全 文 ：2016年8月30日 第1卷第16期临床医学研究与实践
进样口温度（℃） 主峰面积（mAU·min）
杂质峰总面积
（mAU·min） 主峰比例（归一法)
100 2656.9 0 100
120 2881.5 0 100
210 3124.3 495.3 86.32
250 2982.4 672.8 81.59
150 3317.6 84.8 97.51
180 3374.4 349.5 90.61
表 2 不同进样口温度有关物质情况
序号 A点 B点 C点 熔程
1 98.1 100.6 101.3 3.2
2 97.7 100.2 100.7 3.0
3 96.6 99.3 100.5 3.9
4 96.6 99.3 100.0 3.4
表 1 去水卫矛醇的熔点（℃）
考察注射用去水卫矛醇的有关物质检测方法
张云平
（广西梧州食品药品检验所，广西 梧州，543000）
去水卫矛醇别名称为二乙酰环氧乳醇、卫康醇，是以植
物美登木中提取的卫矛醇为原料合成，常用于治疗慢粒白
血病、肺癌、脑癌等疾病[1-5]。去水卫矛醇[6]和注射用去水卫矛
醇[7]的标准均未收载有关物质项。魏宁漪等[3]文献报道和注
射用去水卫矛醇标准征求意见稿中均采用气相色谱法来对
去水卫矛醇中有关物质进行检测，但两者的方法中进样口
的温度相差 100 ℃。故本文对其方法进行细化研究，现报道
如下。
1仪器与试剂
气相色谱仪 Agilent7890；熔点仪 Mettler MP70；电子天平
Mettler XS205；注射用去水卫矛醇（厂家：广西梧州制药股份
有限公司；批号：H150501；规格：40 mg）。
2方法与结果
2.1去水卫矛醇的熔点测定
进行测定时取本品适量，测定去水卫矛醇的熔点，结果
为 100.63 ℃（表 1）。
2.2热稳定性与含量测定
取本品 3份，一份不做处理，直接按标准中含量测定项
下方法测定其含量。一份在 150 ℃熔融后立即取出放冷，测
定其含量；一份在 150 ℃熔融 10 min后取出放冷，测定其含
量。结果分别为 97.0%、92.6%、75.0%。
2.3有关物质检查
色谱柱：Agilent HP-5（30 mm×0.32 mm×0.25 mm）；程序
升温：起始温度为 100 ℃，维持 3 min，以 10 ℃/min升至 200
℃，维持 5 min；检测器（FID）温度为 250 ℃；载气为氮气，流速
为 1 mL/min；进样浓度为 1 mg/mL；进样体积为 1 mL。进样口
温度在 100～250℃范围内选择 100、120、150、180、210、250 ℃分
别进行考察（表 2）。
3讨论
由于去水卫矛醇无紫外吸收，ELSD 的响应值又极低，
TLC法的分离效果不好，本品的熔点较低，因此可用气相色
谱法来进行有关物质检查。但检查时要注意温度的选择，以
免降解。
从表 1可以看出本品的熔程较长，最少有 3 ℃，这表明
本品的纯度较低，与去水卫矛醇含量测定得到的值是相吻
合的。从表 2可以看出，随着进样口温度的升高，杂质峰总
面积也在不断加大，主峰比例随之下降，表明进样口温度过
高可能造成本品降解。进样口温度为 150 ℃时，主峰面积可
达到最大，主峰比例为 97.51%。本研究还做了去水卫矛醇的
水份及炽灼残渣检测，结果分别为 0.2%和 0.3%，这与含量
测定结果 97.0%相符。所以进样品口的温度为 150 ℃是符合
实际情况的，结论是征求意见稿中的有关物质检查方法为
最佳。
综上所述，建立注射用去水卫矛醇有关物质检查方法，
操作简单方便，结果准确可靠，可广泛用于该制剂的质量控
制中。
参考文献：
[1] 张慧玲. 二去水卫矛醇体外抗肿瘤作用及诱导肝癌细胞 SMMC-
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[2] 张慧玲,王稼农,梁霜,等. 二去水卫矛醇对四种肿瘤细胞的体外抑
制作用[J].广西科学,2013,20(1):82-84.
[3] 魏宁漪,宁保明.气相色谱法测定注射用去水卫矛醇的含量及有关
物质[J].中国药师,2011,14(9):1306-1307.
[4] 樊亦军,周军,李茂.1,2:5,6-二去水卫矛醇与美登新联合用药的实
验研究[J].药学学报,1983,18(9):648-653.
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肝癌细胞生长的影响[J].中国癌症杂志,2004,14(4):9-12.
[6] 国家药品标准［S］.化学药品地标升国标.第 15册.2003.77.
[7] 国家药品标准［S］.化学药品地标升国标.第 8册.2002.112.
摘要：目的 考察注射用去水卫矛醇有关物质检查方法。方法 采用 Agilent HP-5（30 mm×0.32 mm×0.25 mm）；程序升温：起始
温度为 100 ℃，维持 3 min，以 10 ℃/min升至 200 ℃，维持 5 min；进样口温度为 150 ℃；检测器（FID）温度为 250 ℃；载气为氮
气，流速为 1 mL/min。结果 去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离，采用归一化法，主峰比例与实际情况相符。结论 本方法
操作简单，结果准确可靠，可用于该制剂的质量控制。
关键词：注射用去水卫矛醇；有关物质；气相色谱法
中图分类号：R927.2 文献标志码：A 文章编号：2096-1413(2016)16-0148-01
作者简介：张云平（1973- ），男，汉族，广西梧州人，副主任药师，学士。研究方向：食品、药品、化妆品检验及标准制定。
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