全 文 ：中国药师 2 00 8 年第 1 1 卷第 11 期 h Cin a Ph a rm ac is t Z (X )8 . V o l . 1 1 N o . 11
表 5 烟酸凝胶骨架缓释片长期试验稳定性 《n = 3 )
批 号 时间
(月 )性状
含量
( % )
有关物质
含
累计释放度 ( % )
Z h h 12 6h
93
.
3
h 6和给药间隔时间点 12 h ,在 Z h 测定药物累积释放近
40 %
,提示有突释现象 ;在 6h 的中间取样点 ,药物累积释放
达 60 % ,与 Z h 取样比较增加 20 % ,释药速率减慢 ; 12 h 取样
测定累积释放约 90 % ,与 h6 释药比较增加约 30 % ,从试验
结果分析 , Z h 以后释药基本恒定。
凝胶骨架片在高湿条件下有吸湿性 ,这主要是由亲水凝
胶骨架材料引起的 。 HP M C 中含有大量的轻基 ,易与水分子
以氢键方式结合。 在密封条件下 ,烟酸凝胶骨架缓释片的加
速稳定性和长期稳定性考察结果表明该制剂外观性状 、 含量
和释放度无显著变化 ,该制剂有效期可以定为 24 一 30 个月 。
咤J护67,ù八JZqo了9
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9
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3 1
9 8
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7 8
9 8
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4 1
92
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5 参 考 文 献
1
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3 5
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.
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2 3
9 7
.
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.
6 5
1
.
35
3 8
.
4
39
.
6
3 8
.
7
39
.
5
3 8
.
8
3 9
,
2
38
.
1
37
.
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38
.
1
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.
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.
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9
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.
5
3 8 6
39
.
1
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.
8
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.
9
3 8
.
5
6 7
.
9
62
.
2
6 1
.
9
59
.
0
60
.
4
62
.
1
6 1
.
4
59
.
8
60
.
2
62
.
3
6 1
.
6
59
.
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.
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.
6
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.
4
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.
5
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.
6
6 1
.
8
59
.
7
60
.
8
6 2
.
5
6 1
.
8
5 9
.
4
60
.
8
128436
结果表明 ,在试验条件下 , 烟酸凝胶骨架缓释片缓释片 7
的各项考察指标变化在可以接受范围内。
3 讨论
药物释放取样时间点按要求 7[] 选定为 h2 、 中间时间点
段军 ,李向平 ,葛良清 . 烟酸调脂治疗临床应用现状和进展【J 〕. 中国新药
与临床杂志 , 2仪巧 , 25 ( 8 ) : 6 11石 15
中国药典【S 〕. 2 0 5 年版 . 二部 . 6 3
周建平 ,周立新 . 蔡普生缓释片的研究【J] . 中国药师 , 2 X( X] , 5( 3 ) : 270 一 71
国家食品药品监督管理局 . 药物研究技术指导原则〔S 〕. 北京 : 中国医药
科技出版社 , 20 5 . 56 一2
陈超 . 高效液相色谱法测定烟酸注射液含量〔J ] . 海峡药学 , 2加 , , 19 ( 2 ) :
43闷4
李青翠 ,李芙蓉 ,邓自新 , 等 . 甲磺酸酚妥拉明片稳定性考察【J〕 . 山西 医科
大学学报 , 19 9 , 30 (增刊 ) : 7 1一 2
中国药典【S ] . 20(] 5 年版 . 二部 . 附录 74
( 20() 8刃 3一 收稿 2 0() 8-()5 一 15 修回 )
菠 莫 中 总 鞭 质 的 含 量 测 定
干国平 孙进 赵君 方念伯 刘众文 ( 湖北中医学院中药资源与中药复方省部共建教育部重点实验室 武汉
4 3X() 6 1 )
摘 要 目的 : 建立筱奖中操质的含量测定方法 。 方法 : 以没食子酸为对照品 ,采用改进的中国药典方 法刚定 。 结果 : 在
0
.
05
一 0 . 25 m g 范围内吸光度与辙质含量呈良好的线性关系 ( : = 0 . 99 9 , n = 5 ) , 平均回收率为 or 2 . 31 % , 双SD 为 l , 72 % , n 二
6
。 结论 : 本方法简便易行 , 结果可靠 。
关键词 搜葵 ;裸质 ; 比色法
中图分类号 : 9R 27 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 8拱 g X 《2 0 8 ) 11一 1 331 习3
D e et r n
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i n n it o n ht e C o n et n t o f T o t al T o n n i n 11 R h i了。 m a Sm i l a c is C h i n o e
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,
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,
Z h a o Ju n
,
F a n g N ian b
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a b o ar t o 理 o f T r a d it i o n al C h in e s e M e d i e i n e eR s o u er e an d C o m -
p o u n d P r e s e ir p t io n
,
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.
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e a v e ar 罗 er e o v e 叮 w a s l 0 2 . 3% ,尺5刀 w as l . 7 2% , n = 6 . C 0 n c l u s io n :
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作者简介 : 干国平 ,男 ,副教授 , 主要从事新药开发及质量控制研究工作 。
通讯作者 :刘众文 ,男 , 教授 , 博士生导师 ,主要从事中药物质基础研究工作 。
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: ( 0 2? ) 6 12 87 9 9 5 E
一 m越 l : gan 邵 o p @ s i n a . e o m
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( 0 2 7 )62 6 2 35 7 7 E
一
m成l :州 l i u @ p ub l i e . w h . hb . e n
g ys .
og r 研究报告
菠葵为百合科植物菠葵s m il d x。h in aL . 的干燥根茎 , 为
较常用中药 ,收载于《中国药典》20 5 年版一部 , 具有祛风利
湿 ,解毒散疲的功效 ,用于筋骨酸痛 、小便淋漓 、带下量多 、疗
疮痈肿 [ ’」。 菠葵中主要含有黄酮 、 街体皂昔及靴质等类型化
合物 。 药理研究表明 , 菠莫中靴质具有抑菌作用 ,其含量测
定未见文献报道 。 本文对《中国药典》 20 5 年版一部收载的
鞭质测定方法进行了改进 ,并对菠葵中总揉质的含量进行了
测定 。
1 仪器与试药
紫外分光光度仪 ( u V 一2 401 ) , KQ一250 B 型超声发生器 ,
A12 04 型电子分析天平 。
没食子酸对照品 ( 中国药品生物制品检定所 , 批号 :
110 83 1
一
20 30 2 )
,其他试剂均为分析纯 。 菠莫药材由湖北省
福人药业有限公司提供 , 湖北中医学院中药鉴定教研室鉴
定 。
2 方法与结果
2
.
1 供试品溶液的制备
2
.
1
.
1 供试品溶液制备方法考察 取菠莫药材粉末 (过二
号筛 ) 6 份 ,每份约 2 9 ,精密称定 ,分别加 60 % 丙酮 50 耐 或
60 % 乙醇 50 m l ,称重 , 超声 ( 2 50W , 40 K H z )提取 20 m in , 30
im
n ,
40 而m ,放冷 ,再称定重量 ,加溶剂补足失重 , 滤过 。 精
密量取续滤液 25 ml ,水浴蒸至无丙酮或醇味 , 加水定容至
25 耐 , 摇匀 。 精密吸取 7 ml , 置 10 而 棕色量瓶中 ,加水定
容 ,摇匀 。 另取药材粉末 1份 , 按 《中国药典》方法制备供试
品溶液。 按 “ 2 . 5 ” 项显色方法显色后测定 。 结果 , 见表 1 。
表 1 供试品溶液制备方法考察结果
提取溶剂 超声时间 ( m in) 总蹂质含量 (% )
8一X只ù、`U6
60 % 丙酮
60 % 乙醇
水 (药典方法 )
:
.
::
1
.
6 5
0
.
2 6
203410
结果表明 , 以 60 % 丙酮为提取溶剂较好 ,超声提取 30
而 n 即可提取完全 。
2
.
1
.
2 供试品溶液制备 取菠葵药材粉末 (过三号筛 )约
2 9
, 精密称定 ,加 6 0% 丙酮 5 0 nlI ,称重 ,超声 ( 250 W , 4() KH z )
提取 30 m in ,冷却 ,再称定重量 ,加适量溶剂补足失重 , 滤过 。
取续滤液 25 耐 , 水浴蒸至无丙酮味 , 加水定容至 25 inl , 摇
匀。 精密吸取 7 耐 ,置 l o inl 棕色量瓶中 , 加水定容 , 摇匀 ,
即得 。
2
.
2 对照品溶液制备
精密称取没食子酸对照品 50 . 21 m g , 置 10 0 耐 棕色量
瓶中 ,加水溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。 精密量取 5 耐 , 置 50
ml 棕色量瓶中 , 用水稀释至刻度 ,摇匀 , 即得 (每 I inl 中含没
食子酸0 . 050 2 m g ) 。
2
.
3 测 定条件的选择
2
.
3
.
1 测定波长 参照 文献方 法 lj[ , 选择测定波长为
7 60
n m
。
2
.
3
.
2 碱液浓度 精密吸取没食子酸对照品溶液 9 份 ,每
份3 . o ml ,分别以 12 . 2% , 20 . 5 % , 29 % 的碳酸钠溶液作为碱
液 ,相应改变加人碳酸钠溶液的体积 ,参照文献方法川 显色 ,
测定 。 结果 3 份没食子酸对照品溶液显色后 的吸光度无差
异 ,表明在上述条件下 , 三种不同浓度 的碱液对测定结果没
有影响 。 见表 2 。 本试验采用 12 . 2 % 碳酸钠溶液作为碱液 。
表 2 不同浓度碳酸钠溶液的加入体积 、 加水且对测定结果的影响
碳酸钠浓度 碳酸钠体积 加水量 吸光度
( % ) (耐 ) ( m l ) ( n = 3 )
12
.
2 19 3 0
.
5 9 8
2 0
.
5 17 5 0
.
5 9 6
29 12 10 0
.
6 0 1
2
.
4 标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . o ml ,分别置
于 25 inl 棕色量瓶中 ,各加人磷钥钨酸试液 lml ,再分别加水
4
,
3
,
2
,
1
,
0 耐 , 用 12 . 2% 碳酸钠溶液稀释至刻度 , 摇匀 。 以
相应的试剂为空白对照 , 放置 50 m in 后 , 在 76 0 n m 波长处测
定吸光度 , 以吸光度为纵坐标 ,浓度为横坐标 , 经计算得线性
回归方程为 : Y 二 3 . 9385 X + 0 . 05 15 , r 二 0 . 999 9 ( n = 5 ) 。 没
食子酸在0 . 05 一 0 . 25 m g 范围内具有良好的线性关系 。
2
.
5 测定法
2
.
5
.
1 总酚 除加水量改为 3 ml , 碱液浓度改为 12 . 2 % ,
其他按《中国药典》2005 年版一部附录 x 操作。
2
.
5
.
2 不被吸收的多酚 除加水量改为 3 ml ,碱液浓度改
为 12 . 2% ,其他按 《中国药典》 20 5 年版一部附录 X 操作。
蹂质含量 二 总酚量 一 不被吸收的多酚
2
.
6 精密度考察
取同一显色后的供试品溶液 , 连续测定 6 次 ,结果 , 吸光
度值的 刀S D 为0 . 03 % ( n = 6 ) 。
2
.
7 稳定性考察
取显色后的供试品溶液 ,分别于 0 , 15 , 30 , 45 , 60 , 75 , 90
和 120 m in 测定吸光度 。 结果 ,供试品溶液在显色 30 m in 后
至 Z h 内吸光度稳定 沂 SD 二 1 . 0 % ( n = 8 ) 。 表明供试品溶液
应在显色 50 m in 后开始测定 ,并在 Z h 内测定完毕。
2
.
8 重复性考察
取同一批筱葵样品 6 份 ,每份约 2 9 ,精密称定 ,依法处
理 , 测定 , 结果 , 菠 莫中鞭质的平均含量为 1 . 68 % , RsD 为
1
.
1% (
n 二
6 )
。
2
.
9 回收率试验
取菠莫药材粉末约 1 9 ,精密称定 , 精密加人没食子酸约
16
.
s gm
, 加 60 % 丙酮 50 ml ,按上述供试品溶液制备的方法
制备 , 测定 。 结果见表 3 。
表 3 加样回收率试验结果
样品量
( g )
1
. 侧〕3 8
1
. 以 6 2
0
.
984 2
1
. 叨5 0
1
. 《拓 16
0
.
999 4
样品含量
( m g )
加人量
( m g )
实测量
( m g )
33
.
98
回收率
( % )
平均值
( % )
人S D
( % )
1 7
.
16
17
.
2 2
16
.
9 2
17
.
8 6
17
.
7 0
16
.
5 8
l图 . 7 7
102
.
4 2
10 2
.
4 5
104
.
66
10 3
.
64
99
.
9 1
102
.
3 1
02749818
J`八、ù气ùōj飞一岛、ù几、内,
69387714267
亡n1`U
中国药师 20 8 年第 n 卷第 1 期 Ch i n a Ph a r n l a ei st Z(X) 8 . V o l . 11 N o . 11
2
.
10 样品测定
取菠莫药材三批 ,按改进后的测定方法测定 ,计算 。 结
果见表 4 。
表 4 三批样品的含 t 测定
批 号 总蹂质的含量 ( % )
2(X)7 1 10 8 1
.
6 5
2X() 8 0 2 2 6 1
.
7 2
2X() 8 0 3 19 1
.
6 8
3 讨论
由于碳酸钠的溶解度受温度影响大 , 《中国药典》 2 0 5
年版测定揉质的含量使用的是 29 % 碳酸钠溶液 , 当室温低
于 25 ℃时即有析出晶体川 ,从而影响测定 ,建议再版《中国
药典》时对碳酸钠溶液的浓度进行修改 。
本文根据碳酸钠的溶解度与温度的关系 ,选择 12 . 2 %碳
酸钠溶液 (相当于 or ℃ 时碳酸钠的溶解度 ) , 通过降低碳酸
钠溶液的浓度 , 相应增大碳酸钠溶液的体积 , 以适应实验室
室温条件 ( 10 一 so ℃ ) ,避免了碳酸钠晶体析出 ,保证测定的
正常进行 。
磷铂钨酸比色法测定总辑质的含量 , 使用碳酸钠溶液
的目的是中和揉质 的酸性 , 并确保反应在碱性条件下进
行川 。 在碱性条件下 ,酚类化合物可以将钨钥酸还原 (使
w
6 十变为 w ” + ) ,生成蓝色的化合物 ,颜色的深浅与酚含量呈
正相关 ,在 76 0 , 波长处有最大吸收 。
参 考 文 献
中国药典 〔 S〕 . 2X() 5年版一部 .附录 57
张丽 ,丁安伟 ,宋磊 . 荆芥四种饮片中蹂质的含量测定〔J] . 安徽医药 , 2加 7 ,
1 1 ( 2 )
: 137
一
138
刘莹 ,熊富良 , 张雪琼 , 等 . 叶下珠中靴质的含量测定〔J〕. 医药导报 , 20 7 ,
26 ( 10 )
: 12 22
一
122 3
( 20 8供一 1 收稿 2X() 8扔一 6 修回 )
反相离子对色谱法测定拘稼酸喷托维林片的含量
吴堵 ( 泰州市药品检验所 江苏泰州 2 53 0 )
摘 要 目的 : 建立 高效液相色谱法测定构株酸喷托维林片的含量 。 方法 : 采用 A ig le nt C ,: 柱 ( 150 m m x 4 . 6 m m , 5 卜m ) , 流
动相为甲醇刁 . 05 m m ol · L 一 ’庚烷磺酸钠溶液 (含三 乙胺 0 . 05 % ,磷酸调节 p H 至 3 . 0 ) ( 5 :0 50 ) , 流速 1 . 0 耐 · 而 n 一 ’ ,检侧 波长
21 0
n m
,柱温 30 ℃ 。 结果 : 构橡酸喷托 维林在 or . 2 一 102 m g’ L 一 ’ 的范围 内线性关 系良好 ( ; 二 0 . 9 9 9) , 平均回收率为
10
.
04 %
,尺SD 二 0 . 3% ( n 二 9) 。 结论 : 方法简便 ,准确 ,专属性强 。
关键词 离子对色谱法 ;构株酸喷托维林片 ;含量测定
中图分类号 : 9R 27 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 8拱 g X ( 20 8 ) 11 一 13 33刁 2
D e t e r n成an it o n o f P en ot x y v e ir n e c i t r a t e T a b l e st by Io n · P iar R P
.
R P L C
W
u Ju n ( T ia
z h o u In s t i ut t e fo r Dur g C o n t r a l
,
Ji
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,
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z h o u 225 3X()
,
Ch i n a )
A B S T RA C T O材伙柱v e : T o e s at b li s h th e I o n 一 P ia r RP 一PH CL m e ht do fo r d e et mr in a t io n th e e o n t e n t of P e n t o x yv e ir n e e iatr e tabl e t s
.
M e th do
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A ig l
e n t C . : e o lu nm ( 15 0
m m x 4
.
6 m m
,
5 林m ) w as u s e d , t h e m o b il e p has e w as m e ht an ol 习 . 05 nu
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一 ’ .
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e e t io n w va
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10
.
2 一 102 m g
·
L
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(
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.
99 9 9 )
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e u r a t e a n d s p e e币 e .
K E Y W O R D S I
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H P L C ; eP
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构椽酸喷托维林 ( p e n t o x Vy e ir n e e iatr e ) 是一种非麻醉
性 、 中枢及外周双相镇咳药物 ,适用于具有无痰干咳症状的
疾病 , 急性支气管炎 ,慢性支气管炎及各种原因引起的咳嗽。
拘椽酸喷托维林片是临床常用的镇咳类非处方药 , 中国药
典 [ ’ 〕采用非水滴定法测定含量 ,操作烦琐 。 本文采用离子对
色谱法 2[] 测定含量 ,操作简便 ,专属性强 ,结果准确可靠 。
1 仪器与试药
A ig le in 12 0 高效液相色谱仪 (美国安捷伦公司 ) ; 岛津
UV 一401 紫外分光光度计旧本岛津公司 ) ;构椽酸喷托维林
对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ,批号 10以 32 一 0( 抖0 1 ) ;拘
椽酸喷托维林片 ( 天津药业焦作有限公司 ,规格 : 25 m g , 批
号 : 0 70 522 2 1 、 0 709肠2 1 、 0 7 1 12 02 1 ) : 甲醇为色谱纯 , 其他试
剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
色谱柱 : A ig le n t C ,: 柱 ( 150 m m x 4 . 6 m m , 5 卜m ) ;流动
相 : 甲醇刁 . 05 m m ol · L 一 ’庚烷磺酸钠溶液 (含三乙胺 0 . 05 % ,
磷酸调节 p H 至 3 . 0 ) ( 5 0 : 50 ) ;流速 1 . 0 m l · m i n 一 ’ ; 柱温 :
30 ℃ ;检测波长 : 1Z 0 unr ;进样量 : 20 闪 ,拘椽酸喷托维林峰
与相连峰的分离度应符合规定 。
作者简介 : 吴裙 ,女 ,药师 ,主要从事药物分析 。 eT l : ( 05 2 3 ) 8 68 5 0 3 75 E 一~ l : j u nz i一侧X )@ , i n a
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