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虎耳草的薄层色谱研究



全 文 :第 30 卷 第 3 期
2012 年 5 月
贵州师范大学学报(自然科学版)
Journal of Guizhou Normal University (Natural Sciences)
Vol. 30. No. 3
May 2012
文章编号:1004—5570(2012)03 - 0007 - 02
虎耳草的薄层色谱研究

先 春1,2,龚小见2,3* ,杨占南3
(1.贵州大学 精细化工研究开发中心,贵州 贵阳 550025;2.贵州师范大学 天然药物质量控制研究中心,贵州 贵阳 550001;
3.贵州师范大学 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵州 贵阳 550001)
摘要:目的:建立虎耳草药材的薄层色谱鉴别方法。方法:虎耳草药材经超声提取后,以氯仿:甲醇:甲酸 = 5∶ 1∶
0. 2(体积比)为展开系统,对虎耳草药材中没食子酸作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。
结论:建立了一种快速、有效的虎耳草药材薄层色谱鉴别方法。
关 键 词:虎耳草;没食子酸;薄层色谱法
中图分类号:O657. 7 文献标识码:A
Study on the TLC of Saxifraga stolonifera (L)Meerb.
XIAN Chun1,2,GONG Xiao-jian2,3* ,YANG Zhan-nan3
(1. Fine Chemicals Research and Development Center,Guizhou University,Guiyang,Guizhou 550025,China;2. Key
Laboratory for Information System of Mountainous Areas and Protection of Ecological Environment,Guizhou
Normal University,Guiyang,Guizhou 550001,China;3. School of Chemistry and Material
Science,Guizhou Normal University,Guiyang,Guizhou 550001,China)
Abstract:Objective:To establish a TLC method for quality of Saxifraga stolonifera (L)Meerb. Meth-
od:gallic acid was identified in TLC chromatogram by using the mixed solvent chloroform-methanol-
formic acid(5∶ 1∶ 0. 2) (volume ratio)as the system after being ultrasonic extraction with methanol of
Saxifraga stolonifera (L)Meerb. Results:the spots was clear and the separation was good with the
simple method. Conclusion:the method was found to be rapid and effective.
Key words:Saxifraga stolonifera (L)Meerb.;gallic acid;TLC
虎耳草(Saxifraga stolonifera (L)Meerb.)为虎
耳草科(Saxifragaceae)虎耳草属多年生常绿草本植
物。虎耳草全草入药,具有清热解毒、祛湿消肿、凉
血止血的功效,常用于治疗中耳炎、外伤出血、前列
腺增生等多种疾病,疗效显著[1 - 2]。虎耳草作为贵
州道地药材,值得深入开发研究,但其基础研究非
常薄弱,质量控制水平低,严重影响和制约了其深
度开发和利用。在此背景下,我们选择虎耳草药材
中的指标性成分没食子酸为对照品,对虎耳草药材
进行薄层色谱定性研究,为其质量控制提供科学依
据,从而更好地指导其深度开发利用。
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*收稿日期:2012 - 03 - 28
基金项目:贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目:黔科合中药字[2010]5023 号;贵阳市科学技术计划项目:
[2010]筑科 合同字第 1 -中 - 23 号;贵阳市科学技术计划项目:[2010]筑科 计 合同字第 3 -重 1 号。
作者简介:先 春(1987. 1 -) ,硕士研究生,研究方向:天然产物化学,E - mail:xian228816wl@ 163. com.
* 通讯作者:龚小见(1978 -) ,硕士,讲师,研究方向:天然产物化学,E - mail:gongxiaojian1@ 163. com.
DOI:10.16614/j.cnki.issn1004-5570.2012.03.003
1 仪器与试剂
1. 1 仪器 赛多利斯 BP211 型电子天平(德国) ;
万分之一电子天平(METTLER TOLEDO) ;聚酰胺
薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂) ;超声
波清洗器;双槽展开缸。
1. 2 试剂 1%三氯化铁溶液(自制) ;甲醇,氯
仿,甲酸等试剂均为分析纯;没食子酸(自制) ,经
波谱解析技术(IR、1H-NMR、13 C-NMR、MS)分析,
鉴定其结构。
2 实验方法与结果
2. 1 供试品溶液的制备
用电子天平称取本品粉末 2. 0g(过 60 目筛) ,
加甲醇 30mL 于 50mL 锥形瓶中,超声提取 30min,
放冷,滤过,滤液浓缩至约 1mL,用甲醇溶解定容至
5mL,即得供试品溶液。
2. 2 对照品溶液的制备
用万分之一天平称取没食子酸对照品 0. 020 5g,
加甲醇定容到 20mL 容量瓶,制成每 1mL 含1mg的
溶液,作为对照品溶液。
2. 3 薄层色谱鉴别
取供试品溶液、没食子酸对照品溶液各 5μL,
距薄层板底 1cm 处点于聚酰胺薄膜上,以氯仿 -
甲醇 -甲酸(5 ∶ 1 ∶ 0. 2)为展开系统,上行展开,展
距 8cm,取出,晾干,喷以 1%三氯化铁溶液,加热
至斑点显色清晰。于可见光下检视,在相同的比移
值处虎耳草供试品溶液与没食子酸对照品呈现蓝
色的斑点(见图 1)。
3 讨论
1)在研究虎耳草的薄层鉴别时,也曾采用文
献的方法。方法:将虎耳草供试品和对照品溶液点
于硅胶 G 薄层板上,以甲苯 - 醋酸乙酯 - 甲酸
(30∶ 54∶ 6. 2)为展开剂展开,2%三氯化铁与 1%铁
氰化钾(1∶ 1)溶液显色[3];方法:同样点于硅胶 G
薄层板上,以氯仿 -醋酸乙酯 -甲酸(6∶ 4∶ 1)为展
开剂展开,喷以 1%三氯化铁乙醇溶液显色[4],方
法:点样在聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,1%的
三氯化铁乙醇溶液显色[5]。
将 3 种方法比较实验了一下,结果不是很理
从左到右依次是:1 号为贵州都匀供试品,
2 号为贵州扎佐供试品,3 号为没食子酸对照品,
4 号为贵州石阡供试品,5 号为贵州水城供试品
图 1 虎耳草药材薄层色谱鉴别图
Fig. 1 TLC chromatogram of Saxifraga stolonifera (L)Meerb.
想。参照方法 1、方法 2,将样品溶液点于硅胶 G254
薄层板上,以正己烷 -乙酸乙酯 -甲酸(5∶ 5∶ 0. 2)
为展开系统,以 1%三氯化铁乙醇溶液显色,斑点
显色较模糊。参照方法 3,在聚酰胺薄膜上点样,
以氯仿 - 甲醇 - 甲酸(5 ∶ 1 ∶ 0. 2)为展开系统,以
1%三氯化铁乙醇溶液显色,结果斑点显色效果较
好,最终选择了后一种方法进行实验。结果显示,
用硅胶 G 板展开,斑点易脱尾,用聚酰胺薄膜展
开,成点性较好,斑点显色较清晰。
2)在虎耳草小极性部分,除虎耳草素之外,没
食子酸的含量较高,薄层鉴别方法相对成熟,在所
选薄层展开条件下成点效果好,可以作为虎耳草药
材的质量控制标准的参考。
3)本法操作简便,重复性强,可有效鉴别虎耳
草药材。
参考文献:
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标准[M].贵阳:贵州科技出版社,2003:235.
[2]江苏新医学院.中药大辞典(上册) [S]. 上海:上海科
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[3]王克英.石榴皮中没食子酸定性定量方法研究[J].中
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[4]冀德富,郭东艳,王军练,等.叶下珠中没食子酸的定性
定量方法研究[J].现代中医药,2007,27(6):60-61.
[5]冀德富,郭东艳,裴妙荣,等.叶下珠的薄层鉴别及其多
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贵州师范大学学报(自然科学版) 第 30 卷