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彝药翻白草中微量元素含量的测定



全 文 :彝药翻白草中微量元素含量的测定
罗 茜1,黄 燕2,朱静平1,陶 明1 (1.西昌学院轻化工程学院,四川西昌 615013;2.凉山农校,四川西昌 615000)
摘要 [目的]测定彝药翻白草中微量元素的含量,为其开发利用提供依据。[方法]先用浓硝酸微波消解翻白草样品,然后用火焰原子
吸收光谱法测定翻白草中 Fe、Cu、Zn、Mn、Ca和 Mg 6种元素的含量。[结果]翻白草中含有丰富的人体必需微量元素,该方法的线性关
系良好(R =0. 995 7 ~0. 998 2),平均回收率在 96. 4% ~107%(n =8),RSD在 1. 9% ~ 5. 5%(n = 8)。[结论]该方法简单、准确,可用于
彝药翻白草中多种元素的连续测定。
关键词 彝药;翻白草(Potentilla discolor Bge);微量元素;火焰原子吸收光谱法
中图分类号 S567. 23 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2012)18 -09678 -02
Determination of Trace Elements in Potentilla discolor Bge
LUO Qian et al (School of Applied and Chemical Engineering,Xichang College,Xichang,Sichuan 615013)
Abstract [Objective]To determine the contents of trace elements in Potentilla discolor Bge of traditional Yi medicine,so as to provide refer-
ences for the development and application of P. discolor. [Method]P. discolor sample was digested by microwave with concentrated nitric
acid. Then,Fe,Cu,Zn,Mn,Ca and Mg contents in P. discolor sample were detected by FAAS. [Result]P. discolor was rich in various
essential trace elements for human body. This method had good linear relationship (R = 0. 995 7 - 0. 998 2);the average recovery rate was
96. 4% - 107%(n = 8);and RSD was 1. 9% - 5. 5%(n = 8). [Conclusion]This method was simple and accurate and could be used for the
continuous detection of many elements in P. discolor.
Key words Traditional Yi medicine;Potentilla discolor Bge;Trace element;FAAS
基金项目 四川省教育厅青年基金项目资助(编号:10ZB057)。
作者简介 罗茜(1970 -) ,女,重庆人,副教授,硕士,从事天然药物化
学研究,E-mail:lq6682583@ 163. com。
收稿日期 2012-02-24
彝药翻白草(Potentilla discolor Bge)为蔷薇科(Rosaceae)
多年生草本植物,分布于云南、四川、陕西、东北、华北、华东
和中南等地,生长于海拔 800 ~ 1 850 m的荒地、山谷、沟边、
山坡草地、草甸及树林下。翻白草具有清火解毒、祛风除湿
和凉血止血的功效,彝医将其用于治疗痔疮、痢疾、风湿痛和
月经不调等疾病[1]。翻白草是凉山彝族人民长期使用的一
种常用药物,这可能与药材中所含的微量元素在增强免疫能
力和疾病治疗等方面有着一定的关系[2 -4],其在人体的作用
机理也正在被人们所关注。因此,研究并测定彝药中微量元
素的含量,为药效分析和疾病治疗提供准确的微量元素含量
数据,具有一定的价值。目前关于翻白草微量元素的研究鲜
有报道,笔者首次采用微波消解和火焰原子吸收光谱法对翻
白中的微量元素进行了连续测定,建立了相应的测定方法,
以期为今后翻白草的使用及药理作用研究提供一定的科学
依据。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 研究对象。翻白草样品,由四川省西昌市彝医药研
究所提供,经鉴定为 Potentilla discolor Bge(图 1)。
1. 1. 2 主要仪器。WFX-120A型原子吸收光谱仪,购自北京
瑞利分析仪器厂;Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg空心阴极灯,购自北
京瑞利分析仪器厂;WX-4000型温压双控微波消解仪及配套
框架式高压密闭消解罐,购自上海屹尧分析仪器有限公司。
所有容器均在5 mol /L的 HNO3 中浸泡24 h后用2次亚沸蒸
馏水冲洗后使用。
1. 1. 3 主要试剂。Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg 标准溶液(1. 000
mg /ml) ,购自国家标准物质研究中心,使用时稀释至所需浓
图 1 翻白草植物图片
度;高氯酸、二氯化锶、过氧化氢为分析纯,硝酸、盐酸为优级
纯,市售;水为 2次亚沸蒸馏水,自制。
1. 2 方法
1. 2. 1 仪器工作条件。试验所用原子吸收光谱仪的工作条
件如表 1 所示。
表 1 仪器测定条件
元素
波长
nm
灯电流
mA
燃烧器高度
mm
乙炔流量
L /min
空气流量
L /min
狭缝
nm
Ca 422. 7 2. 8 10. 0 1. 1 5. 9 0. 4
Mg 202. 5 9. 0 6. 0 1. 0 7. 0 0. 4
Fe 248. 3 6. 7 7. 0 1. 3 7. 2 0. 2
Zn 213. 9 5. 0 6. 0 0. 8 7. 0 0. 2
Cu 324. 7 3. 3 5. 0 1. 2 7. 1 0. 2
Mn 279. 5 4. 4 8. 0 1. 1 7. 0 0. 2
1. 2. 2 样品的处理。将翻白草带根全草洗净后于 90 ℃烘
12 h,用玛瑙研钵研细。平行称取样品0. 200 g共8份于微波
消解罐中,加入 9 ml浓硝酸,在表 2 所列条件下进行微波消
解[5]。完成后加入 1. 5 ml浓度 30%的 H2O2,得无色透明或
浅黄色溶液。在 25 ml容量瓶中用 2次亚沸蒸馏水定容得待
责任编辑 石金友 责任校对 况玲玲安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2012,40(18):9678 - 9679
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2012.18.062
测液,同时作空白溶液。
表 2 微波消解条件
步骤 温度∥℃ 压力∥MPa 时间∥min
1 100 0. 5 4
2 140 1. 1 5
3 180 1. 5 5
4 210 2. 2 8
5 250 2. 5 8
1. 2. 3 标准工作溶液的配制。①Ca 和 Mg 标准溶液的配
制。分别取一定量的浓度为 50. 0 μg /ml 的 Ca、Mg溶液于 7
只 100 ml容量瓶中,再各加入 0. 5 ml浓硝酸和 1. 00 ml浓度
20%的 SrCl2 溶液,最后用 2 次亚沸蒸馏水稀释至刻度得到
系列标准溶液(表 3)。②Fe、Cu、Zn、Mn 标准溶液的配制。
在 7个100 ml容量瓶中,均加入15 ml浓硝酸,再分别加入一
定体积的 Fe、Cu、Zn、Mn标准溶液(50. 0 μg /ml) ,用 2次亚沸
蒸馏水稀释至刻度得到系列标准溶液(表 3)。
表 3 系列标准溶液浓度 μg /ml
序号 Ca Mg Fe Zn Cu Mn
1 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0 0. 0
2 0. 5 0. 5 0. 5 0. 25 0. 25 0. 25
3 1. 0 1. 0 1. 0 0. 50 0. 50 0. 50
4 2. 0 2. 0 1. 5 0. 75 0. 75 0. 75
5 3. 0 3. 0 2. 0 1. 00 1. 00 1. 00
6 4. 0 4. 0 2. 5 1. 25 1. 25 1. 25
7 5. 0 5. 0 3. 0 1. 50 1. 50 1. 50
1. 2. 4 背景校正方式的确定。采用无背景校正、自吸校正
和氘灯校正 3种背景校正方式进行了测定,选择适合的背景
校正方式。
1. 2. 5 共存离子的干扰。Fe、Cu、Zn、Mn等元素的测定时,
其他元素一般不产生干扰。在相对偏差小于 ± 5%的情况
下,1 500倍的钙和 1 000 倍的镁对这些元素的测定不干扰。
这 4种元素浓度之间相差 300倍时相互之间也无干扰[6]。
1. 2. 6 方法学考察。①线性关系的考察。取“1. 2. 3”项下
制备的元素标准系列工作液按选定的工作条件测定,并对吸
光度 A与浓度 C进行线性回归处理,计算回归方程及相关系
数,并进行线性范围的测定。②精密度试验。将“1. 2. 3”项
下的溶液进样 3次,测定样品中 Fe、Cu、Zn、Mn的含量,同时
取样品溶液 4 ml 于 50 ml 容量瓶中,加入 0. 5 ml 浓度 20%
SrCl2 溶液,定容后按测定条件测定样品中 Ca和 Mg的含量,
平行测定 3次,计算 RSD。③回收率试验。在已知含量的样
品中分别加入一定量的 Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg 的标准溶液,
测定平均回收率和 RSD。
1. 2. 7 样品的含量测定。按所列仪器工作条件,将“1. 2. 3”
项下的溶液直接进样,用原子吸收光谱仪测定样品中 Fe、
Cu、Zn和 Mn的含量,同时取样品溶液 4 ml 于 50 ml 容量瓶
中,加入 0. 5 ml浓度 20% 的 SrCl2 溶液,定容后按测定条件
测定样品中 Ca和 Mg的含量。
2 结果与分析
2. 1 测定方式 结果表明,3 种背景校正方式无明显差异,
故采用无背景校正方式测定彝药翻白草中微量元素的含量。
2. 2 方法学考察
2. 2. 1 线性关系的考察。由表 4 可知,Ca、Mg、Fe、Cu、Zn和
Mn元素在各自的线性范围内浓度与吸光度的线性关系
良好。
表 4 线性关系的考察
元素 线性回归方程 R 线性范围∥μg /ml
Ca A =0. 049 61C 0. 995 8 0 ~5. 0
Mg A =0. 072 74C 0. 995 7 0 ~5. 0
Fe A =0. 025 19C 0. 998 1 0 ~3. 0
Zn A =2. 534C +0. 037 9 0. 997 3 0 ~1. 5
Cu A =0. 162 4C 0. 997 7 0 ~1. 5
Mn A =1. 515C 0. 998 2 0 ~1. 5
2. 2. 2 精密度试验。试验结果显示,各元素的相对标准偏
差均小于 5. 5%,说明测定方法的精密度高,可靠性强。
2. 2. 3 加标回收试验。由表 5可知,6种被测微量金属元素
的平均加标回收率在 96. 4% ~ 107%,说明 FAAS 法准确可
靠,可用于翻白草中微量金属元素的准确测定。
表 5 回收率试验结果
元素
样品含量
mg /g
加入量
mg /g
测得量
mg /g
回收率
%
Ca 18. 97 5 23. 96 99. 8
Mg 2. 18 4 6. 09 97. 8
Fe 0. 357 0. 5 0. 839 96. 4
Zn 0. 027 0 0. 02 0. 023 4 102. 0
Cu 0. 032 0 0. 2 0. 233 100. 5
Mn 0. 025 3 0. 02 0. 046 7 107
2. 3 样品的含量测定 测得样品中 Ca元素的含量为 18. 97
mg /g,Mg元素的含量为 2. 18 mg /g,Fe 元素的含量为 0. 357
mg /g,Zn 元素的含量为 0. 027 0 mg /g,Cu 元素的含量为
0. 032 0 mg /g,Mn元素的含量为 0. 025 3 mg /g。
3 结论
采用微波消解法处理翻白草样品,减少了混酸溶剂的用
量,缩短了消解时间;采用火焰原子吸收光谱法测定翻白草
中微量元素的含量,方法简单、准确,回收率为 96. 4% ~
107%,RSD≤5. 5%,数据可靠,结果令人满意。
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