全 文 ：变 , 但是有轻微的前伸现象 , 后将样品的处理方法改为先用
甲醇-盐酸(100∶1)进行超声处理 , 再利用流动相即 1%三乙
胺(H3PO4调 pH3.0)-乙腈(75∶25)进行定容 , 发现效果较
好 , 峰形改善 , 柱效高且前伸现象消失 , 故选用 1%三乙胺
(H3PO4调 pH3.0)-乙腈(75∶25)为流动相 , 以甲醇-盐酸和
1%三乙胺(H3PO4调 pH3.0)-乙腈为提取溶剂。
参考文献:
[ 1] 　中国药典 2005年版—部 [ S].2005:295.
[ 2] 　罗懿妮 ,赖宇红 ,薛巧如 ,等.盐酸小檗碱 RP-HPLC测定条件的
比较 [ J] .中药材 , 2004, 27(9):647-649.
《中国药典 》菝葜中薯蓣皂苷元测定的前处理方法的改进
邹节明 1, 2 , 　周艳林 1, 2 , 　雷肖琳 2 , 　钟小清2 , 　韦葵葵2
(1.北京中医药大学中药学院 ,北京 100102;2.桂林三金药业股份有限公司 ,广西 桂林 541004)
收稿日期:2007-02-21
基金项目:广西优势中草药产业化资助项目(桂科产 0444002-1)
作者简介:邹节明(1943～ ),男 ,教授级高工 ,博士生导师 ,研究方向:中药新药研发 ,电话:0773-5842588, E-mail:Sanjin@gl.gx.cninfo.net。
关键词:菝葜;薯蓣皂苷元;两相溶剂水解法;HPLC
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2008)01-0154-02
　　菝葜为百合科植物菝葜 SmilaxChinaL.的干燥根茎 , 俗
称金刚藤 、金刚刺。系 2005版中国药典新增品种 ,其 [含量
测定 ]项采用 HPLC法测定水解产物薯蓣皂苷元 [ 1] 。在实际
检验中发现 , 该标准供试品溶液制备处理方法繁琐 , 导致结
果的稳定性及重现性欠佳。文献认为 [ 2 , 3]:对于此类甾体皂
苷的水解产物测定 , 采用两相溶剂水解法较之传统条件下的
酸水解 , 薯蓣皂苷元含量会明显提高 , 并能较好地抑制常规
酸水解过程中副反应发生。我们通过试验研究 ,选用超声处
理代替原来的索氏提取 ,具有操作简便 , 省时省力的特点 , 并
采用两相水解体系对其水解方式进行了改进 ,经过改进后的
供试品处理方法 , 水解条件更加温和 , 能较好地确保水解完
全 , 并控制水解副反应的发生 , 方法的稳定性和重现性均得
到改善 , 该改进方法所测的含量较原方法平均提高约 50%。
1　仪器与试剂
　　仪器:Waters2695高效液相色谱仪 , 紫外检测器 , Em-
power色谱工作站。超声波清洗仪(上海 BRANSON公司)
试剂:乙腈为色谱纯 , 水为超纯水 , 其他试剂均为分析
纯。菝葜(批号:051224, 桂林三金药业股份有限公司提供)。
对照品:薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所 , 批号:
1539-200001)
2　方法与结果
2.1　提取溶剂 、提取方式选择
精密称取菝葜药材粉末(过二号筛)约 4 g, 分别选择甲
醇 , 95%乙醇 ,无水乙醇为提取溶剂 , 对比超声提取 、回流提
取及索氏提取的效果 。
2.2　样品测定和结果
色谱条件:色谱柱 WaterssunfireC18(4.6 mm×150 mm,
5 μm),流动相为乙腈-水(90∶10), 检测波长为 203 nm, 流速
为 0.9mL/min, 柱温为 35 ℃, 进样量 10 μL, 理论板数按薯
蓣皂苷元峰计算应不少于 8 000。结果以甲醇 、95%乙醇 、无
水乙醇超声处理 ,样品中薯蓣皂苷元的含量分别为 0.036%,
0.030%, 0.022%;回流提取含量分别为:0.031%, 0.022%,
0.018%;索氏提取含量分别为:0.033%, 0.029%, 0.023%;
结果表明超声提取与索氏提取结果相当 , 故选择效率更高的
甲醇超声提取。
2.3　超声提取 、水解参数选择
超声提取时间:分别以不同超声时间处理菝葜药材 , 测
定其薯蓣皂苷元的含量 , 结果超声时间为 15, 30, 40, 60 min
时所测得含量分别为 0.034%, 0.035%, 0.037%, 0.037%,
表明超声处理 40 min已达平衡状态。
水解时间:试验发现以硫酸进行催化水解 , 测定结果重
现性差 ,可能因硫酸的氧化性引起副反应复杂所致 , 故选择
盐酸作为调节酸度的水解介质 , 加相当 3mol/L的盐酸溶液
分别水解 1 h, 2 h, 3 h, 结果分别为 0.028%, 0.036%,
0.038%,故选择水解 2 h。
振摇提取次数:为考察石油醚提取次数 ,在提取 3次后 ,
继续用石油醚提取第 4次 , 减压蒸发至干 ,残渣用甲醇 1 mL
溶解 ,进样 , 结果表明第 4次石油醚振摇提取液中已无薯蓣
皂苷元色谱峰 ,由此可见振摇提取 3次 ,薯蓣皂苷元已能基
本提取完全 ,故纯化方法采用石油醚振摇提取 3次。
确定的样品前处理方法:取本品粉末(过二号筛)约 4
g,精密称定 , 精密加入甲醇 100 mL,称定重量 ,超声处理(功
率 160 W, 频率 40kHz)40 min,放冷 , 再称定重量 , 用甲醇补
足减失的重量 ,摇匀 , 滤过。精密量取续滤液 50 mL, 加石油
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2008年 1月
第 30卷　第 1期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
January2008
Vol.30　No.1
醚(60 ～ 90 ℃)50 mL,加盐酸 18 mL, 回流水解 2 h, 冷却 , 分
取石油醚液 ,继以石油醚(60 ～ 90 ℃)振摇提取 3次 ,每次 30
mL,合并提取液 , 回收溶剂至干 ,残渣加甲醇溶解并转移至 5
mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 , 滤过 ,取续滤液 , 即得。
2.4　重复性试验
取同一批号 051224的菝葜药材 , 按改进的前处理方法
平行处理 5份 , 按药典色谱条件测定 , 结果薯蓣皂苷元的平
均含量为 0.038%, RSD为 0.22%。
2.5　加样回收试验
精密称取已知含量的菝葜药材 5份(批号:051224), 分
别精密加入适量薯蓣皂苷元溶液 ,按改进的前处理方法制备
供试液 , 测定 ,结果见表 1。
表 1　 回收率试验结果(n=5)
取样量
/g
取样含
量 /mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均回
收率%
RSD
%
2.014 0.765 0.746 1.519 95.03
2.065 0.785 0.746 1.576 99.87
2.066 0.785 0.746 1.556 97.32 98.32 2.13
2.016 0.766 0.746 1.558 100.00
2.040 0.775 0.746 1.526 99.35
2.6　样品测定及与现行药典方法测定结果对比
分别按上述改进的样品处理方法与《中国药典》 2005年
版中的方法测定 10批菝葜中薯蓣皂苷元的含量 , 测定结果
见表 2。
　　结果表明:采用甲醇超声处理 , 再两相水解法 ,所测得菝
葜药材中薯蓣皂苷元的含量比用药典方法测得含量高约
50%。
3　讨论
3.1　采用甲醇超声处理法提取 , 能够有效地提取皂苷类成
分 , 往甲醇中直接加入石油醚(60 ～ 90 ℃)50 mL, 加盐酸 18
mL, 组成的两相溶剂体系 , 回流水解 2h, 能使水解完全 , 继
以石油醚(60 ～ 90 ℃)振摇提取 3次 ,每次 30 mL,能有效地
富集纯化薯蓣皂苷元。
表 2　 改进方法与药典方法测定结果对比(n=2)
批号 改进方法测得含量 /%
药典方法
测得含量 /%
两者比较
/倍
050601 0.046 0.029 1.59
050602 0.051 0.035 1.46
050614 0.068 0.043 1.58
050622 0.049 0.032 1.53
050712 0.036 0.021 1.71
050713 0.025 0.016 1.56
050726 0.073 0.041 1.78
051209 0.028 0.019 1.47
051222 0.022 0.014 1.57
051224 0.038 0.026 1.46
3.2　通过对不同产地 , 不同批次的药材进行检验 , 发现所含
薯蓣皂苷元的含量有较大的波动 , 其含量与地域条件的相关
性有待进—步研究。
3.3　曾尝试以薯蓣皂苷为指标测定非水解成分 , 避免水解
操作 ,以简化操作 , 结果发现本品中薯蓣皂苷含量甚微 , 难以
检测。
3.4　本实验着重对供试品溶液的前处理方法进行研究 , 药
典的色谱条件分离较好 ,故未作色谱条件选择的相关方法学
考察。
参考文献:
[ 1] 　中国药典 2005年版一部 [ S] .2005:216.
[ 2] 　都述虎 ,夏重道 ,付铁军 ,等.穿龙薯蓣总皂甙水解条件的优化
[ J] .中成药 , 2000, 22(9):608-610.
[ 3] 　王　俊 ,陈　钧 ,杨克迪.测定穿山龙中薯蓣皂苷元的前处理
方法的改进 [ J] .中国药学杂志 , 2005, 40(9):660-663.
RP-HPLC测定儿宝颗粒中橙皮苷含量
宋剑锋 , 　富同义
(衢州市药品检验所 ,浙江 衢州 324002)
收稿日期:2007-02-28
作者简介:宋剑锋(1974～ ),男 ,主管中药师 ,主要从事中药材(饮片)及中成药质量检验工作 ,电话:0570-8587269, Email:sjfqz@163.com。
关键词:橙皮苷;儿宝颗粒;HPLC
中图分类号:R927.2　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2008)01-0155-02
　　儿宝颗粒是由陈皮 、炒白芍 、太子参 、炒山楂 、炒麦芽等
中药组方制成的中药制剂 ,具有健脾益气 、生津开胃功效 , 用
于小儿面黄体弱 , 纳呆厌食 ,脾虚久泻 , 精神不振 , 口干燥渴 ,
盗汗等症。收载于《卫生部药品标准 》中药成方制剂第十八
册。原标准对炒白芍有薄层色谱作为鉴别项控制 , 但对主要
药味陈皮没有含量测定控制 [ 1] 。本实验采用高效液相色谱
法测定儿宝颗粒中橙皮苷含量 , 结果准确 ,操作方便 , 可用于
该制剂的质量控制。经方法学研究 ,证明本法可行。现报道
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2008年 1月
第 30卷　第 1期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
January2008
Vol.30　No.1