　郭志鹏 1　申现祥　吴海霞　孔增科
(河北省邯郸市药品检验所 ,河北 邯郸　056001)
　　【关键词】　威灵仙;薄层扫描法;齐墩果酸
【中图分类号】　R917;R937　【文献标识码】　A　【文章编号】　1002-2619(2010)02-0253-02
▲项目来源:河北省邯郸市科技攻关项目(编号:03037-3)
1　河北省新兴铸管公司职工医院药剂科 ,河北 武安　 056300
作者简介:郭迎霞(1976—),女 , 主管药师 ,学士。 从事药品检验
及药品质量控制研究工作。
　　棉团铁线莲 ClematishexapetalaPal.的干燥根及根
茎系威灵仙的基原之一 ,收载于 《中华人民共和国药典》
2005年版一部 [ 1] 。具有祛风除湿 、通络止痛的功效 , 临床
上主要用于风湿痹痛 、肢体麻木等病症。该药材主要有
效成分为齐墩果酸 , 药品标准中只做了定性鉴别 , 缺少定
量控制。我们采用薄层扫描法测定了棉团铁线莲(威灵
仙药材品种之一)中齐墩果酸的含量 , 结果稳定 , 重现性
好 , 可作为该药材的质量控制方法。
1　仪器与试药
　　TLCSCANNER-3 薄层扫描仪 (瑞士 CAMAG);
AUM120D型电子天平(日本岛津);齐墩果酸对照品(709
-8903,供含量测定用), 由中国药品生物制品检定所提
供;硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂分厂), 所用试药均为
分析纯。 3批药材均为市售品 , 经鉴定均为棉团铁线莲
(威灵仙药材品种之一)。
2　方法与结果
2.1　薄层色谱及扫描条件　薄层板:硅胶 G薄层板 , 规
格 20cm×20 cm, 厚 0.5 mm, 105℃活化 1 h;展开剂:甲
苯 -乙酸乙酯 -甲酸(20∶3∶0.5);显色剂:10%硫酸乙醇
溶液;检测波长:λs=520 nm, 参比波长:λr=700 nm;狭
缝:8.00mm×0.60 mm;扫描速度:20 mm/s;扫描方式为
双波长反射式线性扫描。 扫描所得对照品色谱图与供试
品色谱图见图 1。
A　对照品图 B　供试品图
　　　　　　　　　　　　　　图 1　薄层扫描图谱
2.2　对照品溶液的制备　精密称取齐墩果酸对照品
0.010 07g, 置 10 mL容量瓶中 , 加甲醇使溶解并至刻度 ,
摇匀 , 即得。
2.3　供试品溶液的制备　取药材粉末(过 65目筛)5 g,
精密称定 , 置具塞锥形瓶中 ,精密加入乙醇 50 mL, 称定质
量 , 加热回流 2 h, 放冷 , 称定质量 , 用乙醇补足减失的质
量 , 摇匀 ,滤过 , 弃去初滤液 ,精密量取续滤液 25 mL,加盐
酸 6 mL, 加热回流 1h, 加水 10 mL,放冷 , 加石油醚(60 ～
90℃)振摇提取 5次 , 每次 30 mL, 合并石油醚提取液 , 蒸
干 , 残渣加甲醇使溶解 ,并转移置 5 mL量瓶中 ,加甲醇稀
释至刻度 , 摇匀 ,滤过 , 取续滤液 ,即得。
2.4　线性关系考察　分别吸取齐墩果酸对照品溶液 1、
2、3、4、5 μL点于同一硅胶 G薄层板上 , 上行展开 15 cm,
取出 , 晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 , 在 105℃ 加热至斑
点完全显色清晰 ,取出 , 盖以同样大小的洁净玻璃 , 周围
用胶布固定 , 照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》 2005
年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法 )[ 1]进行扫描 ,计算 ,求得
回归方程 Y=6.175×102X+1.523 ×103 , r=0.999 8, 表
明齐墩果酸在 1.007 ～ 5.035 μg范围内点样量与斑点峰
面积积分值呈良好的线性关系。
2.5　精密度考察　同板精密度考察:分别测定同板上 5
个相同量(2 μL)齐墩果酸对照品溶液斑点的峰面积积分
值 , 平均值为 2809, RSD=1.8%, 结果显示精密度良好。
异板精密度考察:分别测定 5块同一规格的不同板上
2 μL齐墩果酸对照品溶液斑点的峰面积积分值 , 平均值
为 2 820.3, RSD=1.0%,结果显示精密度良好。
2.6　稳定性考察　精密吸取供试品溶液 3μL, 点样 , 展
开 , 显色 ,于 0、0.5、1、 1.5、2 h扫描测定峰面积积分值 ,平
均值为 3 140.5, RSD=1.4%,结果表明供试品溶液在 2 h
内基本稳定。
2.7　重复性试验　取同一批药材粉末(过 65目筛)5份 ,
每份 5 g, 精密称定 ,按 2.3项下方法制备 , 分别吸取供试
品溶液 3 μL与对照品溶液 2、4 μL交叉点样 ,展开 , 显色 ,
扫描 , 按外标两点法计算 , 平均值为 1.308 5, RSD=
1.0%,结果表明重现性较好。
2.8　回收率试验　取 5份已知含量为 1.308 5mg/g的药
材粉末约 2.5 g, 精密称定 ,分别加入适量齐墩果酸对照品 ,
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按 2.3项下方法处理 ,分别吸取供试品溶液 3μL与对照品
溶液 2、4 μL交叉点样, 展开 ,显色, 扫描 ,按外标两点法计
算 ,平均加样回收率为 99.8%, RSD=1.0%,结果显示 , 加
样回收率符合要求 ,说明此法较为可靠。结果见表 1。
表 1　齐墩果酸回收率结果
样品中齐墩果酸的量(mg) 添加齐墩果酸的量 (mg) 齐墩果酸测得量(mg) 加样回收率(%) 平均加样回收率(%) RSD(%)
3.29 3.28 6.56 99.70
3.28 3.17 6.50 101.58
3.29 3.31 6.57 99.09 99.8 1.0
3.31 3.25 6.55 99.69
3.25 3.36 6.58 99.11
2.9　样品测定　取药材粉末(过 65目筛)5 g,精密称定 ,
按 2.3项下方法处理 , 分别吸取供试品溶液 2 ～ 5 μL与对
照品溶液 2、4 μL交叉点样 , 展开 ,显色 ,扫描 , 按外标两点
法计算齐墩果酸含量 ,结果见表 2。
表 2　样品中齐墩果酸含量测定结果 (n=2)
批次 齐墩果酸(mg/g)
1 1.3085
2 1.5271
3 1.2639
3　讨　论
　　经查阅文献资料 , 未发现威灵仙的含量测定方法。为
有效控制威灵仙药材质量 , 我们对其主要成分进行了含量
测定 ,可用于该药材的质量控制。我们只对威灵仙药材中
的 1个品种棉团铁线莲进行了含量测定 , 因未购买到另 2
个品种 ,故有待以后的工作中继续研究。
参考文献
[ 1] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部 [ M] .北京:化
学工业出版社 , 2005:175.
(收稿日期:2009-04-27)
·信　息·
全国整顿办主任陈竺在江西省督查时强调
食品安全整顿要注意防范系统性风险
2月 11日 , 全国食品安全整顿工作办公室(全国整顿办)主任 、卫生部部长陈竺在江西省督查时强调 ,今年的食品安
全整顿工作要突出重点 ,对重点地区 、重点行业和重点食品 ,加大监督检查力度 , 落实监管责任。要系统深入分析典型案
例和当前食品安全突出问题 ,尤其是可能造成系统性风险的问题 , 采取有力措施 ,防止局部问题演变为系统性风险。
陈竺指出 , 当前我国正处于食品安全事件高发期和矛盾凸显期 ,必须充分认识保障食品安全的重要性和紧迫性 ,标
本兼治 , 从根本上改善食品安全状况。要继续加大案件和事故查处力度 , 严厉打击顶风作案 、屡教不改的违法生产经营
者。特别是要限期系统清查 2008年未销毁的问题乳粉 ,摸清底数并彻底销毁 , 确保所有食品生产经营企业不存放 、不使
用 、不藏匿问题乳粉。要加强食品安全监管长效机制建设 , 建立健全《食品安全法》配套法规标准 , 加强食品安全监督检
验 、风险评估监测能力建设 ,加大对基层执法单位投入 ,提高队伍素质和执法水平。
陈竺指出 , 食品安全整顿工作要强化督查指导和评估考核。对整顿工作扎实 、效果显著的地区 , 要给予鼓励;对工作
不到位的地区 , 要重点指导和督办;对食品安全问题突出且长期得不到解决的地区 , 要通报批评 、督促整改。 要制定科学
评估指标 , 全面 、客观 、真实评价整顿工作目标完成情况以及存在的问题。要进一步加大宣传力度 , 规范信息发布。对于
敏感食品安全事件和重大案件查处情况 ,要及时发布权威信息 , 积极回应社会关注热点。
陈竺指出 , 要尽快研究解决食品安全突出问题 , 提高食品安全监管水平。各地要加快小作坊 、小摊贩监管的立法进
程;加快推进地方机构改革 ,形成环环相扣的无缝衔接监管机制 ,避免出现监管空白 。要更加注重源头管理 , 突出抓好食
品生产加工企业的原料把关和过程控制 ,加强索证索票 、原料进货检验 、规范使用添加剂 、生产记录等措施 , 监督企业落
实主体责任。要充分发挥食品行业协会作用 ,政府监管和行业自律有机结合 , 加强诚信体系建设 , 引导企业规范生产 、守
法经营。
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