全 文 ：田基黄注射液的质量研究
江西省药物研究所
江 西云山制药厂
武秀英 吴联奎
张 克
扭典 :本文比较了田基黄注射液生产工艺中采用碱性醇沉法代替明胶除去揉质 , 可以明显地提
高注射液澄明度和有效成分总黄酮的含 t . 经留样观察结果 , 认为质里较稳定 , 可用于大里生产 。
田基黄 注射液系藤 黄科 植 物 地 耳草
H 了p e r i e u m ja p o n 三e u m T五u n b 的全草J` , , 经
提取制成的黄色或棕黄色灭菌水溶液 。 每支
Zm l 相当原生药 2 9 。 所含总黄酮为 有 效成
分 l2t 。 并 已收载入 中国药 典 1 9 7 7 年 版`川 。
但据国内生产厂普遗反映 , 几年来按规定方
法 t引用明胶除去糠质后的产 品 , 质量不易控
制 , 放置后橙明度较差 , 而且总黄酮含量高
低不一 。 为此 , 改用城性醇沉法除去裸质并
与原工艺作比较 。
一 、 断工艺生产流穆
将干澡的田基黄全草净选 、 切段 , 加水
浸煮二次 。滤过 , 滩液合饼 , 浓缩至 1 : 4 (即
每 nr l 相当原生药 4 9 , 下同 ) 。 加 乙醉至含醉
量为 60 % , 搅匀 , 静置 , 滤过 , 滤液减压回
收乙醉 , 浓缩至 l : 8 。 用 2 0 % 氢氧化钠溶液
调 p H 值 8 . 。~ 8 . 5后 , 加入 乙醉使沉淀完全 。
放置 , 滤过 , 滤液调 p H 值 5~ 7 , 减压回收
乙醉 , 加燕馏水稀释至 1 , 1 0。 冷藏过夜 , 滤
过 , 滤液稀释至规定量 。 加入活性炭煮沸半
小时 , 滤过 。 调 p H 值 , 加入苯甲醉 、 抗氧
剂 (亚硫酸氢钠 ) 混合后用 4 号垂溶漏 斗梢
滤 , 灌封 , 1 0 ℃ 灭菌 30 分钟 , 即得 。
二 、 实脸方法和给果
1
. 新老工艺产品中总黄酮成分 的鉴 别
试验 : 本品 (即注射液 , 下同 )分析证明 `2J , 含
一个黄酮贰元为榭皮素 , 三个黄酮贰为姗皮
贰 、 异拼皮贰及 田基黄贰 。 为了考察新老产
品中所含有效成分总黄酮是否一致 , 分别作
了纸层层析、 薄层层析及紫外光谱总黄酮吸
收值的比较试脸 。
( 1) 纸层析 `目 : 两种工艺产品各 10 批 ,
采用新华层析滤纸 (中速 ) , 正丁醉 : 醋酸 : 水
( 4 : i
:
5) 为展开剂 , 上行展开后喷洒三 抓化
招试液 , 在紫外灯下观察颇色 。 结果出现的
斑点数 、位置和 R f值均基本一致 。 但新工艺
的斑点更为明显 、 稳定 , 重现性也较好 , 见
图 1。
( 2) 薄板层析 : 两种工艺产品各 4 批 , 以
聚酞胺溶于 甲酸 、 加 乙醇制成的薄板 , 甲醉 :
水 ( 3 : 1) 为展开剂 , 多次层析 。 出现的斑点
数 、 位置和 fR 值基本一致 , 但不及纸层析重
现性好 , 斑点有拖尾现象 , 见图 o2
布 .
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二 ,. t ,
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. 1 级层析讼 口 2 二胶层析 .
( i ) 老工艺 79 0 5 22 ( i ) 老工艺 8 10 4 2 3
( 2 ) 新工艺 7 , o` 2 2一 1 ( z ) 新工艺 5 1 0难2 5一 i
1
. 异彬皮戒 2 . 彬皮戒 3 . 田基黄戒 4 . 拼皮素
( 3) 紫外光谱吸收值的比较 : 取新老工
艺的本品稀释水溶液 (未加笨甲醇之前溶液 ,
0
.
o s m l八 o m l H : O ) , 在 汪二 . : 2 56 ~ 2 5 7 n m 及
2 9 0” m 处的吸收值基本一致 。
2
. 新老工艺产品中总黄酮含量 的 比较
试验 :
( 1) 标准溶液的制备 : 精密称取芦丁对
照品 20 m g ( 1 20 ℃真空千燥至恒重 ) , 置 10 Oml
容量瓶中 , 加 60 % 乙醇适量 ,置水浴中微热
中 成 蔺 挤 究
摇用住垮解 。 放冷 , 用 叨% 乙醉稀释至刻度 ,
匀 。 精密彝取 25 m l, 置 50 ml 容量瓶中 , 三
、 讨 论
燕娜水稀释至刻
0
.
1砚 g 芦丁 ) 。 外稗饰宁,
一娜神赞卿 , l., 甩的裸质 , - 草药注射掖 中性醇、 醋酸铅或
(2 ) 溯定法 `.1 : 精街通取供域品拼 液
1
.
0司 , 加落抽水藉释至 10 ml 。 取 1。。 1容
盆瓶兰只 ,第一只加污昨树 乙醉 `s in r为空白对
照 。 第二 、 三只分别加标准芦丁及供试品稀
释戒各呵礴“ % ,石砰4叫。 稗只树拜醉怕擒液 (1 ” 20 肠 ”风 稍酸姆洛椒卜10)斗枷 l, 摇匆 · 议军气分钟· 呻辉确试摔 m4 l, 各界蒸谊水稀释至刻率, 料何, 放
置 `只分钟 , 」里岑色章中和布’ I O n卑的波长处分别和定吸收度 ,钵并, 甲得 , 结平界表 1。
表 1 两钧工艺产科麟斌 . 含城比稗农
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3 3
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舞明复有于老土艺的产品, 顺耳娜衰稳料
2
· 新煞芦检查情况 , 结果见产品在不同条件下澄 明度。 洲 ’ ` ,
放里条件 (亡 )I } 批 橄 工艺! l观寒俐.间 , L 澄明度背荃下} , , 刃摹靳爪家都吹以乍 i公· 1` 年罕 尸 千 + 不儿 功 ” 飞新 . ’ i 年手川柳黔汗场脚。甘 `日 {, 2 闷阵奢. 2 ,矫喻 · 十 . 十
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…攀碱沉碎烤。 但舞国内生产厂普追反映用于田基黄注射液效果不够理想 , 放置后橙明度
较差 。由子中国药典朱规定含量独l制项 目 ,为
此 , 多数从延长冷裁 、 放置时间及多次反复
滩理 , 以求提高橙明率潜担释侧定 , 其中所含总黄酮有效成分也肺之下降 , 质量很不检
定 。 初步试验证实本品含缩合型裸质 , 有可
能使沉淀不窦拿及然声有种率分被吸附等有关 , 有待戮? 步试脸证实 , 一`
” · 卜 ,界用苹性醇沉乖法应严格控 .制溶液
的 p H僻不超过称万, 防正总黄酮成分有可能
分解 。 一 经分别对新老干苹产品中含总黄酮成
分进行等那和含雄比权试脸结果 , 一 两种工艺含总黄酮成分的释点 数、 俘、置、 fR 值均基本一致 。 而且新工艺产品的 总 黄酮含 量 明
显高于老工黄产矛。 经匆步留样秤察结早,
澄明度也有所提高 , 急性毒 .性试毅合格 ,
工艺较简单 , : 认御可滩用于大量生产。 但
对其稳定性的即拼观赛, 详藉进二步研究提
高神 - 二 、 一“ · 释们分那对本品侧扁时的不同浓度 、
温库丫放里时间值乒再复性等比色条件进行
试脸 , 结果均符洽要求 , 因 篇饵有限 故 从
略。
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