全 文 ：[作者简介] 　张旭东 ,男 ,学士 ,主管药师 ,电话:0311-8861170
·医院制剂·
蒲公英注射液的制备及临床应用
张旭东1 ,李景龙1 ,刘新菊1 ,吴惠珍1 ,王振香1 ,张西
茹2 , 姜建国2 　(1.河北省人民医院 , 河北 石 家庄
0500051;2.河北省药品检验所 , 石家庄 050011)
[ 摘要] 　目的:制备蒲公英注射液并对其进行质量控制和临
床疗效的观察。方法:以中药有效成分提取原理制成蒲公英
注射液 , 采用 HPLC 法测定其所含咖啡酸的含量 , 采用薄层
色谱法对其所含咖啡酸进行鉴别 , 并对 400 例盆腔炎患者进
行临床观察。结果:制备工艺可行 , 质量控制方法简便 、可
靠 ,临床应用总有效率为 94%。 结论:该制剂配方及制法合
理 ,性质稳定 , 疗效确切 ,未发现不良反应。
[ 关键词] 　注射液;蒲公英;制备;临床应用
[中图分类号] R943.1 , R969.4　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号]
1001-5213(2003)12-0761-02
本品为菊科植物蒲公英(Taraxacum mongolicum Hand-
Mazz.)经加工提取制成的灭菌水溶液 , 为棕黄色澄清液体 ,
每 1 m L相当于蒲公英 1 g , 是我院自制中草药制剂。主要功
能为清热解毒 、消痛散结 , 经多年的临床使用 ,治疗慢性盆腔
炎疗效显著[ 1] , 且未见不良反应 ,现报道如下。
1　处方与制备
1.1　处方　蒲公英1000 g , 聚山梨醇-80 5 mL , 苯甲醇 10
m L ,注射用水加至 1000 mL。
1.2　制备方法　取蒲公英洗净 , 加注射用水适量 , 煎煮2次 ,
每次 30 min。合并煎液 , 滤过 , 滤液浓缩至 500 mL , 加 95%
乙醇使含醇量达 75%, 静置 48 h 以上。滤过。滤液回收乙
醇 ,并浓缩至 350 mL ,再加 95%乙醇 ,使含醇量达 80%, 静置
48 h以上 , 滤过 ,回收乙醇至无醇味 ,加注射用水约 500 mL ,
冷藏 48 h 以上 , 滤过 , 滤液加0.5%活性炭 , 煮沸 10 min , 滤
过 ,滤液加聚山梨醇-80 和苯甲醇 , 溶解后 , 补加注射用水至
全量 ,过滤至澄明 , 分装于 2 m L安瓶中 , 灯检 ,印字 , 包装。
2　质量控制
2.1　性状　本品为棕黄色澄明液体 , 味微苦涩。
2.2　鉴别　取本品2 m L用醋酸乙酯振摇提取 2次 , 每次 20
m L ,合并醋酸乙酯液 ,蒸干。残渣加甲醇 2 m L使溶解 ,作为
供试品溶液。另取咖啡酸对照品 ,加甲醇制成每 1 mL 含0.5
mg 的溶液 ,作为对照品溶液。照薄层层析法[ 2]实验 , 在与对
照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点。
2.3　检查
2.3.1　pH 值　照 pH 值测定法[ 2]测定 , 应为5.0～ 7.0。
2.3.2　稳定性　本品经2年留样观察 , 其性状 、澄明度 、pH
值 、含量均无明显变化 , 且无沉淀及絮状物。
2.3.3　其他　均应符合中国药典2000 年版二部注射剂项下
的有关各项规定。
2.4　含量测定
2.4.1　色谱条件[ 2] 　色谱柱:ZORBAX SB-C18(150 mm ×
4.6 mm , 5 μm);柱温:40℃;流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(取
磷酸二氢钠1.56 g ,加水使溶解成 1000 m L ,再加 1%磷酸溶
液调节 pH 值至4.0)(23∶77);检测波长:323 nm。
2.4.2　标准曲线的制备　精密称取咖啡酸对照品15 mg , 置
100 m L量瓶中 , 加甲醇适量振摇使溶解并稀释至刻度 , 摇
匀 ,即得咖啡酸对照品贮备液。精密量取咖啡酸对照品贮备
液 2 , 4 , 6 , 10 , 14 , 18 mL , 分别置 50 mL 量瓶中 ,加甲醇稀释
至刻度 ,摇匀。在上述色谱条件下 , 分别精密吸取 20 μL , 注
入色谱仪。以峰面积为纵坐标 , 浓度(mg·L-1)为横坐标 , 进
行线性回归 , 得回归方程:A =1134.9C -100769.9 , r =
0.9998(n=6)。
2.4.3　回收率试验　采用加样回收实验。分别取不同量的
咖啡酸对照品贮备液加入已测知含量的蒲公英注射液中 , 依
法测定 , 按外标法计算。结果平均回收率为101.52%, RSD
为1.1%。
2.4.4　精密度试验　精密量取2.4.2项下每 1 mL 含 30 μg
的咖啡酸溶液 20 μL ,重复进 6 次 , 测得咖啡酸的峰面积 RSD
为1.5%。
2.4.5　样品的测定　精密量取待测样品溶液2.0 mL ,置 5
mL量瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 按“回收率试验”方法
测定 4 个批号样品 ,结果见表 1。
表 1　4批蒲公英注射液中咖啡酸的含量测定结果
Tab 1　Result of samples determination
批号 咖啡酸含量/mg·L -1 RSD/ %
001107 38.41 2.0
010411 17.99 2.1
010921 36.99 1.9
010823 40.31 2.0
3　临床应用
3.1　病例选择　选择1998 年 2 月至 2000 年 2 月由我院妇
产科门诊确诊的慢性盆腔炎 309 例 , 年龄 25 ～ 65 岁 , 病程 1
～ 10 年。慢性盆腔炎急性发作 91例 , 年龄 23～ 55 岁[ 3] 。
3.2　治疗方法　400例盆腔炎患者均单独应用蒲公英注射液治
疗,每次4 mL ,每日肌注 1次 , 3 周为一疗程。用药期间停用一
切药物,所有患者均用药 1个疗程,并均能反馈其病情。
3.3　疗效判断　痊愈:症状(主要表现为下腹部坠胀痛 , 腰
骶部酸痛 ,痛经 , 白带增多等)及体征(主要表现为宫颈举痛 ,
宫体压痛 ,单侧或双侧附件压痛等)全部消失;显效:症状大
部分消失 ,附件增厚减轻 , 无压痛或轻压痛;好转:症状减轻 ,
炎性增厚缩小1/ 2 , 轻压痛;无效:症状及体征无变化。
3.4　治疗结果　见表2。
表 2　蒲公英注射液治疗盆腔炎疗效观察表
Tab 2　Efficacy observ atiom of Taraxacum injection in treat-
ment
疾病类型 例数
痊
愈
显
效
好
转
无
效
有效率
%
慢性盆腔炎 309 117 139 37 16 94.82
慢性盆腔炎急性发作 91 17 43 23 8 91.21
4　讨论
引起盆腔生殖器的病原体主要为葡萄球菌 、链球菌 、大
肠杆菌 、厌氧菌等。蒲公英全草含蒲公英甾醇 、蒲公英苦素 、
蒲公英赛醇 、胆碱以及维生素A 、C 和叶酸等。 根据中医药理
论和现代科学技术将其制成中药注射剂 , 对金黄色葡萄球
菌 、溶血性链球菌具有较强的杀菌作用 , 对绿脓杆菌 、变形杆
菌 、痢疾杆菌等也有一定的杀菌作用[ 4] 。 通过临床观察 , 结
·761·中国医院药学杂志 2003年第 23卷第 12期 Chin Hosp Pharm J , 2003 Dec , Vol 23 , No.12
果表明 , 本品治疗慢性盆腔炎具有很好的治疗效果 , 且未见
不良反应发生 ,使用方便 , 价格低廉 ,值得临床推广应用 。
参考文献:
[ 1] 　凌云 ,郑俊华.中药蒲公英的研究进展[ J] .中国现代应用药学 ,
1998 , 15(3):10.
[ 2] 　中国药典.一部[ S] .2000年.附录 37 , 45 , 289.
[ 3] 　乐杰.妇产科学[M] .第 5版.北京:人民卫生出版社 , 2002.105.
[ 4] 　赵守训 ,杭秉倩.蒲公英的化学成分和药理作用[ J] .中国野生
植物资源 , 2001 , 20(3):1.
[ 收稿日期] 2003-02-15
[作者简介] 　徐今宁 ,男 ,学士 ,副主任药师 ,电话:0313-8043567
雷氏盐比色法测定硫酸庆大霉素口服
液的含量
徐今宁 ,张鹤鸣 ,陈勇　(张家口医学院第一附属医院 , 河
北 张家口 075000)
[ 摘要] 　目的:建立一种简便、快速的检测方法用于硫酸庆大
霉素口服液的含量测定。方法:用定量并过量的雷氏盐试液
与硫酸庆大霉素反应生成沉淀 ,测定其剩余的雷氏盐试液本
身在 525 nm 处的吸收度, 以 ΔA=A空白-A样品为定量依据 , 计
算其含量。结果:硫酸庆大霉素口服液在 64 ～ 384 u·mL-1范
围内 , ΔA 与效价浓度呈良好线性关系 , r=0.9996(n=6), 平
均回收率为99.7%, RSD为0.8%(n=5)。结论:该方法简便、
快速 , 结果准确可靠 ,适用于该制剂的质量控制。
[ 关键词] 　雷氏盐;硫酸庆大霉素;口服液
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2003)12-0762-01
目前 ,庆大霉素含量测定的经典方法仍是微生物法 , 另
有报道旋光法[ 1]和衍生化紫外法[ 2] 。微生物法操作繁琐 , 检
测时间长 , 不适用于医院制剂快速分析的要求 , 旋光法和紫
外法均受附加剂干扰不适用。本文试以雷氏盐比色法测定
硫酸庆大霉素的含量 ,现介绍如下。
1　仪器与试药
753G紫外分光光度计(上海分析仪器厂);BS210S 电子
分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);庆大霉素标准
品 0326-9713.636 u·mg-1(中国药品生物检定所);羟苯乙
酯(药用);甜菊苷(成都菊乐制药有限公司);雷氏盐(分析
纯);硫酸庆大霉素原料(华北制药集团 、华栾有限公司 ,批号
010301);硫酸庆大霉素口服液(本院制剂室)。
2　方法与结果
2.1　试液的配制　用庆大霉素标准品精确配制成1万 u·
m L-1的标准溶液;精确配制0.1%的羟苯乙酯溶液和0.2%
甜菊苷溶液;精确配制 2%雷氏盐试液(临用现配)。
2.2　测定方法　精密吸取标准溶液和水各1 m L ,分别置 25
m L量瓶中 , 加水适量 , 加稀盐酸0.5 mL , 摇匀后精密加入
2%雷氏盐试液 4 mL , 加水至刻度 , 于冰箱冷藏放置 30 min ,
以干燥滤纸过滤 , 弃去初滤液。取续滤液 , 以水为空白 , 在
525 mm 处分别测其吸收度 , 以标准溶液含量为零的作为
A空白计算吸收度差值 ΔA =A空白-A样品 。以 ΔA 为定量依
据 ,计算庆大霉素浓度。
2.3　干扰实验　精取标准液3份 ,每份0.5 mL , 其中 1 份加
入0.1%羟苯乙酯溶液 1 mL , 另 1 份加入0.2%甜菊苷溶液 1
mL , 另取水 1 mL 作空白 , 其余均按上述测定方法项下操作 ,
分别测定吸收度。 结果 ΔA 分别为0.265 , 0.266 , 0.263 , 表
明该处方中所含附加剂对测定结果无显著影响。
2.4　标准曲线的测定　用庆大霉素标准品精确配制0.8万 u
·mL -1的标准溶液。精取此标准液0.2 , 0.4 , 0.6 , 0.8 , 1.0 ,
1.2 mL 及水 1 m L ,分别置 25 mL 量瓶中 , 其余按测定方法
项下操作 ,并以含量为零的一份作为空白 , 计算 ΔA , 将 ΔA
与庆大霉素效价浓度进行回归分析 , 得回归方程:ΔA =
0.5259C+0.0013 , r=0.9996(n =6), 表明在 64 ～ 384 u·
mL-1范围内 ,线性关系良好。
2.5　回收率试验　按处方量精密称取庆大霉素标准品及处
方中其他附加剂 ,并按工艺要求配制8万 u·(10 mL)-1硫酸
庆大霉素口服液 5 份。精取供试品和水各 1 mL , 分别置 25
mL量瓶中 , 按上述测定方法项下操作 , 分别测其吸收度 A ,
计算 ΔA ,代入回归方程。结果平均回收率为99.71%, RSD
为0.77%(n=5)。
2.6　样品的测定　精取本院制剂室生产的该制剂样品和水
各1 mL 置 25 mL 量瓶中 ,按上述实验方法项下操作 ,测定样
品中庆大霉素的含量。结果见表 1。
表 1　样品含量测定结果(n=3)
Tab 1　The result of sample(n=3)
批号 庆大霉素含量/万 u·mL-1 相当标示量/ % RSD/%
010702 0.8099 101.2 1.2
020515 0.7715 96.4 0.8
020604 0.8241 103.0 0.5
2.7　本法与微生物测定法的比较。取回收率试验所用的供
试品用微生物法测其含量 ,与本法比较 ,结果见表2。
表 2　测定方法结果比较(n=5)
Tab 2　The Result comparision w ith different methods(n =5)
序号 微生物法% 本法/ % 误差
1 99.64 100.82 1.18
2 99.92 100.04 0.12
3 99.18 98.83 -0.35
4 99.81 99.20 -0.61
5 99.36 99.67 0.31
3　讨论
庆大霉素为含-NH2 基的碱性苷 , 可视为极性强的有机
碱 ,故可与雷氏盐定量反应生成难溶于水的络合物。雷氏盐
试剂本身在 525 mm 处有最大吸收。 当定量并过量的试剂
与样品反应析出沉淀后 ,取其滤液测得剩余雷氏盐试剂的吸
收度 ,由以 ΔA =A空白-A样品计算其含量。
酸性条件可促使该反应。为减少沉淀的溶解 , 沉淀时应
在冰浴或冰箱冷藏中进行[ 3] 。
该测定方法不受处方中附加剂的干扰。方法简便 、快
速 ,结果满意 , 与微生物法比较 ,无显著差异。适用于该制剂
质量控制的快速分析。
参考文献:
[ 1] 　刘怡芬 ,张良志 ,吴瑞华.用旋光法测定硫酸庆大霉素注射液的
含量[ J] .中国药学杂志 , 1992 , 27(7):420.
[ 2] 　李焕德 ,黄波, 韦忠喜 ,等.紫外光谱法测定硫酸庆大霉素含量
[ J] .中国药学杂志 , 1991 , 26(8):482.
[ 3] 　南京药学院.药物分析[ M] .北京:人民卫生出版社, 1981.125.
[ 收稿日期] 2003-02-15
·762· 中国医院药学杂志 2003年第 23卷第 12期 Chin Hosp Pharm J , 2003 Dec , Vol 23 , No.12