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微波消解——FAAS测定康定鼠尾草中8种元素的含量



全 文 :    广东微量元素科学
 2010年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE        第 17卷第 11期 
文章编号:1006-446X(2010) 11-0046-04
微波消解 — FAAS测定康定鼠尾草中
8种元素的含量
张同林1 熊国勇 1 吴 琴 2 余 波 1
(1.江西教育学院 , 江西 南昌 330029;
2.江西师范大学 , 江西 南昌 330022)
摘 要:用微波消解 -火焰原子吸收光谱法测定了康定鼠尾草药材中 8种元素(钙 、 铜 、 铁 、 锰 、
锌 、 镁 、 铅 、 镉)的含量。结果表明 , 康定鼠尾草药材中含有较丰富的镁 、 钙 、 铁 , 该法灵敏度
高 、 快速 、 准确 , 所测数据可为康定鼠尾草药材的合理利用提供可靠依据 。
关键词:微波消解;原子吸收光谱法;康定鼠尾草;微量元素
中图分类号:R284.1  文献标识码:A
康定鼠尾草(SalviapratiHemsl.)是唇形科鼠尾草属多年生草本植物 , 分布于青海杂多 、 囊
谦 、玉树 、 称多 、久治等地的山坡草地 、 岩石缝 、 半阴坡地 、河滩和林下 [ 1] 。唇形科鼠尾草属
植物全世界约 1 000多种 , 我国有 83种 、 25变种 、 9变型 , 其中药用植物 30余种 , 大多数以根
入药作丹参用[ 2] 。丹参是该属植物的代表药材 , 为临床常用中药 , 具有活血祛瘀 , 调经止痛 , 清
热安神等功效[ 3] , 甘肃产甘西鼠尾草及其变种褐毛甘西鼠尾草在甘肃 、 北京等地已作为丹参的
代用品使用 [ 4 5 ] , 从该属植物中寻找其它丹参代用品的研究也非常活跃。
本研究采用微波消解 -火焰原子吸收光谱法测定了康定鼠尾草中 8种微量元素的含量 , 以期
为进一步开发利用康定鼠尾草药用价值提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 样品 、 试剂与仪器
本次实验材料康定鼠尾草采自青海省大通县 , 由本文作者进行鉴定。
HNO3优级纯;H2O2分析纯;钙 、 铜 、铁 、锰 、锌 、 镁 、 铅 、 镉标准溶液购自国家标准物质
研究中心 , 规格 20 mL, 质量浓度 1 000 μg·mL 1;实验用水为超纯水 。
220 -FS型原子吸收光谱仪(美国 Varian公司);ETHOSD型高压微波消解装置(意大利
Milestone公司);AG204型电子分析天平(美国 MetlerToledo公司)。
1.2 方 法
1.2.1 样品处理 将康定鼠尾草根适量用水洗净 , 再用超纯水冲洗 , 然后放于干净的容器中 ,
80 ℃烘箱干燥 , 取出后粉碎 , 过 80目筛后置于干燥器中备用。准确称取样品 0.500 0g于干净的
收稿日期:2010 - 09 -20
作者简介:张同林(1978 —), 男 , 山东新泰人 , 现任江西教育学院讲师 , 主要从事植物系统学及植物资源学的研究。 E-
mail:zhangtlxuebin@126.com
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2010.11.011
    广东微量元素科学
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聚四氟乙烯消解罐中 , 加入消解剂 10 mLHNO3 , 密封过夜;次日补加 2 mLH2O2 , 选适当的温
度和时间进行消解 , 冷却后将消解液转移至 25mL容量瓶中 , 用超纯水稀释溶液至刻度待测。按
相同的处理方法 , 同时做一平行空白实验 。
1.2.2 分析测试条件 经多次实验确定各待测元素的仪器工作条件见表 1。
表 1 原子吸收分光光度计工作条件
Table1 Workingconditionsofatomicabsorptionspectrophometerfordetermining8mineralelements
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 狭缝 /nm 空气流量 /(mL· min 1)乙炔流量 /(mL· min 1)
Cu 324.8 4.0 0.5 13.5 2.0
Fe 248.3 7.0 0.2 13.5 2.0
Mn 279.5 8.0 0.2 13.5 2.0
Zn 213.9 8.0 1.0 15.0 2.0
Mg 202.5 4.0 1.0 15.0 2.0
Ca 422.7 12.0 0.5 13.5 2.0
Pb 283.3 10.0 0.7 15.0 2.0
Cd 228.8 3.0 0.2 13.5 2.0
1.2.3 线性关系考察 分别取各元素标准溶液按表 2中的系列标液质量浓度 C1、 C2 、 C3 、 C4、
C5 、 C6配制标准液 , 实验所测得的线性回归方程见表 2, 相关系数均大于 0.998 7。
表 2 线性回归方程和相关系数
Tab2 Linearregressionequationsandcorrelationcoeficientsof8 mineralelements
元 素 系列标液质量浓度 /(μg· mL
1)
C1 C2 C3 C4 C5 C6 回归方程 相关系数(r)
Cu 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 A= 0.158 9C+0.003 0 0.999 3
Fe 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A=0.091 1 C+0.002 1 0.999 6
Mn 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A=0.269 0 C+0.003 1 0.999 7
Zn 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 A=0.245 7 C+0.020 1 0.998 9
Mg 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 A=0.901 2 C+0.028 5 0.999 0
Ca 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A=0.005 3 C+0.002 2 0.999 4
Pb 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 A=0.012 6 C+0.053 7 0.999 5
Cd 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 A=0.023 9 C+0.160 3 0.998 7
2 结果与分析
2.1 精密度考察
配制铜 、铁 、锰 、 锌 、 镁 、 钙 、 铅 、 镉质量浓度分别为 0.1、 0.5、 0.5、 0.2、 0.1、 0.5、
0.1、 0.1μg·mL1的标准溶液 , 每份溶液连续进样 6次 , 计算各相应值的相对标准偏差 , 即各
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元素检测方法的精密度 , 结果各元素的精密度分别为 1.8%、 1.5%、 3.02%、 2.1%、 1.8%、
1.9%、 2.0%和 2.6%。
2.2 回收率考察
分别精密称取 5份已知待测元素含量的样品 , 分别精密加入适量的钙标准溶液 , 在上述条件
下测定各元素平均加标回收率 , 并计算相对标准偏差。铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 镁 、 铅 、 镉回收率测定
与此类似 , 结果钙 、 铜 、铁 、锰 、锌 、镁 、铅 、镉的平均回收率分别为:96.7%(RSD=1.8%),
98.9%(RSD=1.6%), 98.0%(RSD=1.5%), 98.7%(RSD=1.4%), 97.4%(RSD=3.1%),
98.8%(RSD=2.9%), 99.1%(RSD=2.3%), 98.7%(RSD=3.1%)。
2.3 重复性试验
分别精密称样品 5份 , 按 “ 1.2.1” 项下制备样品溶液后测定钙 、 铜 、 铁 、 锰 、 锌 、 镁 、
铅 、镉含量 , 并计算相应值的相对标准偏差。各元素相对标准偏差分别为:3.2%、 3.0%、
3.5%、 1.7%、 2.5%、 2.0%、 2.2%和 3.4%。
2.4 稳定性试验
分别取测定重复性实验后的样品溶液 , 放置 24 h后 , 同法测定钙 、 铜 、 铁 、 锰 、锌 、 镁 、
铅 、镉含量 , 结果基本一致 , 表明样品溶液在室温下放置 24 h各元素含量基本不变。
2.5 元素分析
按 “1.2.2” 项下测试条件进样分析 , 平行测定 5份 , 取平均值。根据元素含量及测定元素
灵敏度的不同 , 测定各元素时分别稀释适当的倍数 , 结果见表 3。
表 3 康定鼠尾草样品中元素含量测定结果
Tab3 Resultofsampledetermination 单位:mg· kg 1  
样 品 Cu Fe Mn Zn Mg Ca Pb Cd
康定鼠尾草 0.150 335.670 11.890 11.250 1 776.540 1 059.860 1.725 0.180
3 讨 论
从实验结果来看 , 康定鼠尾草富含 Mg、 Ca、 Fe等元素 , 重金属 Pb、 Cd的含量低 , Mg的含
量最高为 1 776.54 mg· kg1。镁是多种酶的辅基和激活剂 [ 5] ;Ca可加强大脑皮层的抑制过程 ,
调节兴奋和抑制过程的平衡失调 , 还有消炎 、 消肿 、 抗过敏作用以及解毒作用 [ 6] ;Fe是血红蛋
白和肌红蛋白中氧的携带者 , 缺乏 Fe会引起贫血 , 可造成各种器官的生理异常及生理变异;锌
与体内多种酶活性有关 , 有抗菌 、抗菌毒作用 。
中药微量元素是临床防病治病的重要物质基础之一 。药材微量元素含量不仅为中药材质量控
制提供了一定的理论依据 , 也为进一步研究中药作用机理 , 开发新药资源 , 研制新药提供了一定
的信息和基础。本实验所测结果可为康定鼠尾草的进一步开发和合理药用提供精确的基本数据 。
参考文献:
[ 1] 中国科学院西北高原生物研究所.青海植物志:第 3卷 [ M] .西宁:青海人民出版社 , 1996.
[ 2] 中国科学院北京植物研究所.中国高等植物图鉴:第 3册 [ M] .北京:科学出版社 , 1974.
[ 3] 徐任生.丹参及其生物学应用 [ M] .北京:科学出版社 , 1987:5.
[ 4] 徐国钧.生药学 [ M] .北京:人民卫生出版社 , 1987:340.
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[ 5] 王新平.火焰原子吸收光谱法测定八角 8种微量元素 [ J] .药物分析杂志 , 2005, 25 (3):336 - 338.
[ 6] 范文秀 , 李新峥.洋槐花中微量元素的光谱测定 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2005, 25 (10):1714 - 1716.
DeterminationofEightElementsinSalviaprati
byMicrowaveDigestion-FAAS
ZHANGTonglin1 , XIONGGuoyong1 , WUQin2 , YUBo1
(1.JiangxiEducationInstitute, JiangxiNanchang330029, China;
2.JiangxiNomarlUniversity, JiangxiNanchang330022, China)
Abstract:TheconentofeightelementsinSalviaprati, wasdeterminedbyflame-atomicabsorption
spectrometry.TheresultshowedthatthecontentofMg, CaandFeinSalviapratiwasabundant.The
methodofershighsensitivity, speediness, high-speedandexactness, andthedataprovideanaccurate
andcredibleevidenceforreasonableuseofSalviaprati.
Keywords:microwavedigestion;FAAS;Salviaprati;traceelements
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