全 文 ：［收稿日期］ 20120716(005)
［基金项目］ 新疆维吾尔自治区重大科技专项(201130105-3)
［第一作者］ 古丽斯坦·阿吾提，高级实验师，从事中药新药研
究，Tel:13379796408，E-mail:xjglstan@ 163. com
［通讯作者］ * 何承辉，助理究员，从事中药新药研究，
Tel:13579297892
复方驱虫斑鸠菊丸质量标准
古丽斯坦·阿吾提，何承辉* ，刘宣麟，薛桂蓬
( 新疆维吾尔自治区药物研究所，乌鲁木齐 830004)
［摘要］ 目的:建立复方驱虫斑鸠菊丸的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法和薄层色谱法进行定性鉴别，高效液相
色谱法测定样品中胡椒碱的含量。结果:显微鉴别特征明显;薄层色谱鉴别斑点清晰，专属性强;含量测定胡椒碱浓度在 5. 42
～ 43. 36 mg·L －1呈良好线性关系，r = 0. 999 8(n = 9) ，平均回收率 100. 72%，ＲSD 0. 56%。结论:定性、定量方法简便、可靠、准
确，可用于复方驱虫斑鸠菊丸的质量控制。
［关键词］ 复方驱虫斑鸠菊丸;显微鉴别;薄层鉴别;高效液相色谱;胡椒碱
［中图分类号］ Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2013)13-0094-03
［doi］ 10． 11653 /syfj2013130094
Quality Standard of Compound Quchongbanjiuju Pill
Gulistan-Awuti，HE Cheng-hui* ，LIU Xuan-lin，XUE Gui-peng
(Xinjiang Institute of Materia Medica，Urumqi 830004，China)
［Abstract］ Objective:To establish the method for quality control of Compound Quchongbanjiuju Pills．
Method: Thin-layer chromatography and microscopic identification were used to identify Compound
Quchongbanjiuju Pills． The content of pepper alkali was determined by HPLC． Ｒesult:Characteristic of
microscopical identification was obvious． The TLC identification was highly specific and spots were clear． There
was good linearity in the range of 5. 42-43. 36 mg·L －1 of pepper alkali concentration (r = 0. 999 8) ，and the
average recovery of pepper alkali was 100. 72% with ＲSD of 0. 56% ． Conclusion:The method is simple and
accurate，which can be applied to the quality control of the Compound Quchongbanjiuju Pills．
［Key words］ Compound Quchongbanjiuju Pills;microscopical identification;TLC;HPLC;pepper
alkali
复方驱虫斑鸠菊丸收载于《中华人民共和国卫
生部药品标准·维吾尔药分册》1999 年版［1］，具有熟
化和清除异常黏液质，温肤着色的功效［1］，临床用
于治疗白癜风，疗效显著。原标准鉴别项较简单，无
含量测定，不利于控制药品质量。为了有效控制产
品质量，本研究采用显微鉴别对方中干姜、盒果藤
皮、阿纳其根进行了定性鉴别，用高效液相色谱法对
复方驱虫斑鸠菊丸中胡椒碱［2］进行了含量测定，提
高了该制剂的质量标准。
1 材料
SPD-10AVP型高效液相色谱仪(日本岛津制造
所) ，CX31ＲTSF型照相显微镜(日本岛津制造所) ，
BS110S型电子天平(Sartorius) ，KQ-100DE 型数控
超声波发生器(昆山市超声仪器有限公司) ，YOKO-
ZS型紫外线分析摄影仪(武汉药科新技术开发公
司) ，薄层色谱用硅胶 G(青岛海洋化工有限公司)。
胡椒碱对照品(购于中国食品药品检定研究
院，批号 775-9702) ，驱虫斑鸠菊对照药材(新疆维
吾尔自治区食品药品检验所提供，批号 20110326) ，
复方驱虫斑鸠菊丸由喀什昆仑维吾尔药业股份有限
公司提供(批号 20100103，20100101，20090940)。
甲醇为色谱纯(Fisher) ，水为超纯水，其他试剂均为
国产分析纯。
·49·
第 19 卷第 13 期
2013 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 13
Jul．，2013
2 方法与结果
2. 1 显微鉴别 取本品 2 g，研细，过 60 目筛、可见
本品粉末深棕色，分别制得水装片、水合氯醛冷装
片、水合氯醛透化装片，后置显微镜下观察:水装片
可见干姜淀粉粒［4］为长卵圆形，三角状卵形，直径
5 ～ 40 μm，超过 20 μm 居多，脐点点状，位于较小
端，也有呈裂缝状，层纹多明显，不形成环状。水合
氯醛冷装片中阿纳其根菊糖［5］较多，形状不规则，具
放射性纹理，直径为 10 ～ 30 μm;水合氯醛透化装片
可见盒果藤皮簇晶［6］较大，棱角尖锐，直径 40 ～ 50
μm。结果见图 1。
A. 干姜淀粉粒;B. 盒果藤皮草酸钙簇晶
C. 阿纳其根菊糖;D. 制剂干姜淀粉粒
E. 制剂盒果藤皮草酸钙簇晶;F. 制剂阿纳其根菊糖
图 1 驱虫斑鸠菌丸显微鉴别
2. 2 TLC 鉴别 取本品 2 g，研成细粉，加石油醚
5 mL，振摇 30 min，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚
0. 5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取驱虫斑鸠菊
对照药材 0. 5 g，同法制成对照药材溶液。取阴性样
品按供试品制备方法，制成阴性样品溶液。照薄层
色谱法(《中国药典》2010 年版一部附录Ⅵ B)试
验［3］，吸取上述两种溶液各 5 μL，分别点于同一硅
胶 G 薄层板上，以石油醚(60 ～ 90 ℃)-醋酸乙酯
(9∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫
酸溶液，在 105 ℃烘至斑点显色清晰。实验结果表
明:供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置
上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
2. 3 胡椒碱含量测定
2. 3. 1 色谱条件 Shim-pack VP-ODS 色谱柱(4. 6
mm × 250 mm，5 μm) ，检测波长 343 nm，流动相甲
醇-水(77∶ 23) ，流速 1. 0 mL·min －1，柱温 35 ℃，进
样量 10 μL。
2. 3. 2 色谱适用性试验 理论板数 n = 5. 54 (tＲ /
Wh /2)2 = 6 013，说明在选定的条件下，色谱柱的某
些条件如柱长、载体性能及色谱柱填充均符合要求，
测定效果良好。
分离度 Ｒ = 2(tＲ2 － tＲ1)/(W1 + W2)= 2. 85，《中
国药典》规定，分离度应 ＞ 1. 5，本项测定和计算结
果，分离度符合要求。拖尾因子 fs = W0. 05h /2，
d1 = 1. 05，按《中国药典》规定，拖尾因子应在 0. 95
～ 1. 05，本项测定和计算结果符合要求，色谱图见
图 2。
A．对照品;B．样品;C．阴性样品;1. 胡椒碱
图 2 胡椒碱 HPLC
2. 3. 3 线性关系考察 精密称取胡椒碱对照品
5. 42 mg，置 25 mL棕色量瓶中，加无水乙醇使溶解
并稀释至刻度，摇匀，即得质量浓度为 216. 8 mg·
L －1的对照品溶液，作为贮备液。分别精密吸取贮
备液 0. 25，0. 5，1. 0，1. 5，2. 0 mL，分别置 10 mL 量
瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别制成每 1
mL 含 5. 42，10. 84，21. 68，32. 52，43. 36 μg 的对照
品系列溶液。分别精密吸取上述溶液 10 μL，注入
液相色谱仪，记录峰面积。以进样质量浓度(mg·
L －1)为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得标准
曲线方程为 Y = 167 533X － 3 237(r = 0. 999 8)。结
果表明，在 5. 42 ～ 43. 36 mg·L －1胡椒碱峰面积与进
样浓度具有良好的线性关系。
2. 3. 4 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取
约 1. 5 g，精密称定，置 50 mL棕色量瓶中，加无水乙
醇 40 mL，超声处理(功率 250 W，频率 20 kHz)
30 min，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密
量取续滤液 10 mL，置 25 mL棕色量瓶中，加无水乙
醇至刻度，摇匀，滤过，取续率液，即得。
2. 3. 5 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供
试品溶液各 10 μL注入液相色谱仪。
2. 3. 6 阴性样品溶液的制备 取不含荜茇的阴性
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古丽斯坦·阿吾提，等:复方驱虫斑鸠菊丸质量标准
样品适量，研细，取约 1. 5 g，精密称定，置 50 mL 量
瓶中，依 2. 3. 4 项下自“加无水乙醇约 40 mL，……”
起，制备阴性样品溶液。
2. 3. 7 专属性 按照处方比例称取缺荜茇的其他
药材，粉碎，按照工艺路线制备阴性丸剂。精密称取
1. 5 g，置 50 mL量瓶中，依 2. 3. 4 项下，制备阴性样
品溶液。
2. 3. 8 精密度试验 精密吸取同一浓度对照品溶
液 10 μL，连续进样 6 次，记录胡椒碱的峰面积，ＲSD
0. 53%。
2. 2. 9 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液
10 μL，按上述色谱条件，每隔 2 h 记录供试品溶液
中胡椒碱峰面积，共测定 6 次，ＲSD 0. 80%，表明供
试品溶液在 12 h内稳定。
2. 3. 10 重复性试验 取同一批号供试品细粉 5
份，照 2. 3. 4 项下处理，按含量测定项下色谱条件进
行测定，记录胡椒碱的峰面积，ＲSD 0. 70%。
2. 3. 11 加样回收率试验 取供试品细粉 9 份，各
约 0. 75 g，精密称定，分别置 50 mL 量瓶中，各精密
加入胡椒碱对照品适量，照 2. 3. 4 项下处理，测定，
计算回收率，结果平均回收率为 100. 72%，ＲSD
1. 30%。结果见表 1。
表 1 胡椒碱加样回收率试验
No．
取样量
/ g
样品
中量
/mg
加样量
/mg
实测量
/mg
回收率
/%
平均
回收率
/%
ＲSD
/%
空白 0. 752 5 0. 663 5 0. 663 5
1 0. 752 1 0. 664 5 0. 520 3 1. 184 8 100. 25 100. 72 1. 30
2 0. 751 9 0. 663 8 0. 520 3 1. 184 1 100. 15
3 0. 751 7 0. 662 6 0. 520 3 1. 182 9 99. 96
4 0. 751 9 0. 665 5 0. 650 4 1. 315 9 100. 38
5 0. 751 1 0. 667 2 0. 650 4 1. 317 6 100. 75
6 0. 752 3 0. 665 6 0. 650 4 1. 316 0 100. 35
7 0. 753 7 0. 668 8 0. 780 5 1. 449 3 100. 54
8 0. 752 9 0. 696 2 0. 780 5 1. 476 7 104. 14
9 0. 752 3 0. 662 9 0. 780 5 1. 443 4 99. 94
2. 3. 11 样品含量测定 取 3 批样品，按 2. 3. 4 处
理，在含量测定色谱条件下测定，外标一点法计算样
品含量。结果每丸含胡椒碱的平均值为 0. 267 2 mg
(n = 9)。
3 讨论
该制剂为全方打粉入药，本研究在原剂型的基
础上，通过文献调研，重新进行了本品的质量标准研
究。原标准中针对制剂整体进行了显微鉴别及驱虫
斑鸠菊薄层色谱鉴别。处方中共有 5 味药，本研究
对处方中荜茇进行了含量测定研究;重现了驱虫斑
鸠菊薄层色谱鉴别;参照文献［7］对干姜进行了薄
层色谱鉴别但出现阴性干扰，未列入正文;阿那其
根、盒果藤皮两味药属新疆维吾尔药材，研究较少，
且无含量测定报道，又未见薄层色谱鉴别研究，因
此，为提高产品质控水平，本研究对方中阿那其根、
盒果藤皮建立显微鉴别方法，使该品种的质量控制
更加合理可行。
含量测定中供试品溶液的制备方法对提取溶
剂、超声时间(15，30，45，60 min)作过研究考察，结
果以甲醇超声提取 30 min为宜。
依据原标准中收录的驱虫斑鸠菊薄层鉴别方
法［1］进行了研究，建立了驱虫斑鸠菊薄层鉴别方
法。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应
的位置上，显相同颜色的斑点，缺驱虫斑鸠菊的阴性
对照无干扰，该方法可行，可重复，故其薄层鉴别列
入标准正文。
［参考文献］
［1］ 中华人民共和国卫生部药典委员会．药品标准维吾尔
药分册［S］． 乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社，
1999:169.
［2］ 马慧军，朱文元，王大光，等．中药单体胡椒碱促进表
皮黑素细胞黑素合成的实验研究［J］． 临床皮肤科杂
志，2005，34(1) :14. ．
［3］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典． 一部［S］．
北京:中国医药科技出版社，2010:附录 34.
［4］ 刘勇民． 维吾尔药志．下册［M］．乌鲁木齐:新疆科技
卫生出版社，1999:611.
［5］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会． 中华本草． 维
吾尔药卷［M］．上海:上海科学技术出版社，2005:199.
［6］ 刘伟新，刘勇民，李玉琴． 进口药材盒果藤根和通关
藤根的药材性状和显微鉴别的研究［J］． 中国民族民
间医药，2009(1) :3.
［7］ 朱玉，王晓华，吴宗好． 晕可定颗粒定性定量方法的
研究［J］．中国实验方剂学杂志，2006，12(5) :21.
［责任编辑 顾雪竹］
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第 19 卷第 13 期
2013 年 7 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 19，No． 13
Jul．，2013