全 文 ：不同产地白茅根中金属元素的含量测定
张华彬 (江苏省滩涂生物资源与环境保护重点建设实验室，盐城师范学院 江苏盐城 224051)
摘要 ［目的］测定不同产地白茅根中金属元素的含量。［方法］采用火焰原子吸收光谱法测定中草药白茅根茎部的 Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、
Mg的含量。［结果］不同地区所产白茅根中不同的金属元素的含量有所不同，如产自河南地区的白茅根中 Fe、Mn的含量最高;产自安
徽地区的白茅根中 Cu、Ca的含量最高;产自山东地区的白茅根中 Mg的含量最高;而来自于内蒙地区的白茅根中 Zn的含量最高。各金
属元素的回收率在 92． 8% ～104． 6 %之间，RSD在 0． 9 ～1． 2%之间。［结论］该方法简单、精密度好、回收率高，可用于不同产地白茅根
中金属元素的含量测定。
关键词 火焰原子吸收光谱法;白茅根(RHIZOMA IMPERATAE);金属元素
中图分类号 R284． 1 文献标识码 A 文章编号 0517 －6611(2011)32 －19726 －03
Determination of Metal Elements Content in RHIZOMA IMPERATAE form Different Areas
ZHANG Hua-bin (Jiangsu Provincial Key Laboratory of Coastal Wetland Bioresources and Environmental Protection，Yancheng Teachers U-
niversity，Yancheng，Jiangsu 224051)
Abstract［Objective］To determine the content of metal elements in RHIZOMA IMPERATAE from different areas．［Method］The contents of
meta1 elements Fe，Cu，Zn，Mn，Ca and Mg in RHIZOMA IMPERATAE were determined by flame atomic absorption spectrometry．［Result］
The contents of metal elements in RHIZOMA IMPERATAE varied from region to region，for example，the RHIZOMA IMPERATAE from Henan
had high contents of Fe and Mn;while that from Anhui had high contents of Cu and Ca;highest Mg content was seen in RHIZOMA IMPERA-
TAE from Shandong，while highest Zn content was found in that from Inner Mongolia． The recoveries of each metal element ranged from 92． 8%
to 104． 6% with RSD below 1． 2% ．［Conclusion］The method was simple with high precision and recoveries，therefore it could be adopted to
determining the contents of metal elements in RHIZOMA IMPERATAE from different areas．
Key words Flame atomic absorption spectrometry;RHIZOMA IMPERATAE;Metal elements
基金项目 国家自然科学基金项目(31000142) ;江苏省高校自然科学
重大基础研究项目(07KJA18017) ;盐城师范学院自然科学
研究项目(09YCKL014)。
作者简介 张华彬(1981 － ) ，男，江苏沛县人，助教，从事生物药学研
究，E-mail:huabzhang@ 163． com。
收稿日期 2011-07-18
近年来，随着对中药成分的深入分析，关于对无机成分
尤其是微量元素的研究日益受到人们的重视。有些金属元
素在人体的代谢中起着重要作用。它们有的是酶的活性因
子，起着激活酶的作用，而有的参与激素的生理作用，促进激
素作用的发挥［1］。中草药中的活性分子和微量元素在人体
内参与各种生化反应，起着相当重要的作用［2］。全国各地已
经有不少对中草药中金属元素含量的测定方法进行了研究，
例如刘伟、郭蕾等人利用火焰原子吸收法测定生长期不同施
肥方法柴胡中的微量元素含量［4］;李银科、徐袆然等人研究
了用火焰原子吸收法测定中草药中痕量 Pb、Gr、Cd、Ni 的含
量［5］，朱敏，俞洁敏采用原子发射光谱法分别测定了决明种
子及决明茶中 Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg 等 17 种金属元素的含
量［6］。这些试验结果对进一步研究微量元素含量与中草药
保健效能之间的关系提供了有用的数据。
白茅根(RHIZOMA IMPERATAE)为禾本科(Poaceae)植
物白茅(Imperata culindrica Beauv． var． ma jor(Nees)C． E．
Hubb．)的干燥根茎，其分布于非洲北部、土耳其、伊拉克、伊
朗、中亚、高加索及地中海区域。中国全国均有分布，主产于
黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、山西、江苏、安徽、江
西、福建、台湾、湖北、湖南、广东、广西、陕西、甘肃、四川、贵
州、云南等省区。白茅根具有凉血止血、清热利尿、消炎抗
菌、免疫调控、败毒抗癌等功能［7］。
日本学者首次从白茅根中先后分离得到萜类化合物
等［8］;Mohamed G． A．等从白茅根中分离得到 4 个具有细胞
活性的黄酮类化合物［9］;Matsunage． K 等首次从白茅根中分
离得到 2个木脂素类成分［10］;马长振，陈佩东等人测定了白
茅根中咖啡酰奎尼酸等 8 种化合物含量［11］;刘荣华，付丽娜
等人对近年来国内外关于白茅根化学成分及药理研究进行
综述阐释白茅根诸多活性的物质基础［12］。目前关于白茅根
中金属元素含量的测定研究还很少，因此笔者通过不同的前
处理方法摸索出最佳处理条件，然后配制出样品溶液并用火
焰原子吸收法对白茅根中的金属元素含量进行了测定，比较
了不同产地的白茅根中金属元素含量的高低，以期为白茅根
中金属元素的药理研究奠定理论基础，并为白茅根药材、提
取物、保健品及药品的进一步开发及质量控制提供依据。
1 材料与方法
1． 1 材料
1． 1． 1 研究对象。白茅根，购于安徽亳州大药房，经鉴定为
RHIZOMA IMPERATAE。
1． 1． 2 主要仪器。DGG-9053A 型电热恒温鼓风干燥箱，购
自于上海森信实验仪器有限公司;SHB-ⅢT循环水式多用真
空泵，购自于郑州长城科工贸有限公司;AA-6601F型原子吸
收分光光度计，购自于日本岛津公司;空心阴极灯，购自于河
北省衡水市宁强光源厂;KQ5200DB型数控超声波清洗器，购
自于昆山市超声仪器有限公司;电子天平，购自于梅特勒 －
托利多仪器有限公司;SX2-440型箱式电阻炉，购自于上海实
验电炉厂。
1． 1． 3 主要试剂。浓硝酸、高氯酸、氯化锶均为优极纯，
市售。
1． 2 方法
1． 2． 1 样品的处理。取白茅根适量，剪断，用自来水冲洗 3
遍，用2次蒸馏水淋洗3遍，晾干，置于80 ℃烘箱中烘干至恒
重，然后将白茅根取出并研磨成细粉，过 400 目筛，放入洁净
容器，置于干燥器中备用。
1． 2． 2 样品溶液的制备。干灰化法和常规湿法消解［13 －14］。
责任编辑 石金友 责任校对 卢瑶安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2011，39(32):19726 － 19728
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.32.103
①干灰化法。准确称取 1． 000 0 g 白茅根粉末于瓷坩埚中，
然后将瓷坩埚置于电炉上进行炭化，直至无烟冒出，将其取
出放冷后，再入马弗炉中，在 550 ℃的温度下灰化 5 h，待冷
却至室温后取出，向其中加入浓度 1%硝酸溶液进行溶解，然
后将溶液用砂芯漏斗抽滤，洗涤沉淀及坩埚，滤液转移至 50
ml容量瓶中并定容。②湿法消解。准确称取 1． 0000 g白茅
根粉末于烧杯中，加入 16 ml硝酸、4 ml高氯酸，盖上表面皿，
消化 24 h，经电热板加热，硝化至接近无色或淡黄色，取下放
冷，用二次蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，用砂芯漏斗过滤，
转移至 50 ml 容量瓶，用浓度 1%硝酸溶液定容至刻度，
待测。
1． 2． 3 标准溶液的配制。分别用相应的莫尔盐配制成1 000
μg /ml 的标准储备液;分别称取准确质量的 Fe(NH4)2
(SO4)2·6H2O、CuSO4·5H2O、ZnSO4·7H2O、MnSO4·H2O、
无水 MgSO4 配制成标准溶液。
1． 2． 4 方法学考察。
1． 2． 4． 1 仪器工作条件。Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg采用空气 －
乙炔火焰原子吸收光度法进行测定，测定条件见表 1。
1． 2． 4． 2 线性关系的考察。将浓度 1 000 μg /ml的 Fe标准
溶液稀释至 100 μg /ml。分别取此工作液 0． 00、1． 00、2． 00、
3． 00、4． 00ml于 50 ml 容量瓶中，用浓度 1%硝酸溶液定容，
摇匀。即得梯度浓度(0． 00、2． 00、4． 00、6． 00、8． 00 μg /ml)的
Fe标准溶液;Cu、Zn、Mn 标准溶液与 Fe 标准溶液的配法相
似。在配制 Ca、Mg标准溶液时，在 50 ml 容量瓶中各加入 2
ml浓度 30%的氯化锶溶液以消除干扰。将 6 种标准系列浓
度溶液分别进样，用火焰原子吸收法测得吸光度，根据所测
数据，绘制标准曲线。
表 1 仪器工作条件
Table 1 Working conditions of the instrument
元素
Element
波长
Waveleng-
th∥nm
灯电流
Lamp curr-
ent∥mA
燃烧器高度
Combustor
height∥nm
光谱通带
Spectral pas-
sband∥nm
空气 －乙
炔流量比
Air － acetylene
flow ratio
Fe 248． 3 10 7 0． 2 2． 2
Cu 324． 8 10 7 0． 5 1． 8
Mn 279． 5 10 7 0． 2 2． 0
Ca 422． 7 8 7 0． 5 2． 0
Mg 285． 2 8 7 0． 5 1． 8
Zn 213． 9 8 7 0． 5 2． 0
1． 2． 4． 3 回收率测定。选择产自内蒙古的白茅根进行处
理，在已知含量的样品中分别加入一定量的 Fe、Cu、Zn、Mn、
Ca、Mg的标准溶液，按表 1选定的仪器工作条件进行测定样
品含量并计算回收率。
1． 2． 4． 4 样品含量测定。将 5 个不同产地的白茅根按照相
同的处理方法制得待测溶液，按表 1 选定的仪器工作条件进
行测定(除 Ca、Mg加入氯化锶以消除干扰外，其他元素均根
据浓度范围稀释至一定浓度后进行测定)。
2 结果与分析
2． 1 方法学考察
2． 1． 1 线性关系的考察。根据所测数据绘制出各金属元素
的线性方程(表 2)。由表 2可知，Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg在各
自的浓度范围内呈良好的线性关系。
表 2 6种微量元素的线性方程及相关系数
Table 2 Linear equation and correlation coefficient of standard curve
元素
Element
标准液梯度浓度
Gradient concentration of stan-
dard solution∥μg /ml
线性方程
Linear equation R
Fe 0． 00 2． 00 4． 00 6． 00 8． 00 A =0． 043 5C －0． 009 1 0． 997 5
Cu 0． 00 0． 20 0． 40 0． 60 0． 08 A =0． 313 7C +0． 007 8 0． 994 2
Mn 0． 00 0． 20 0． 40 0． 60 0． 08 A =0． 112 6C －0． 000 5 0． 998 9
Ca 0． 00 2． 00 4． 00 6． 00 8． 00 A =0． 050 9C －0． 005 5 0． 996 8
Mg 0． 00 0． 20 0． 40 0． 60 0． 08 A =0． 447 8C +0． 007 3 0． 989 6
Zn 0． 00 0． 20 0． 40 0． 60 0． 08 A =0． 841 7C +0． 033 2 0． 989 2
2． 1． 2 回收率测定。由表 3 可知，各金属元素的回收率在
92． 8% ～104． 6%之间，RSD 在 0． 9 ～ 1． 2 之间。表明该方法
简单、精密度好、回收率高，可用于不同产地白茅根中金属元
素的含量测定。
表 3 内蒙地区白茅根中各金属元素回收率(n =5)
Table 3 Recoveries of each metal element in RHIZOMA IMPERA-
TAE from Inner Mongolia (n =5)
元素
Element
样品含量
Sample cont-
ent∥μg /g
加标量
Added con-
tent∥μg /g
总测定量
Total determ-
ined content
μg /g
回收率
Recove-
ries∥%
RSD
%
Fe 410． 43 200． 00 605． 21 99． 1 1． 0
Cu 4． 09 2． 00 6． 37 104． 6 0． 9
Mn 11． 62 5． 00 15． 43 92． 8 0． 9
Ca 1 261． 59 600． 00 1891． 45 101． 6 1． 1
Mg 576． 21 250． 00 810． 36 98． 1 1． 2
Zn 9． 49 5． 00 13． 54 93． 4 1． 2
2． 2 不同地区样品含量测定 由表 4 可知，不同地区所产
白茅根中不同的金属元素的含量有所不同，如产自河南地区
的白茅根中 Fe、Mn 的含量最高;产自安徽地区的白茅根中
Cu、Ca的含量最高;产自山东地区的白茅根中 Mg 的含量最
高;而来自于内蒙地区的白茅根中 Zn的含量最高。而各个
产地的白茅根中 Ca、Mg、Fe 的含量相对较高，Cu、Mn、Zn 的
含量较低。
表 4 不同产地白茅根中金属元素含量
Table 4 Contents of metal elements in RHIZOMA IMPERATAE from
different areas μg /g
产地
Place of
origin
Fe Cu Mn Ca Mg Zn
山东 Shandong 334． 39 3． 32 24． 40 1 339． 04 628． 98 2． 65
山西 Shanxi 390． 84 3． 83 14． 30 1 299． 92 592． 75 2． 21
河北 Hebei 302． 62 1． 77 12． 30 1 005． 22 444． 36 6． 02
河南 Henan 433． 89 2． 38 48． 62 897． 84 619． 68 4． 27
安徽 Anhui 333． 38 13． 38 21． 06 1 842． 93 756． 80 5． 06
内蒙 Inner Mon-
golia
410． 43 1． 09 11． 62 1 261． 59 576． 21 9． 49
7279139 卷 32 期 张华彬 不同产地白茅根中金属元素的含量测定
3 结论与讨论
3． 1 样品溶液的制备方法的选择 样品溶液的制备方法有
很多，其中最常用的有干灰化法［13］、常规湿法消解［14］、微波
消解法［15］。经比较发现，虽然干灰化法操作比湿法较复杂，
但样品分解得较完全，而样品测试中采取其他方法的结果都
不尽如人意。故根据实际情况最终选择的是干灰化法。
3． 2 小结 不同地区白茅根中不同的金属元素的含量有所
不同，含 Fe、Mn量最高的是产自河南地区的白茅根，这与此
地区的 Fe矿含量高是相关的;含 Cu、Ca 量最高的是产自安
徽地区的白茅根，主要是由于安徽地区 Cu 矿比较丰富;含
Mg量最高的白茅根产自山东地区，主要是由于山东 Mg矿资
源丰富且品质优良;而含 Zn量最高的是来自于内蒙地区的
白茅根，原因是此地区 Zn矿藏资源丰富且其储量居全国前
茅。结果表明，该方法操作简便，检测的灵敏度、回收率均在
标准范围内，可行性好，为白茅根的开发利用和质量控制研
究提供了依据。
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
62 －63．
(上接第 19666页)
时，JIS Z9002-1956给出的抽样方案为(750，2) ;而根据计算，
正确的抽样方案为(708，2)。该研究给出的抽样方案比 JIS
Z9002-1956少抽 42个样品。
要证明(750，2)比(708，2)优越，只需证明(708，2)满足
(1)。
用整型数计算(708，2)的生产方风险:
1 －
2
k =0
Ck7080． 000 95
k0． 999 05708 － k≈0． 030 82 然后用整型
数计算(708，2)的使用方风险:

2
k =0
Ck7080． 007 5
k0． 992 5708 － k≈0． 099 989 2 由 0． 030 82 ＜
0． 05，0． 099 989 2 ＜0． 1知，(708，2)满足(1) ;由 750 ＞ 708知
750不妥。
3 小批量抽样表的改进及应用举例
当所检验样品批量不大时，应使用超几何分布，设产品
批量为 N，生产方要求次品件数不超过 M 时以 95%以上的
概率接受，使用方要求次品件数大于或等于 L时以 90%以上
的概率拒绝，求最佳抽样量的问题转化为求下列非线性整数
规划问题(3)的解，在满足条件:
1 －
Ac
k =0
CkMC
n － k
N －M
CnN
＜0． 05

Ac
k =0
CkLC
n － k
N － L
CnN
＜0．{ 1 (3)
时，选取 n的最小值，所得 n即为抽样量，Ac即为“接受数”。
与前面的方法相同，考虑批量时，利用超几何分布计算
的抽样量比利用二项分布计算的抽样量进一步减少。这是
因为，当 Ac很小时，

Ac
k =0
CkLC
n － k
N － L
CnN
＜
Ac
k =0
Cknp
k
1(1 － p1)
n － k ＜0． 1
当 Ac很大时，

Ac
k =0
Cknp
k
1(1 － p1)
n － k ＞
Ac
k =0
CkLC
n － k
N － L
CnL
＞0． 95
其中 p0 =
M
N，p1 =
L
N
例如一批 20 kg 的袋装大米有 N = 400 袋，生产方要求
400袋大米中次品数不超过2袋时，以95%以上的概率接受;
使用方要求 400袋大米中次品数超过 4袋时，以 90%以上的
概率拒收。若抽样量近似二项分布，取 p0 = 0． 005，p1 = 0． 01，
可得样本数量为 2 473，Ac为 18;考虑批量时最多全检，即抽
样量为 400。而利用超几何分布计算时，得到(343，2) ，343
远小于 2 473，也小于 400，故 343更合理一些。
4 结论
检验大批量产品时，只要根据实际需要选取不同的 p0，
p1，求解非线性整数规划问题(1) ，即可得到批量很大时精确
的“不合格品百分数的计数标准型一次抽样检验抽样表”。
对于小批量产品，可编制程序:由批量 N，生产方和使用方质
量要求 p0 和 p1，解(3) ，从而快速求出样本量更小的抽样方
案，这对于实际生产，特别是农业生产更具有实际意义。
参考文献
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82791 安徽农业科学 2011 年