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超声辅助提取鼠尾草挥发油的工艺优化



全 文 :技术 Technique·
2011.11·
度选在 60℃以上为适宜。
2.3 溶剂法提取丝瓜籽油正交试验
在单因素的基础上, 选取提取时间、 料液比和提
取温度为考察因素, 以丝瓜籽油提取率为指标, 采用
L9(33) 进行正交试验, 正交试验结果见表 2。
由表 2可知: 各因素对丝瓜籽油提取率的影响主次顺
序依次为: C(料液比) >B(浸提时间) >A(浸提温度)。 最
佳水平的组合为 A2B3C2, 即浸提温度为 70℃、 浸提时间
为 4h和料液比为 1∶8。
3 结论
试验结果表明: 丝瓜籽油提取的最佳溶剂是石油醚,
最佳工艺条件是浸提时间是 4h、 料液比为 1∶8g / mL 和浸
提温度为 70℃。 其中料液比对丝瓜籽油的提取率影响最
大。 最佳条件下的提取率为 16.52%。
参 考 文 献
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收稿日期: 2011-06-13
作者简介: 李爱江 (1963—) 男, 河南洛阳人, 本科, 试验师, 主要
从事农产品加工及教学研究。
通信地址: (471003) 河南省洛阳市涧西区天津路 70 号
油脂工程
超声辅助提取鼠尾草挥发油的工艺优化
耿中华 邓少龙
(徐州工程学院食品工程学院)
【摘要】 本文在单因素试验基础上, 采用响应曲面法优化了超声辅助提取鼠尾草挥发油的工
艺参数。 试验结果表明: 超声辅助提取鼠尾草挥发油的最佳工艺参数为液料比 10.4mL / g、 提取温
度 51.6℃和超声时间 18min, 在此条件下得率达到最大值 1.701%。
【关键词】 超声辅助提取; 鼠尾草; 挥发油
中图分类号: TS 224.4 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)11-0052-03
鼠尾草为唇形科鼠尾草属植物, 味苦, 性平。 具有清
热利湿, 活血调经和解毒消肿的功效。 超声辅助提取是利
用超声波产生的强烈振动、 高的加速度、 强烈的空化效应、
搅拌作用等, 加速原料中的有效成分进入溶剂, 从而增加
有效成分的提取率, 缩短提取时间, 并且还可避免高温对
有效成分的影响, 目前其在天然产物有效成分提取方面已
经得到了广泛的应用。 故本文在单因素试验基础上, 采用
响应曲面法优化超声辅助提取鼠尾草挥发油工艺参数。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
鼠尾草购于安徽亳州药材市场, 粉碎过 40目筛后备
用; 石油醚 (60~90℃) 和无水 Na2SO4, 上海苏懿化学试
剂有限公司。
1.2 仪器与设备
标准检验筛, 浙江上虞华美仪器纱筛厂; FA2104N
电子分析天平, 上海精密科学仪器有限公司; KBS-250
型数控超声波细胞粉碎机, 昆山市超声仪器有限公司;
SENCO R201L 旋转蒸发器 , 上海申生科技有限公司 ;
SHZ-D (Ш) 循环水式真空泵, 巩义市英峪予华仪器厂;
数显式电热恒温水浴锅, 上海跃进医疗器械厂。
1.3 试验方法
1.3.1 超声辅助提取
精确称取粉碎后的原料 3g 置于 250mL 烧杯中, 按
52
DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2011.32.005
·Technique技术
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照试验设计方案加入一定体积的石油醚, 超声辅助提取
一定时间后加入 3g左右的无水 Na2SO4, 过滤, 浓缩、 称
量。 固定占空比 5s / 5s。
1.3.2 得率的计算
得率=挥发油质量/原料质量×100%
2 结果与分析
2.1 液料比对得率的影响
由图 1 可知: 随着液料比提高, 鼠尾草挥发油得率
先增加后降低, 在液料比为 10mL / g时得率达到最高。 这
主要是因为前期溶剂量越大, 有效成分浸出越完全, 得
率也就越大; 但当溶剂超过 10mL / g时, 超声能量对沉滞
在底层原料的空化效应和机械效应等的强度减弱, 从而
影响超声提取的效果, 造成挥发油得率的下降, 同时会
造成溶剂和能源的浪费, 并给后序的浓缩工作带来困难。
因此确定液料比为 10mL / g, 作为后续试验继续考察。
2.2 超声功率对得率的影响
由图 2 可知: 随着超声功率的增加, 物质的加热程
度随着增加, 鼠尾草挥发油的得率也增加; 在超声功率
达到 75W之后, 得率有减少趋势, 这可能是由于高超声
功率导致的热效应使得挥发油分解或挥发所致。 因此确
定超声功率 75W, 作为后续试验继续考察。
2.3 超声温度对得率的影响
由图 3 可知: 随着超声温度的升高, 鼠尾草挥发油
得率不断增大 ; 但温度超过 50℃之后 , 得率不断下
降。 温度过高时原料中的活性成分易受到破坏 , 杂质
的溶出量增加, 给后续操作带来不便, 同时造成溶剂
损失。 因此确定超声温度 50℃, 作为后续试验继续考
察。
2.4 超声时间对得率的影响
由图 4 可知: 随着超声时间的增加, 鼠尾草挥发油
的得率不断增加, 在 20min 时达到峰值。 再继续增加时
间, 挥发油得率明显下降, 这可能是因为随着超声时间
的增加, 温度急剧升高, 导致油分解或挥发所致。 因此
选择超声时间 20min为佳。
2.5 Box-Behnken试验
在单因素试验的基础上, 选取液料比、 超声温度和
超声时间 3 个影响因素, 采用三因素三水平的响应曲面
分析方法。 共 15 个试验点: 其中 12 个为析因点, 3 个
为中心点。
2.5.1 模型的建立及其显著性检验
通过逐步回归对表 1 试验数据进行回归拟合, 得到
挥发油得率对液料比、 超声温度和超声时间 3 个因素的
二次多项回归模型为:
得率=-4.565+0.641x1+0.106x2+0.0198x3-1.025×10-3x1x2-
1.058×10-3x1x3-1.83×10-5x2x3-0.0274x1x1-9.26×10-4x2x2-2.24×
10-4x3x3
对该模型进行方差分析, 结果见表 2。
图 1 液料比对得率的影响
图 2 超声功率对得率的影响
图 3 超声温度对得率的影响
图 4 超声时间对得率的影响
油脂工程
53
技术 Technique·
2011.11·
由表 2 可知: 模型具有高度的显著性 (P<0.0001),
失拟项不显著以及 R2Adj =0.9375 和 S / N (信燥比) 等于
16.673, 远大于 4, 可知回归方程拟合度和可信度均很
高, 试验误差较小, 故可用此模型对超声辅助提取鼠尾
草挥发油的工艺结果进行分析和预测。 又由表 3 中 p 可
知: 模型的一次项 x3 (P>0.05) 不显著、 x1 (P<0.01) 和
x2 (P<0.01) 极显著; 交互项 x1x3 (P<0.05) 显著, 其他
交互项 (P>0.05) 不显著; 二次项都极显著, 表明各影
响因素对得率的影响不是简单的线性关系。 为进一步确
定最佳提取工艺参数, 对所得方程进行逐步回归, 删除
不显著项, 然后求一阶偏导, 并令其为 0, 可得最佳工
艺参数为液料比 10.4mL / g, 提取温度 51.6℃和超声时间
18min, 此时得率 1.689%。
2.5.2 验证试验
为检验 Box-Behnken 试验设计所得结果的可靠性,
采用上述优化出的工艺参数提取 3 次, 实际测得的平均
得率为 1.701%, 与理论预测值相比, 其相对误差约为
0.71%。 因此, 基于 Box-Behnken 试验设计所得的最佳
工艺参数准确可靠, 具有实用价值。
3 结论
在单因素试验基础上, 采用响应曲面法优化了超声
辅助提取鼠尾草挥发油工艺, 试验结果表明最佳工艺参
数为液料比 10.4mL / g、 提取温度 51.6℃和超声时间
18min, 在此条件下得率达到最大值 1.701%。
参 考 文 献
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收稿日期: 2011-06-13
作者简介: 耿中华 (1979—), 男, 讲师, 硕士, 研究方向为天然产物
化学与食品加工。
通信地址: (221000) 江苏省徐州市南三环
表 1 Box-Behnken 试验设计与结果
试验号
液料比
x1(mL / g)
超声温度
x2(℃)
超声时间
x3(min)
得率
(%)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
-1 (8)
1 (12)
-1
1
-1
1
-1
1
0(10)
0
0
0
0
0
0
-1 (40)
-1
1 (60)
1
0 (50)
0
0
0
-1
1
-1
1
0
0
0
0 (20)
0
0
0
-1 (5)
-1
1 (35)
1
-1
-1
1
1
0
0
0
1.403
1.523
1.477
1.515
1.454
1.605
1.502
1.526
1.497
1.601
1.482
1.575
1.684
1.690
1.671
表 2 响应曲面二次回归方程模型方差分析结果
方差来源 SS df MS F-value P-value
模型
x1
x2
x3
x1x2
x1x3
x2x3
x12
x22
x32
0.10
0.014
8.646×10-3
6.48×10-4
1.681×10-3
4.032×10-3
3.025×10-5
0.044
0.032
9.354×10-3
9
1
1
1
1
1
1
1
1
1
0.012
0.014
8.646×10-3
6.48×10-4
1.681×10-3
4.032×10-3
3.025×10-5
0.044
0.032
9.35×10-3
24.33
29.09
18.15
1.36
3.53
8.46
0.063
93.05
66.42
19.63
0.0013
0.0030
0.0080
0.2961
0.1191
0.0334
0.8111
0.0002
0.0005
0.0068
**
**
**

**
**
**
残差
失拟项
误差项
总和
2.382×10-3
2.194×10-3
1.887×10-4
0.106734
5
3
2
14
4.76×10-4
7.312×10-4
9.43×10-5
7.75 0.1164
R2Adj =0.9375 S / N=16.673
油脂工程
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