免费文献传递   相关文献

超临界CO_2萃取绒毛鼠尾草脂溶性活性成分的研究



全 文 :部.北京:化学工业出版社 , 2000∶184
2  中国科学院中国植物志编辑委员会 , 中国植物志.第四
十卷.北京:科学出版社 , 1996∶114
3  林励 , 等.不同品种降香质量研究.中药材 , 1997 , 20(7)
∶366
4  郭济贤 , 等.降香挥发油成分的鉴定.药物分析杂志 ,
1983 , 3(1)∶4
5  唐课文 , 等 .花椒挥发油的化学成分分析.分析化
学 , 2003 , 31(3)∶384
(2004-04-21收稿)
Studies on the Chemical Constituents of the Essential Oil
from the Leaves of Dalbergia odorifera T.Chen
Bi Heping 1 , Song Xiaoping2 , Han Changri1 , Xu Xiong1 , Zhang Hong1
(1.Chemical Department , Hainan Normal College , Haikou 571158;2.Co llege of Chemistry and Chemical Engineering , Shanghai U-
niversity of Eingineering Science , Shanghai 200065)
Abstract Objective:To study the constituents of the essential oil from the leaves of Dalbergia odori fera T.Chen.Method:
The constituent w ere separ ated and identified by GS-MS.Result:21 compounds from the essential oil were identifed , w hich account
for 77.71% of total volatile oils , 21.73% of 2-methoxy-4-viny lphenol , 13.97% of n-hexadecanoic acid , 6.69% o f phenol.Conclu-
sion:The study provided a chemical basis as a medicinal herb.
Key words Dalbergia odorifera T.Chen;Essential oil;GC-MS
超临界 CO2萃取绒毛鼠尾草脂溶性活性成分的研究
莫尚志 李 菁 史庆龙 葛发欢
(广州汉方现代中药研究开发有限公司 ,广州 510240)
  摘要 目的:绒毛鼠尾草与山东产丹参的脂溶性活性成分在收率及有效成分含量上作一比较。方法:超临界
CO2 萃取技术对两种药材脂溶性活性成分总丹参酮进行提取。并用 HPLC 法测定了丹参酮ⅡA、隐丹参酮的含量 ,
比较了两种药材的有效成分含量。结果:绒毛鼠尾草比山东丹参脂溶性活性成分含量高 ,是提取分离丹参酮 ⅡA、
隐丹参酮极好的原料。
关键词 绒毛鼠尾草 超临界 CO 2 萃取 丹参酮ⅡA 隐丹参酮
  绒毛鼠尾草 Salv ia castanea Diels f.tomentosa
S tib.在《中国植物志》和《西藏植物志》中均有记载 ,
为栗色鼠尾草 Salvia castanea Diels的变型 ,产于西
藏林芝地区波密 、林芝 、江达 、墨脱等县〔1 、2〕 。初步
调查认为林芝地区绒毛鼠尾草资源量约为 5000 吨
以上 ,在资源上具有较大的开发潜力〔3〕。已有文献
对不同产地 、海拔 、采收期的绒毛鼠尾草根和根茎主
要活性成分进行研究 ,绒毛鼠尾草中丹参酮 ⅡA 、隐
丹参酮含量远高于丹参〔4〕 ,并有人对绒毛鼠尾草和
丹参(Salv ia mi ltiorrhiza Bge.)进行抗肉芽肿形成
和改善血液流变性的药理试验 ,结果表明 ,林芝丹参
对血液流变学的改善作用与山东丹参相似〔7〕 。本
文用超临界 CO2 萃取技术对两种药材脂溶性活性
成分总丹参酮进行提取。并用 HPLC 法测定了提
取物中丹参酮 ⅡA 、隐丹参酮的含量 ,结果表明绒毛
鼠尾草比山东丹参脂溶性活性成分含量高 ,因此 ,超
临界CO2萃取技术是提取分离丹参酮 ⅡA 、隐丹参
酮的极好原料。
1  材料与仪器
1.1  样品 绒毛鼠尾草采自西藏林芝地区 ,经鉴
定为绒毛鼠尾草的干燥根和根茎 ,多年生 ,野生 。丹
参药材 ,产于山东 ,一年生 ,白云山中药厂提供 。丹
参酮 ⅡA 、隐丹参酮对照品由中国药品生物制品检定
所提供 。
1.2  仪器 HA121-50型超临界萃取装置(南通华
安超临界萃取有限公司);日本岛津公司高效液相色
谱仪;LC-10AT 泵 、SPD-M10AVP 二极管阵列检测
器 ,Class-M10A 工作站。
2  方法与结果
2.1  超临界 CO2萃取法萃取总丹参酮 将一定量
的药材投入萃取釜中 ,对萃取釜 、解析釜 Ⅰ 、解析釜
Ⅱ 、贮罐分别进行加热或冷却 ,当达到所选定的温
度 ,开启 CO2 瓶 ,通过高压泵对系统加压 ,当萃取
釜 、解析釜Ⅰ 、解析釜 Ⅱ分别达到所设定的压力时 ,
·735·中药材第 27 卷第 10期 2004 年 10 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2004.10.014
关闭CO2瓶 ,开始循环萃取 ,同时加入一定量的夹
带剂 ,并调节CO2的流量到一定量 ,保持恒温恒压 ,
当达到所选定的萃取时间后 ,从解析Ⅰ出料口出料 ,
得到总丹参酮 ,称重 ,计算收率。萃取的参数见表
1。
 表 1  超临界 CO2 萃取总丹参酮的工艺参数
萃取系统 压力(Mpa) 温度(℃) 萃取时间(h) 流量(Kg/ h·Kg 原料)
萃取釜 35 65
解析釜Ⅰ 16 60 3 11
解析釜Ⅱ 6 45
2.2  高效液相法测定丹参酮 ⅡA 、隐丹参酮的含量
 标准品溶液的制备:分别取丹参酮 ⅡA 和隐丹参
酮 10 mg ,精密称定 ,精密加入甲醇 50 ml ,置锥形瓶
中 ,超声溶解 ,放冷 ,滤过 ,弃去初滤液 ,收集续滤液
作为对照品溶液 。
药材样品溶液制备:取药材粉末(过 4号筛)0.3
g ,精密称定 ,置 100 ml具塞锥形瓶中 ,精密加入甲
醇 50 ml ,密塞 , 称定质量 ,加热回流 1 h ,放冷 , 密
塞 ,再称定质量 ,用甲醇补足减失的质量 ,摇匀 ,滤
过 ,取续滤液 ,即得。
HPLC法测定两种药材及所萃取总丹参酮中丹
参酮 ⅡA 、隐丹参酮的含量 。结果见表 2 、表 3 。
 表 2 两种药材中有效成分的比较
样品 有效成分含量(mg/ g)隐丹参酮 丹参酮ⅡA
山东丹参 0.7 2.1
绒毛鼠尾草 2.0 6.7
 表 3  两种药材总丹参酮收率及有效成分的比较
样品 药材投料量(g)
SFE提取的总丹参酮量(g)
总丹参酮收率(%)
有效成分含量(mg/ g)*
隐丹参酮 丹参酮ⅡA
山东丹参 710 8 1.13 1.35 1.3
绒毛鼠尾草 930 27 2.9 1.7 6.9
  *含量均折算成药材标示含量
3  讨论
3.1  近年发现中药丹参的脂溶性成分丹参酮ⅡA 、
隐丹参酮和水溶成分原儿茶醛 、丹酚酸甲等治疗冠
心病和外科抗菌消炎 、抗结核等方面效果显著 ,随着
临床应用日益扩大 ,需要丰富的植物资源 ,特别是我
国地域宽广 ,应用丹参同属植物作丹参用的种类甚
多 ,为此 ,从鼠尾草属植物中寻找高含量活性成分 ,
并研究有效成分和其植物系统的关系以及药材质量
检测等都是非常必要的 。绒毛鼠尾草比山东产丹参
的总丹参酮含量高 ,是提取分离丹参酮 ⅡA 、隐丹参
酮极好的原料。
3.2  丹参二萜醌类化合物 ,包括丹参酮 ⅡA 、丹参
酮ⅡB 、隐丹参酮 、丹参酮 Ⅰ等 10种成分 ,其中以丹
参酮ⅡA 含量最高。丹参酮ⅡA 易发生化学降解 ,降
解速度与水 、热密切相关〔5 、6〕 。这类化合物也可以
通过化学反应和光学反应相互转化〔8〕 。这点可解
释为超临界 CO2 萃取法提取的有效成分含量与药
材中有效成分含量有一定差异。超临界 CO2 萃取
法提取中药丹参的总丹参酮作为该项技术应用于中
草药的一个典范 ,已经在行业中得到推广 。
参 考 文 献
1  中科院云南植物研究所.中国植物志.第六十六卷.北
京:科学出版社 , 1977∶124
2  吴征镒主编.西藏植物志.第四卷.北京:上海科学技
术出版社 , 1985∶182
3 李晖 , 等.西藏林芝地区的鼠尾草植物资源.西藏科技 ,
2004 , 120(4)∶60
4 肖新月 , 等.绒毛鼠尾草中丹参酮 Ⅱ A 和隐丹参酮的
RP-HPLC 分析.药物分析杂志 , 2003 , 23(6)∶455
5  苏子仁 ,等.丹参在提取精制工艺中的化学成分变化研
究(1)-丹参酮ⅡA 湿热降解机理探讨.中成药 , 1997 , 19
(11)∶5
6  苏子仁 ,等.丹参醇提液在蒸馏 、蒸发 、干燥过程中降解
动力学研究.中成药 , 1997 , 19(12)∶1
7  孙景波 ,等.绒毛鼠尾草(林芝丹参)抗肉芽肿形成和改
善血液流变学药理试验.中药材 , 2004 , 27(2)∶118
8 徐任生.丹参-生物学及其应用.北京:科学出版社 ,
1990∶82
(2004-03-26收稿)
售《中药材》杂志合订本
现有 1990 年(16 元), 1991 年(22 元), 1992 年(22 元), 1995 年(45 元), 1996 年(45 元), 1997 年(75 元), 1998 年(精装 90
元), 1999年(精装 90元), 2000年(精装 135 元), 2001 年 、2002 年 、2003 年(精装上 、下册每年 180 元)《中药材》杂志合订本。
需者请汇款至《中药材》编辑部购买。
·736· 中药材第 27 卷第 10 期 2004年 10 月