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原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量



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[责任编辑 顾雪竹]
[收稿日期] 20120404(003)
[第一作者] 李云龙,硕士,Tel:15680791210,E-mail:578906140@ qq. com
[通讯作者] * 胡久梅,副研究员,硕导,从事生物技术制药研究,Tel:028-87603201,13808054196,E-mail:biojy@ home. swjtu. edu. cn
原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量
李云龙1,胡久梅1* ,胡烜红1,江南屏1,胡久宏2
( 1. 西南交通大学生命科学与工程学院,成都 610031; 2. 汶川县林业医院,四川 汶川 623000)
[摘要] 目的:利用原子吸收光谱法测定金钱草中金属元素含量。方法:使用 HNO3 ~ HClO4 体系消解样品,采用火焰原
子吸收光谱法测定 6 种不同来源的金钱草中的 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 5 种金属元素。结果:金钱草中含有丰富的金属元素,其含
量由高到低依次为 Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,加标回收率在 97. 11% ~ 102. 94%,相对标准偏差(n = 6)在 0. 83% ~ 3. 37%。结论:建
立了原子吸收光谱法测定金钱草中 Mg,Fe,Mn,Cu和 Zn元素的含量,该方法快速,简便,灵敏,结果准确可靠。
[关键词] 金钱草;金属元素;原子吸收光谱法
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2013)02-0105-03
Determination of metal elements in Lysimachia christinae Hance
by Atomic Absorption Spectrometry
LI Yun-long1,HU Jiu-mei1* ,HU Xuan-hong1,JIANG Nan-ping1,HU Jiu-hong2
(1. School of Life Science and Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China;
2. Wenchuan Forestry Hospital,Wenchuan 623000,China)
[Abstract] Objective:To determine the contents of metal elements in Lysimachia christinae H. by
FAAS. Method:The samples were digested with the HNO3-HClO4 system and then the flame atomic absorption
spectrometry was adopted to determine the contents of five mental elements (Fe,Mg,Mn,Cu and Zn)in L.
christinae from six diferent places. Result:L. christinae contains abundant mental elements. The contents of five
mental elements from high to low is Mg,Fe,Mn,Zn and Cu successively. The additional standard recoveries of
samples were between 97. 11% and 102. 94% with RSD (n = 6) of the range from 0. 83% to 3. 37% .
Conclusion:The established method to determine the conetents of Mg,Fe,Mn,Cu and Zn in L. christinae was
of high sensitivity,good stability,precision and accuracy.
[Key words] Lysimachia christinae;metal elements;AAS
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第 19 卷第 2 期
2013 年 1 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 19,No. 2
Jan.,2013
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2013.02.045
金钱草为报春花科植物过路黄的干燥全草,味
甘、咸,性微寒,具有利湿退黄、利尿通淋、解毒消肿
的功效[1]。中药的药效与其所含的金属元素及其
各元素之间的比值有关[2]。目前对金钱草中化学
元素含量的研究已有充分报道,但对其中的金属元
素含量的研究尚还不多[3-5]。金钱草是临床上治疗
胆肾结石常用的中药材,深入研究金钱草的金属元
素的含量,对进一步探讨药理药效机理具有重要
意义。
本文采用浓硝酸与高氯酸混合酸消解金钱草样
品,采用火焰原子吸收光谱法测定金钱草中 Mg,Fe,
Mn,Cu和 Zn元素的含量,为进一步分析金钱草的
药效与金属元素的关系提供有价值的参考。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试剂 AAnalyst 800 原子吸收光谱仪
(美国 Perkin-Elmer公司) ,电子天平(北京赛多利斯
仪器系统有限公司) ,KY-PE 型 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn
空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司) ,
ML-1. 5-4 型电热板(北京永光明医疗仪器厂) ,爱科
超纯水机(振大水处理器材有限公司)。
Mg,Fe,Mn,Cu,Zn元素标准溶液均来自国家钢
铁材料测试中心钢铁研究总院配制的标准溶液,所
用试剂均为优级纯,实验用水为超纯水。
金钱草样品购于四川省成都市各大药房(蜀康
药房、康福隆、和仁荟、同仁堂、太极和新龙飞大药
房) ,样品依次编号为金钱草 1 ~ 6 号,经西南交通
大学生命科学与工程学院宋良科副教授鉴定均为
正品。
2 方法与结果
2. 1 样品液制备 将金钱草样品用超纯水清洗干
净,置于 80 ℃的干燥箱中烘干,粉碎,过筛(60 目)。
精密称取金钱草样品粉末 1. 0 g 置于 250 mL 锥形
瓶中,加入 20 mL 混合酸(硝酸-高氯酸 4∶ 1) ,放置
过夜(24 h)后,加热消解。先低温加热至棕色烟冒
尽后调至高温加热,直至冒白烟,加少量水继续加热
赶酸,出现少许白色残渣,将锥形瓶取下后,冷却,转
入 50 mL聚乙烯量瓶中,用 1% HNO3 溶液定容,离
心,取上清液,得到样品液,待测;用同样方法制得试
样空白,待测。
2. 2 标准溶液的制备
2. 2. 1 Fe标准溶液的配制 取 Fe标准溶液(1 000
mg·L -1)5 mL 置于 50 mL 聚乙烯量瓶中,用 1%
HNO3 溶液定容,制得浓度为 100 mg·L
-1的 Fe 标准
液;再分别取 0. 5,1. 0,1. 5,2. 0,2. 5 mL标准液置于
50 mL聚乙烯量瓶中,用 1% HNO3 溶液定容,得到
浓度为 1. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0 mg·L -1的 Fe 标准系
列溶液。
2. 2. 2 Mg,Cu,Zn 标准溶液的配制 分别取 Mg,
Cu,Zn标准溶液(1 000 mg·L -1)5 mL 置于 50 mL
聚乙烯量瓶中,用 1% HNO3 溶液定容,制得浓度为
100 mg·L -1的标准液;再分别取 0. 05,0. 10,0. 15,
0. 20,0. 25 mL标准液,置于 50 mL 聚乙烯量瓶中,
用 1% HNO3 溶液定容,分别得到质量浓度为 0. 1,
0. 2,0. 3,0. 4,0. 5 mg·L -1的 Mg,Cu,Zn 标准系列
溶液。
2. 2. 3 Mn 标准溶液的配制 取 Mn 标准溶液
(1 000 mg·L -1)5 mL 置于 50 mL聚乙烯量瓶中,用
1%HNO3 溶液定容,制得质量浓度为 100 mg·L
-1的
Mn标准液;再分别取 0. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. 0 mL 标
准液置于 50 mL 聚乙烯量瓶中,用 1% HNO3 溶液
定容,得到质量浓度为 0. 4,0. 8,1. 2,1. 6,2. 0 mg·
L -1的 Mn标准系列溶液。
2. 3 仪器的工作条件 使用 PerkinElmer-AA800 原
子吸收光谱仪,选用空气-乙炔火焰,采用线性计算
截距法进行测定,仪器工作条件见表 1。
表 1 仪器工作条件
元素
灯电流
/mA
狭缝
/H
波长
/nm
空气流
/L·min -1
乙炔气流量
/L·min -1
Mg 10 0. 7 285. 2 17. 0 2. 0
Fe 20 0. 2 248. 3 17. 0 2. 0
Mn 20 0. 2 279. 5 17. 0 2. 0
Cu 15 0. 7 324. 8 17. 0 2. 0
Zn 15 0. 7 213. 9 17. 0 2. 0
2. 4 标准曲线绘制及回归方程 按表 1 仪器工作
条件,分别测定 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 标准系列溶液,
采用线性计算截距法绘制标准曲线,得到各元素的
回归方程和相关系数,见表 2。
表 2 回归方程及相关系数
元素 回归方程 r
Mg A = 0. 568 8C + 0. 003 8 0. 999 6
Fe A = 0. 045 0C + 0. 002 7 0. 999 6
Mn A = 0. 085 7C + 0. 001 7 0. 999 8
Cu A = 0. 065 87C - 0. 000 2 0. 999 8
Zn A = 0. 189 8C - 0. 000 6 0. 999 5
2. 5 精密度考察 取 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 浓度分别
为 0. 4,2. 0,2. 0,2. 0,0. 4 mg·L -1的标准溶液,分别
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第 19 卷第 2 期
2013 年 1 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 19,No. 2
Jan.,2013
连续测定 6 次,并计算 RSD分别为 0. 21%,0. 23%,
0. 41%,0. 96%,0. 19%。结果表明仪器精密度
良好。
2. 6 重复性试验 取金钱草 4 号样品 6 份,按 2. 1
项下分别制备样品液,在表 1 仪器工作条件下,分别
测定 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 元素含量,并计算 6 次测定
值的 RSD 分别为 0. 96%,1. 00%,1. 45%,3. 68%,
3. 89%。结果表明该方法重复性好。
2. 7 稳定性试验 取测定重复性后的金钱草 4 号
样品液,放置 24 h 后,同法测定 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn
元素含量,测得放置前后样品液中各元素含量基本
一致。结果表明样品液室温放置 24 h基本稳定。
2. 8 加标回收试验 取已知含量的金钱草 4 号样
品 6 份,其中 5 份分别加入适量的 Mg,Fe,Mn,Cu,
Zn标准溶液,按照 2. 1 样品液制备方法制备样品液
和加标样品液;同时制备试样空白液。在表 1 的仪
器工作条件下平行测定 6 次,并计算各元素的加标
回收率,结果见表 3。
表 3 5 种成分加标回收率(n = 6)
元素
原含量
/μg
加入量
/μg
测定值
/μg
回收率
/%
RSD
/%
Mg 2 035. 00 1 200. 00 3 250. 00 101. 11 1. 51
Fe 1 628. 50 400. 0 2 040. 50 102. 94 1. 73
Mn 59. 80 90. 00 147. 20 97. 11 0. 83
Cu 14. 75 20. 00 34. 30 97. 75 0. 88
Zn 30. 00 30. 00 59. 50 98. 33 3. 37
2. 9 样品测定 按照 2. 1 供试样品液制备方法制
备样品液,在表 1 仪器工作条件下进行测定,其中:
测定 Fe含量时,样品液需稀释 10 倍后再测定;测定
Mg含量时,样品液需稀释 100 倍后再测定;测定 Zn
含量时,样品液需稀释 5 倍后再测定。样品测定结
果见表 4。
表 4 金钱草样品金属元素含量 μg·g - 1
No. Mg Fe Mn Cu Zn
1 1 880. 99 1 356. 91 61. 00 12. 74 27. 48
2 2 064. 20 1 605. 50 76. 93 11. 88 32. 20
3 1 934. 42 1 592. 00 56. 52 15. 34 30. 49
4 2 090. 00 1 609. 05 62. 10 14. 15 30. 50
5 1 821. 77 1 257. 50 56. 83 12. 00 43. 73
6 2 081. 67 1 819. 77 90. 31 11. 40 36. 73
3 讨论
采用浓硝酸-高氯酸(4∶ 1)混合溶液消解金钱草
样品,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了金钱草
中 Mg,Fe,Mn,Cu,Zn 的含量,其方法学考查精密
度、重复性和稳定性均达到分析要求。该方法快速、
简便、灵敏,结果准确可靠。
金钱草含有丰富的金属元素,其含量由高到低
依次为 Mg,Fe,Mn,Zn,Cu。6 种不同产地金钱草中
金属元素的含量有差异,可能与品种、产地、气候、水
土有关。其中,所测样品中重金属 Cu 含量符合
WM/T2-2004《药用植物及制剂外经贸绿色行业标
准》的限量指标(Cu≤20 mg·kg -1) ;Mg 和 Fe 元素
含量相对较高,可能与其利湿退黄、利尿通淋、解毒
消肿的功效有关[6-7]。金钱草味甘、咸,性微寒可能
与其所含 Zn和 Mn相关[8-9]。本研究结果可为进一
步探讨金钱草的药理药效提供参考。
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[责任编辑 顾雪竹]
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