全 文 ：2016 年 3 月 第 18 卷 第 3 期 中国现代中药 Mod Chin Med Mar. 2016 Vol. 18 No. 3
·中药工业·
△［基金项目］ 科技部科研院所技术开发研究专项(2013EG1343239) ;贵州重大课题专项计划(黔科合重大专项字 ［2013］
6011 号)
*［通信作者］ 杨全，教授，研究方向:中药资源;Email:yangquan7208@ vip. 163. com
庞玉新，副研究员，研究方向:南药资源研究与开发;Tel: (0898)23300268，Email:blumeachina@ 126. com
艾纳香提取前不同处理方法对左旋龙脑含量的影响
△
王中洋1，2，3，杨全1* ，庞玉新2，3* ，张影波2，3，孙懂华1，2，3
(1. 广东药学院 中药学院，广东 广州 510006;
2. 中国热带农业科学院 热带作物品种资源研究所 /农业部华南作物基因资源与
种质创制重点开放实验室，海南 儋州 571737;
3. 海南省艾纳香工程技术研究中心，海南 儋州 571737)
［摘要］ 目的:研究艾纳香提取前不同处理方法对艾纳香中左旋龙脑含量的影响，确定合理有效的提取前处理
方法。方法:以左旋龙脑为对照品，以水杨酸甲酯为内标物，采用气相色谱法检测不同荫干时间、不同烘干温度及
优化润湿处理方法的艾纳香中左旋龙脑含量的变化。结果:常温情况下左旋龙脑含量随着干燥时间的增加而减少，
新鲜样品左旋龙脑含量以干重计为 9. 151 9 mg·g －1，常温情况下左旋龙脑含量随着干燥时间的增加而减少，24 h内
减少最快;烘培温度越高左旋龙脑损失越多，烘焙温度超过 50 ℃后损失加快，当烘焙温度为 30 ℃时含量以干重计
为 6. 097 8 mg·g －1;料液比为 1∶2、润湿时间为 20 min 时样品左旋龙脑含量最高，以干重计为 4. 798 3 mg·g －1。结
论:艾纳香鲜品左旋龙脑含量高;干燥温度越低时间越短左旋龙脑损失越少;料液比为 1∶2、润湿时间为 20 min 时
左旋龙脑含量最高。
［关键词］ 艾纳香;前处理;左旋龙脑;气相色谱
Effect of Different Pretreatment of Blumea balsamifera on Content of l-borneol
WANG Zhongyang1，2，3，YANG Quan1* ，PANG Yuxin2，3* ，ZHANG Yingbo2，3，SUN Donghua2，3
(1. School of Traditional Chinese，Guang Dong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006，China;
2. Tropical crops Genetic Ｒesources Institute，Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences /Key Laboratory of Crop
Gene Ｒesources and Germplasm Enhancement in Southern China，Danzhou，Hainan 571737，China;
3. Hainan Provincial Engineering Ｒesearch Center for Blumea balsamifera，Danzhou，Hainan 571737，China)
［Abstract］ Objective:Study on the influence of different processing methods on the content of(l-borneol)in Blumea
balsamifera(L.)DC，to determine reasonable and effective extraction pretreatment methods. Methods:The l-borneol as the
standard，to Methylis salicylas as internal standard， using GC to detect the shadow of different time， different
temperature drying of wet processing method and optimization einar centre-left spin borneol content changes. Ｒesults:L-
borneol content in normal temperature decreases with the increase of drying time，Fresh samples l-borneol content on a dry
weight for 9. 151 9 mg·g － 1，normal temperature l-borneol content with the increase of drying time and reduce，24 h in the
fastest decline;Baking temperature higher l-borneol loss more，baking temperature more than 50 ℃ loss accelerated，when
the baking temperature is 30 ℃content on a dry weight for 6. 097 8 mg·g －1;Solid-liquid ratio of 1∶2，wetting time of 20 min
l-borneol content in the highest dry weight 4. 798 3 mg·g －1 . Conclusion:Blumea balsamifera fresh goods l-borneol content
high;Drying temperature，the lower the shorter the time l-borneol loss less;The ratio of material to liquid 1∶2，the wetting
time of 20 min with the highest content of l-borneol.
［Keywords］ Blumea balsamifera;pretreatment;l-borneol;GC
doi:10． 13313 / j． issn． 1673-4890． 2016． 3． 022
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2016 年 3 月 第 18 卷 第 3 期 中国现代中药 Mod Chin Med Mar. 2016 Vol. 18 No. 3
艾纳香为菊科艾纳香属植物艾纳香 Blumea
balsamifera(L. )DC. 的新鲜或干燥地上部分，又名
大风艾、冰片艾、大风叶、牛耳艾、娜龙(黎药
名) ，主产于贵州、广西、海南、广东、云南和台湾
等省［1］。其中以贵州分布最为广泛，是该地区的道
地药材之一。艾纳香是获取艾片(主要有效成分为
左旋龙脑)的重要原料植物［2］。艾片为艾纳香经水
蒸气蒸馏升华纯化所得结晶。艾纳香的提取加工主
要是农户式小生产，即便较大的生产厂家对艾纳香
提取前处理也没有明确的研究［3］。实际生产中艾
纳香加工前处理方法主要包括新鲜样品直接加工、
荫干后直接提取和荫干样品润湿后再提取，但这几
种处理方法的优劣及每种方法的最佳条件没有明确
的研究。因此本研究对每种处理方法进行优化后，
比较各种处理方法对艾纳香中左旋龙脑含量影响的
差异，以期对艾纳香提取加工前处理方法提供
参考。
1 仪器与材料
1. 1 仪器
7890A型 GC仪(氢火焰离子化检测器、G4513A
型 16 位自动进样器，美国 Agilent 公司) ;KQ-
500DB型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公
司) ;CPA225D 型十万分之一电子分析天平(德国
Sartorius公司)。
1. 2 试剂
左旋龙脑对照品(阿法埃莎化学有限公司，批
号:10147015，纯度≥98%) ;水杨酸甲酯(天津光
复精细化工研究所，纯度≥99. 5%) ;乙酸乙酯(色
谱纯，美国 Fisher Scientific公司) ;其余试剂均为分
析纯。
1. 3 样品
艾纳香药材于 2015 年 5 月采摘自农业部儋州热
带药用植物资源种质圃，经中国热带农业科学院庞
玉新副研究员鉴定为菊科植物艾纳香 B. balsamifera
(L. )DC. 。
2 方法
2. 1 材料处理
对于新采集的艾纳香叶采取荫干、烘箱烘干、
荫干后润湿样品等不同处理方法处理备用。
2. 2 GC法检测左旋龙脑
2. 2. 1 色谱条件 参考文献 ［4-5］的方法检测左旋
龙脑色谱条件，HP-5 石英毛细管色谱柱(30 mm ×
0. 32 mm，0. 25 μm) ;以 80 ℃为起始温度，保持
2 min，然后以 5 ℃·min －1 升温至 100 ℃，再以
20 ℃·min －1升温至 200 ℃;进样口温度为 220 ℃;
氢火焰离子检测器(FID)检测器温度为 240 ℃;进样
量 0. 6 μL;分流比为 9∶1。左旋龙脑对照品和艾纳香
供试品色谱图见图 1。
注:1. 左旋龙脑;2. 水杨酸甲酯;A. 水杨酸甲酯 +对照
品;B. 供试品。
图 1 左旋龙脑对照品和艾纳香供试品色谱图
2. 2. 2 对照品溶液的制备 精密称取左旋龙脑对照
品适量，加乙酸乙酯溶解，置 100 mL 量瓶中，定
容，摇匀，即得质量分数约为 1. 000 mg·g －1的对照
品溶液。
2. 2. 3 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量，
加乙酸乙酯溶解，置 100 mL 量瓶中，定容，摇匀，
即得质量分数约为 1. 000 mg·g －1的内标溶液。
2. 2. 4 供试品溶液的制备 参考文献 ［6］的方法，
分别称取新鲜叶片约 3 g，将其剪切为直径 1 mm 的
小段，置 50 mL 具塞锥形瓶中，精密移取乙酸乙酯
25 mL，用封口膜封口，称质量，超声处理(功率:
500 W，频率:40 kHz)40 min，静置。再次精密称
定，用相应溶剂补足减失的质量，过滤，摇匀后精
密吸取 2. 0 mL，置 10 mL 量瓶中，加入内标溶液
1. 0 mL，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
2. 2. 5 线性关系考察 分别精密移取对照品溶液
0. 125、0. 250、0. 500、1. 000、2. 000 mL，置 10 mL
量瓶中，精密加入内标溶液 1 mL，再加乙酸乙酯定
容至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液。精密吸取混
合对照品溶液 0. 6 μL，按 2. 2. 1 色谱条件进样测定。
以对照品中左旋龙脑的质量浓度(X，mg·mL －1)为横
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坐标，对照品与内标物的峰面积积分比值(Y)为纵坐
标，绘制标准曲线，得回归方程。考察线性关系是
否符合要求。
3 结果与分析
3. 1 左旋龙脑检测标准曲线
根据 2. 2 项下检测方法，对左旋龙脑对照品及
提取液进行检测，色谱图见图 1。按 2. 2. 1 色谱条件
测定峰面积积分值，以左旋龙脑质量浓度为横坐标
(X)，对照品左旋龙脑与内标物水杨酸甲酯的峰面
积比为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得到线性回归方
程:Y = 15. 407X － 0. 033 3，r = 0. 999 5，线性范围
为 0. 012 82 ～ 0. 205 10 mg·mL －1。
3. 2 不同处理方法对左旋龙脑含量的影响
3. 2. 1 荫干时间对左旋龙脑含量的影响 样品采集
后荫干处理，分别在第 0、3、6、12、24、48、72、
144、192 h按照 2. 2 方法检测艾纳香叶片中左旋龙
脑含量。结果见图 2。艾纳香叶中左旋龙脑含量随
荫干时间的增加而减少，且 24 h 内减少最快，
144 ～ 192 h差异无统计学意义。
图 2 干燥时间对左旋龙脑含量影响
3. 2. 2 烘干温度对艾纳香中左旋龙脑含量的影响
将新鲜的样品，分别在 30、50、60、70、80、
100 ℃下烘干，分别烘 3 h，每个处理重复 3 次，采
用 2. 2 项下方法检测艾纳香叶中左旋龙脑含量。结
果见图 3。艾纳香叶中左旋龙脑含量随干燥温度的
升高而减少，当温度高于 50 ℃时含量减少加快。因
此在样品干燥时应控制干燥温度在 50 ℃以下。
图 3 烘干温度对左旋龙脑含量影响
3. 2. 3 荫干后润湿样品对左旋龙脑含量的影响 润
湿加水量对左旋龙脑含量的影响:取荫干 7 d 的样
品 3. 00 g，分别按照料液比 1 ∶ 1、1 ∶ 3、1 ∶ 5、1 ∶ 7、
1∶10 加入蒸馏水，润湿 20 min，每个处理重复 3 次，
按 2. 2 项下方法检测左旋龙脑含量。结果见图 4。结
果显示，加水量在 1 ∶ 5 时含量最高，但总体相差
不大。
图 4 润湿加水量对左旋龙脑含量的影响
润湿时间对左旋龙脑含量的影响:取荫干 7 d
的样品 3. 00 g，按照 1 ∶ 5 的料液比加入蒸馏水，
分别在第 10、20、30、60、120 min 取样，每个
处理重复 3 次，按 2. 2 项下方法检测左旋龙脑含
量。结果见图 5，20 min 后艾纳香叶中左旋龙脑
含量变化不大。
图 5 润湿时间对左旋龙脑含量的影响
润湿方法对左旋龙脑含量的影响:取荫干 7 d
的样品 3. 00 g，考察加水比例 1∶3、1∶5、1∶7 和润湿
时间 10、20、30 min 交互优化，每个处理重复 3 次，
按 2. 2 项下方法检测左旋龙脑含量。结果见表 1，润
湿加水量为 1 ∶5，润湿时间为 20 min 时含量最高，
比含量最低的处理组高出 13. 2%。
润湿方法验证:根据上述结果，取荫干 7 d 的
样品 3. 00 g，取 5 份样品按照 1 ∶5 料液比加水润湿
20 min，按 2. 2 项下方法检测左旋龙脑含量。结果见
表 2，样品平均质量分数为 4. 798 3 mg·g －1，ＲSD值
为 1. 9 ＜ 2. 0。因此，此法润湿样品与交互优化结果
一致。
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表 1 润湿方法交互实验对左旋龙脑含量的影响
序号
实验条件
加水倍数 润湿时间 /min 左旋龙脑含量 /mg·g － 1
1 3 10 4. 3740 ± 0. 0708a
2 3 20 4. 4473 ± 0. 0296ab
3 3 30 4. 5277 ± 0. 0661b
4 7 10 4. 1723 ± 0. 0152c
5 7 20 4. 2138 ± 0. 0641c
6 7 30 4. 2927 ± 0. 0874ac
7 5 10 4. 3396 ± 0. 0815ab
8 5 20 4. 7227 ± 0. 0146d
9 5 30 4. 5763 ± 0. 0451e
注:表中不同小写字母代表组间差异有统计学意义。
表 2 优化方法验证结果分析
序号 左旋龙脑含量 /mg·g － 1 平均值 /mg·g － 1 ＲSD(%)
1 4. 808 9 4. 798 3 1. 9
2 4. 710 3
3 4. 891 1
4 4. 880 4
5 4. 700 7
4 讨论
庞玉新等［6］研究表明，艾纳香荫干前后左旋龙
脑含量差异有统计学意义，荫干后艾纳香叶片中左
旋龙脑含量较新鲜叶片下降 33. 64%。本实验对艾纳
香的干燥温度和时间及提取前润湿处理方法进行考
察及优化。结果显示，艾纳香叶中左旋龙脑含量随
荫干时间的增加而减少，24 h内下降最快，144 h 后
基本稳定，艾纳香样品采收加工以鲜品最好，因此
如不能及时加工则尽量在 24 h 内加工;艾纳香叶片
中左旋龙脑含量随干燥温度的升高而降低，且当温
度超过 50 ℃后左旋龙脑损失加快，故烘干温度越低
越好。烘干效果虽较荫干效果略好，但成本较高，
因此如需干燥则可以考虑常温荫干。
在生产中会出现采集样品不能及时提取加工的
现象，由荫干后润湿加工方法进行优化的结果可知，
样品加水量 1 ∶5，润湿时间 20 min 时左旋龙脑含量
最高，比最低含量高 15%，但较干燥 7 d 的样品左
旋龙脑含量差异无统计学意义。而不同提取前处理
方法对艾粉得率的影响仍需进一步研究。
参考文献
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究进展［J］．植物遗传资源学报，2012，13(4) :695-698．
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(收稿日期 2015-09-16)
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