全 文 :好地发挥作用。
3.2 用系数倍率法较好地解决了两组分吸收光谱
相互干扰时的含量测定 ,方法简单 ,可靠 ,适用于医
院制剂的快速分析。
3.3 求取 K 值与标准曲线制备可同时进行 ,使操
作简略。
参考文献
[ 1] 张中一.新型皮肤渗透促进剂-阿佐恩(Azone)[ J] .中国医院
药学杂志 , 1989 ,9(3):137.
[ 2] 陈国珍 , 黄贤智 , 刘文远 ,等.紫外-可见分光光度法(上册)
[M] .北京:原子能出版社 1983:181.
[ 3] 孙毓庆.分析化学(下册)第三版[ M] .人民卫生出版社出版 ,
1994:33.
(收稿日期:1999-12-23)
·科研简报·
东北卫矛中的三萜化合物研究
张振家 ,石丽霞 ,马伯良 (解放军第 465医院药剂科 ,吉林 132011)
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1001-2494(2000)10-0700-01
东北卫矛(Euonymus sacrosancta Koidz.)是卫矛科(Celas-
traceae)卫矛属植物 , 又名四棱树 、毛叶卫矛。有通经 、消肿 、
止痛 、杀虫之功效。主治症瘕结块 、胸痹 、闭经 、跌打损伤 、风
湿痹痛 、虫腹痛等疾病。分布于我国长白山 、华北等地。 本
文报道 6个三萜化合物的分离和结构鉴定。
1 仪器和材料
熔点用 Fisher-John 显微熔点仪测定(温度计未校正);红
外用Perkin-Elmer 599B 型红外光仪测定(KBr 压片);NMR 用
Brucker AM-300型仪测定;EI-MS 用MAT-711 型质谱仪测
定;层析用硅胶均为青岛海洋化工厂出品;TLC 板为烟台市
芝罘黄务硅胶开发实验厂出品;显色剂为 10%H2SO4(EtOH)。
东北卫矛采自长白山区 ,由第二军医大学药学院陈方生博士
鉴定为 Euonymus sacrosancta Koidz.。
2 提取分离
东北卫矛根(5 kg), 干燥后粉碎 ,用体积分数为95%的乙
醇渗滤提取 3次 , 减压浓缩去醇后 ,得乙醇浸膏(120 g),水混
悬后分别用石油醚 、氯仿萃取 。氯仿萃取部分(25 g)经反复
硅胶柱层析 ,石油醚-乙酸乙酯(10∶1※2∶1)洗脱 , 分离得到 6
个三萜化合物Ⅰ(35 mg), Ⅱ(46 mg), Ⅲ(24 mg), Ⅳ(68 mg),
Ⅴ(72 mg)和Ⅵ(38 mg)。
3 鉴 定
化合物 Ⅰ :为无色针晶 , mp:318 ~ 320℃。MS:454(M+)。
Liebermann-Burchard 试验呈阳性反应 , 推测化合物 Ⅰ为三萜
化合物。1H-NMR谱显示 7个甲基[ δ0.77 , 0.85 , 0.92 , 0.93 , 0.
98 , 1.06 , 1.19(each 3H , s , 7×CH3)] , 双键氢[ 5.28(1 H , br t , J
=3.6)] 。13C-NMR谱显示 30 个碳 , 其中有酯羰基(δ182.41),
双键碳(δ140.22 , 124.64)。1H-NMR, 13C-NMR,MS 与文献报道
的一致 ,故确定化合物Ⅰ为雷公藤内酯甲(wilforlide A)。
化合物 Ⅱ:为无色针晶 , mp:287 ~ 289℃。 EI-MS:452
(M+)。 Liebermann-Burchard 试验呈阳性反应 , 推测化合物 Ⅱ
为三萜化合物。1H-NMR, 13C-NMR, MS 与文献报道的一致 , 确
定化合物Ⅱ为雷公藤内酯乙。
化合物 Ⅲ:为无色针晶 , mp:262 ~ 264℃。 EI-MS:456
(M+)。 Liebermann-Buchard 反应呈阳性 , 提示为三萜化合
物。1H-NMR显示 7个甲基[δ0.69 , 0.86 , 0.86 , 0.98 , 1.07 , 1.24
(each 3 H , s , 6×CH3)及 0.85(3H , d , J=6.3 , 1×CH3)] 。13C-
NMR显示 30 个碳 , 其中有酮羰基(δ213.1)和羟基(δ
184.1)。1H-NMR , 13C-NMR ,MS 与文献报道一致 , 确定化合物
Ⅲ为 polpunonic acid。
化合物Ⅳ:为无色针晶 ,mp:230 ~ 231℃。 Liberman-Bur-
chard 反应呈阳性。MS:440(M+)。1H-NMR 显示 7 个甲基[ δ
0.84 , 0.90 , 1.02 , 1.06 , 1.07 , 1.09 , 1.12(each 3H , s , 7×CH3)]
和一个-CH2O-[ 3.52(2H , AB , J=108), 5.21(1H , m)] 。13C-
NMR显示 30 个。MS , 1H-NMR , 13C-NMR与文献报道一致 , 确
定化合物Ⅳ为绿舒筋酮。
化合物 Ⅴ:为无色针晶 , mp:226 ~ 228℃。 EI-MS:442
(M+)。 Liberman-Burchard 反应呈阳性 , 提示为三萜化合
物。1H-NMR显示 7 个甲基[ δ0.77 , 0.81 , 0.88 , 0.91 , 0.94 ,
0.98 , 1.13(each 3H , s , 7×CH3)] 。mp , 1H-NMR ,MS 与标准品
一致 ,确定化合物Ⅴ为齐墩果-12-烯-3 , 29-二醇。
化合物Ⅵ :为无色针晶 , mp:300 ~ 302℃。MS:472(M+)。
Liebermann-Burchard 试验呈阳性反应 , 推测化合物Ⅵ 为三萜化
合物。1H-NMR谱显示 7 个甲基[δ0.97 , 1.05 , 1.05 , 1.23 , 1.
24 , 1.27 , 1.83(each 3H , s , 7×CH3)] 。13C-NMR谱显示 30 个
碳。1H-NMR , 13C-NMR, MS 与文献报道的一致 , 确定化合物 Ⅵ
为雷公藤三萜酸 B。
(收稿日期:2000-05-10)
·700· Chin Pharm J ,2000 October , Vol.35 No.10 中国药学杂志 2000年 10月第 35卷第 10期