全 文 ：巨大型蒲公英黄酮提取工艺研究
梁引库 1 ,徐仲阳2　(1.陕西理工学院生物科学与工程学院 ,陕西汉中 723001;2.青海大学 ,青海西宁 810016)
摘要　 [目的] 确定蒲公英黄酮提取工艺的最佳参数。 [方法] 以青海省巨大型蒲公英为材料 , 采用乙醇浸提法提取其黄酮含量 ,通过
单因素试验研究不同乙醇体积分数、料液比(g∶ml)、提取温度和提取时间对蒲公英黄酮提取率的影响 ,再通过正交试验优化提取工艺参
数。 [结果 ] 单因素试验表明 ,在乙醇体积分数为 60%、料液比为 1∶25、提取温度为 80℃、提取时间为 3h时 ,蒲公英黄酮的提取率最高。
正交试验表明 ,乙醇提取蒲公英总黄酮的影响因素主次为:提取温度 >乙醇体积分数 >料液比 =提取时间 ,其优化的工艺条件为:提取
温度 80℃,提取时间 3h,乙醇体积分数 55%,料液比 1∶30。 [结论]该最佳提取工艺条件经优化验证试验表明 ,蒲公英的总黄酮得率可
达 4.89%左右 ,相对标准偏差 3.9%,证明此优化工艺可行。
关键词　蒲公英;黄酮;提取工艺
中图分类号　S567.2　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2009)30-14881-02
StudyontheExtractionProcessofFlavonoidsfromGiantDandelions
LIANGYin-kuetal　(ColegeofBiologicalScienceandEngineering, ShaanxiUniversityofTechnology, Hanzhong, Shaanxi723001)
Abstract　[ Objective] Thepurposewastoconfirmtheoptimumparametersfortheextractionprocessofflavonoidsfromdandelions.[ Meth-
od] WiththegiantdandelionsinQinghaiProvinceastestedmaterial, itsflavonoidscontentwasextractedbyethanolextractingmethod, the
effectsofdiferentethanolconcn., theratioofsolidtoliquid, theextractingtemperatureandtimesontheextractionrateofflavonoidsfrom
dandelionswerestudiedthroughsinglefactortestandtheparametersfortheextractionprocessofflavonoidswereoptimizedthroughtheorthogo-
naltest.[ Result] Thesinglefactortestshowedthattheextractionrateofflavonoidsfromdandelionswashighestwhentheethanolconcn.was
60%, theratioofsolidtoliquidwas1∶25, theextractingtemperaturewas80 ℃andtheextractingtimeswas2times.Theorthogonaltest
showedthatthefactorsofafectingtheethanolextractionofflavonoidsfromdandelionsinorderwereextractingtemperature>ethanolconcn.
>ratioofsolidtoliquid=extractiontimeandtheoptimizedprocessconditionswereasfolows:extractingtemperatureof80 ℃, extracting
timeof3 h, ethanolconcn.of55% andtheratioofsolidtoliquidof1∶30.[ Conclusion] Theoptimizedverificationtestontheoptimum
processconditionsfortheextractionshowedthattheyieldoftotalflavonoidsfromdandelionswasabout4.89%, withrelativestandarddevia-
tionof3.9%, provingthattheoptimizedprocesswasfeasible.
Keywords　Dandelions;Flavonoids;Extractionprocess
基金项目　陕西理工学院项目(SLGQD0625);陕西省科技厅陕南突破
发展项目(2008)。
作者简介　梁引库(1980-),男 ,陕西武功人 ,硕士 ,讲师 ,从事资源生
物开发利用研究。
收稿日期　 2009-06-10
　　蒲公英(Dandelions)属菊科多年生草本植物 ,别名黄花
地丁 ,具有清热解毒 、利尿散结之功效。它是《中华人民共和
国药典(2000版)》收载的常用重要中药之一 [ 1] 。蒲公英主
要含有多糖 、三萜 、植物甾醇 、绿原酸和黄酮等。蒲公英黄酮
的药理作用广泛 ,主要具有抗炎 、抗菌 、抗肿瘤 、降低血脂 、降
血压等作用 ,能增强机体免疫力等 [ 2] 。近年研究表明 ,蒲公
英黄酮还具有类 SOD的作用 ,能有效清除超氧阴离子自由
基 、羟自由基 ,抑制不饱和脂肪酸的氧化 ,具有抗衰老作用;
用于化妆品中 ,有使面部光润 、除粉刺 、祛皱纹之功效。黄酮
类化合物的提取方法有多种 ,但对于蒲公英黄酮提取工艺研
究还未见报道 。笔者采用正交试验法对青海巨大型蒲公英
黄酮提取工艺进行了研究 ,确定了蒲公英黄酮提取工艺的最
佳参数。
1　材料与方法
1.1　材料　巨大型蒲公英(采自青海 ,洗净后 105 ℃杀青
30min,于 65 ℃烘干后粉碎)。
1.2　方法
1.2.1　样品总黄酮含量的测定。准确称取干燥蒲公英叶粉
末 1 g,加入一定量 、一定体积分数的乙醇溶液 ,在一定温度
下水浴浸提一定时间后过滤 ,并用相应体积分数的乙醇定容
至 100 ml作为待测液 。准确吸取 1.5 ml待测液于 50 ml容
量瓶中 ,用 NaNO2-Al(NO3)3比色法测定吸光度 ,得出样品
中黄酮含量 [ 3] 。
1.2.2　工作曲线回归方程的建立。准确称取烘至恒量的
91.7%芦丁 5.45mg,用 70%乙醇溶解并定容至 25 ml,得浓
度约为 0.2mg/ml的芦丁标准溶液。分别测定 0.004、0.008、
0.012、0.016、0.020、0.024 mg/ml浓度下芦丁吸光度 ,以吸光
度为纵坐标 ,芦丁标准溶液浓度为横坐标 ,绘制标准工作曲
线 ,得回归方程 y=12.784 03x-0.023 05, r2 =0.996 7,表明
测定吸光度与芦丁浓度呈良好的线性关系 [ 4-5] 。
1.2.3　单因素试验方法。分别研究不同乙醇体积分数 、料液
比(g:ml,下同)、提取温度 、提取时间对蒲公英黄酮提取率的
影响 ,用 NaNO2-Al(NO3)3比色法测定黄酮含量。
1.2.4　蒲公英黄酮提取工艺参数的优化 。在单因素试验的
基础上 ,采用 L9 (34 )正交试验表进行正交试验 ,优化蒲公英
总黄酮提取的工艺条件。
2　结果与分析
2.1　单因素试验
2.1.1　乙醇体积分数对蒲公英黄酮提取率的影响。 80 ℃
水浴浸提 3 h,乙醇体积分数为 40%、50%、60%、70%、80%
条件下提取蒲公英黄酮 ,结果表明(图 1),随着乙醇体积分
数的增加 ,总黄酮得率也随之增加;乙醇体积分数为 60%时 ,
提取率最高;而后随着乙醇体积分数的增加 ,总黄酮提取率
逐渐降低。因此 ,根据试验可以确定体积分数为 60%的乙醇
溶液能更好地提取出巨大型蒲公英中的黄酮类化合物。
2.1.2　料液比对蒲公英总黄酮得率的影响。80℃水浴浸提
3h,料液比分别为 1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35条件下提取巨
大型蒲公英黄酮 ,结果表明(图 2),随着料液比的增加 ,总黄
酮提取率也随之增加;当料液比为 1∶25时 ,提取率最高;而后
随着料液比的增加 ,总黄酮提取率降低。由此可知 ,巨大型
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2009, 37(30):14881-14882, 14886 责任编辑　孙红忠　责任校对　张士敏
图 1　乙醇体积分数对黄酮提取率的影响
Fig.1　Efectofethanolvolumefractionontheextractionrateof
flavone
蒲公英黄酮提取的最佳料液比为 1∶25。
图 2　料液比对黄酮提取率的影响
Fig.2　Efectofmaterial-liquidratioontheextractionrateof
flavone
2.1.3　温度对蒲公英总黄酮得率的影响 。用体积分数 60%
的乙醇 ,料液比为 1∶25,分别在 60、70、80、90、95 ℃水浴浸提
3 h,结果表明(图 3),随着温度的升高 ,总黄酮得率也随之增
加;当温度为 80 ℃时 ,提取率最高;而后随着温度的增加 ,总
黄酮提取率降低。这可能是因为提取温度过高导致黄酮类
物质分解。因此 ,巨大型蒲公英的最佳提取温度为 80℃。
2.1.4　提取时间对蒲公英总黄酮得率的影响。在体积分数
60%的乙醇 ,料液比为 1∶25,温度为 80 ℃条件下分别提取 1、
2、3、4、5h,结果表明(图 4),随着提取时间的增加 ,总黄酮提
取率也随之增加;当提取时间为 3 h时 ,提取率最高;而后随
着提取时间的延长 ,总黄酮提取率降低。这可能是因为提取
时间过长导致黄酮类物质分解的缘故。因此 ,巨大型蒲公英
的最佳提取时间为 3 h。
2.2　蒲公英总黄酮提取工艺参数的优化　在单因素试验的
基础上 ,对巨大型蒲公英提取黄酮的工艺条件进行优化 ,采
用 4因素 3水平正交试验 ,重复 3次 ,取平均值 ,正交试验结
果见表 1。从正交试验结果可以看出 ,乙醇提取巨大型蒲公
英总黄酮的影响因素为:温度 >乙醇浓度 >料液比 =提取时
间 ,最佳提取工艺条件为 A1B3 C2D2 ,即乙醇体积分数 55%,
料液比 1∶30,温度 80℃,提取 3 h为蒲公英黄酮的最佳提取
条件。
2.3　优化工艺的验证　由于单因素试验得出的最佳工艺
条件不在正交试验范围内 ,所以需要作验证试验。依据正交
试验分析所得出的优化条件 ,进行了 3次重复试验。从表 2
可以看出 ,平均得率为 4.89%,相对标准偏差为 3.9%,其结
图 3　温度对蒲公英黄酮提取率的影响
Fig.3　Efectoftemperatureontheextractionrateofflavone
fromdandelions
图 4　时间对蒲公英黄酮提取率的影响
Fig.4　Effectoftimeontheextractionrateofflavonefromdan-
delions
果高于前面试验的提取得率 ,表明此优化工艺可行 [ 6] 。
表 1　L9(34)正交试验结果
Table1　 ResultsofL9(34)orthogonalexperiment
试验号TestNo.
因素
A乙醇体积分数∥%Ethanolvolumefraction
B料液比(g∶ml)Material-liquidratio
C提取温度∥℃Extractingtemperature
D提取时间∥hExtractingtime
总黄酮得率∥%Yieldoftotalflavone
1 55 1∶20 75 2 3.67
2 55 1∶25 80 3 4.67
3 55 1∶30 85 4 4.00
4 60 1∶20 80 4 4.33
5 60 1∶25 85 2 3.67
6 60 1∶30 75 3 4.00
7 65 1∶20 85 3 3.67
8 65 1∶25 75 4 3.33
9 65 1∶30 80 2 4.33
k1 4.11 3.89 3.67 3.89
k2 4.00 3.89 4.44 4.11
k3 3.78 4.11 3.78 3.89
R 0.33 0.22 0.77 0.22
表 2　优化验证试验
Table2　Theoptimizationverificationtest
试验号TestNo.
吸光度Absor-bency
黄酮浓度mg/mlFlavoneconcentration
黄酮得率∥%Flavoneyield
黄酮平均得率∥%Averageyieldofflavone
RSD%
1 0.162 0.014 4.67
2 0.169 0.015 5.00 4.89 3.9
3 0.165 0.015 5.00
(下转第 14886页)
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图 1　进风温度对料液的流加速率影响
Fig.1　Theeffectofflowspeedofmaterialfluidontheflow
speedofmaterialfluid
震动塔壁再观察塔壁上挂粉情况 ,结果见表 2。
表 2　排风温度对粘壁的影响
Table2　Theeffectofexhaustairtemperatureonthestickingonthe
wal
排风温度∥℃
Exhaustairtemperature
塔壁挂粉情况
Hangingpowdersituationoftowerwal
65 挂粉严重 ,有潮润现象
70 挂粉较严重 ,挂粉基本干燥
75 挂粉较轻 ,挂粉干燥
80 挂粉轻 ,挂粉干燥
85 挂粉少 ,挂粉干燥
　　从表 2可看出 ,排风温度在 70 ℃以下 ,挂粉严重 ,这说
明料液流加速率过大 ,物料不能得到充分干燥前到达了塔
壁 ,从而粘附其上 。粘于塔壁上的物料过多 ,在连续生产中
易影响产品的品质。由于在生产过程中 ,蒸气压力 、自控电
加热组的调控 、料液物性总会发生一些变化 ,为了更好地控
制生产过程顺利进行 ,排风温度控制在 80 ～85℃为宜。
2.4　雾化器转速对生产的影响　控制进风温度在 160 ℃,
流加速率 35L/h,观察雾化情况 、干燥情况及物料粘壁情况 ,
结果见表 3。
表 3　雾化器转速对生产的影响
Table3　Theeffectofthesprayerspeedontheproduction
雾化器转速∥r/min
Atomizerspeed
观察结果
Oservationresults
9 000 雾珠较粗 ,干燥效果不好 ,粘壁严重
12 000 雾珠较细 ,基本能干燥 ,粘壁较多
15 000 雾珠细,物料干燥效果好 ,粘壁少
18 000 雾珠细,物料干燥效果好 ,粘壁少 ,干粉细
　　从表 3可看出 ,雾化器转速低 ,雾珠径度大 ,运行距离
远 ,同时 ,雾珠径度大还在很大程度上减少了蒸发面积 ,从而
使得干燥效果差 ,粘壁严重。雾化器转速高 ,雾珠线速度大 ,
而使得其径度小 ,易于干燥 ,运行距离短。但雾化器转速过
高 ,易损坏 ,因而在满足雾化和干燥要求下应尽量降低雾化
器转速 。从表 3可知 ,将雾化器转速调至 15 000 ～ 1 8000
r/min较好。
2.5　物料温度对产品质量的影响　通过控制冷却水流量来
控制收集器内的物料温度。通过产品的色泽 、气味作简易的
评判标准 ,结果见图 2。
图 2　物料温度对产品质量的影响
Fig.2　Theefectofmaterieltemperatureontheproductquality
　　从图 2可看出 ,干粉物料质量与温度和放料时间有很大
关系:产品所处的环境温度越高 ,产品质量越差;产品在高温
环境中存放时间过长 ,会严重影响产品质量 。 30 min放 1次
料 ,即使物料处于 70 ℃环境中 ,产品质量也不受影响。但频
繁放料会增加劳动时间及引起收集器内粉尘扬起而影响收
率。因此 ,控制收集器内温度在 60℃以下 ,每 60 ～ 90 min取
1次料最佳 。
3　结论
经初步研究得出:对于酶解蛋白液 ,进风温度为 160 ～
170℃,排风温度 80 ～ 85℃,收集器内温度为 50℃,雾化器
转速 15000r/min是该喷雾干燥设备的较佳控制条件。用该
控制条件调试 ,能使 50kg/h的喷雾干燥设备的效能达到 35
～ 40 kg/h,酶解蛋白干粉色泽好 ,无焦化现象。
参考文献
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(上接第 14882页)
3　结论
研究表明 ,影响蒲公英总黄酮提取效果各因素的顺序
为:温度 >乙醇浓度 >料液比 =提取时间;蒲公英黄酮的最
佳提取工艺条件为温度 80 ℃、乙醇体积分数 55%、料液比
1∶30、提取 3 h;在此工艺下 ,黄酮的得率可达 4.89%。
参考文献
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