全 文 ： Drug Evaluation Research 第 35 卷 第 5 期 2012 年 10 月

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HPLC 法测定通光藤药材及消癌平片中通光藤苷 A
陈 敏 1，李媛媛 2，李先荣 1 *
1. 山西省中医药研究院方剂研究所，山西 太原 030012
2. 北京中医药大学，北京 100102
摘 要：目的 建立通光藤药材及消癌平片中通光藤苷A的HPLC测定方法。方法 色谱柱为 Sinochrom ODS-BP分析柱（250
mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（41∶59）；检测波长 230 nm。结果 通光藤苷 A 在 20.2～404.0 μg 与峰面
积积分值呈良好的线性关系，r＝0.999 95，平均加样回收率为 96.6%，RSD 值为 2.19%（n＝6）。结论 该方法简单，结果
准确，稳定性好，重现性高，可用于通光藤药材及消癌平片定量测定及质量控制。
关键词：通光藤；消癌平；通光藤苷 A；HPLC
中图分类号：R284.1 R927.2 文献标志码：A 文章编号：1674 - 6376 (2012) 05 - 0362 - 03
Determination of tenacissosides A in Marsdeniae Tenacissimae Caulis
and Xiaoaiping Tablets by HPLC method
CHEN Min1, LI Yuan-yuan2, LI Xian-rong1
1. Shanxi Province Institute of Traditional Chinese Medicine, Taiyuan 030012, China
2. Beijing University of Chinese Medicine, Beijing 100102, China
Abstract: Objective To develop an HPLC method for determination of tenacissosides A in Marsdenia tenacissima and Xiaoaiping
Tablets. Methods Sinochrom ODS-BP column was used (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%
(41:59), and the UV detection wavelength was at 230 nm. Results Good linear correlation for tenacissosides A was found in the
concentration range of 20.2―404.0 μg (r = 0.999 95). The average recovery rate was 96.6%, with RSD of 2.19% (n = 6). Conclusion
The method is simple, accurate, and stable which is fit for determination and quality control of Marsdeniae Tenacissimae Caulis and
Xiaoaiping Tablets.
Key words: Marsdenia tenacissima; Xiaoaiping Tablets; tenacissosides A; HPLC

通光藤，又名乌骨藤、通光散、通关藤等，是
萝藦科牛奶菜属植物通光藤 Marsdenia tenacissima
(Roxb). Wight et Arn.的干燥茎、藤[1]，主要分布于
贵州、云南、广西等地。通光藤含有多种化学成分，
包括 C21 甾体苷类、三萜皂苷类、多糖类、醇类、
挥发油、生物碱、有机酸类等化学成分。消癌平片
是由通光藤制成的单方制剂，具有清热解毒、止咳
平喘、散结止痛、抗癌之功效[1]。通光藤提取物在
体外对胃癌、肝癌、食管癌等肿瘤细胞具有抑制作
用[2-6]。已有研究表明 C21甾体皂苷类为通光藤中主
要抗肿瘤成分[7]，然而目前文献报道的消癌平制剂
多以绿原酸的量为评价指标，未见以 C21 甾体皂苷
类成分为指标的质量标准研究。本研究建立通光藤
苷 A 的 HPLC 测定方法，为规范通光藤药材及其制
剂的质量提供科学依据。
1 仪器与试药
Agilent1100 高效液相色谱仪：包括 Agilent
G1321A 四元泵，G1322A 真空在线脱气机，G1313A
自动进样器，G1315 DAD 二极管阵列检测器，
Agilent 化学工作站；KQ3200DB 型数控超声波清洗
器（昆山市超声仪器有限公司）；BP211D 电子天平
（德国赛多利斯公司）。
通光藤苷 A 对照品（质量分数为 98.3%），实
验室自制。5 批消癌平片（批号 091220、091221、

收稿日期：2012-06-28
基金项目：通关藤种质鉴定与药材质量相关性研究（2011011035-1）
作者简介：陈 敏，山西省中医药研究院 2010 级硕士研究生，研究方向中药化学。Tel: 18636863970 Email: 592472212@qq.com
*通讯作者 李先荣，教授，主任药师，研究方向：中药新药开发。Tel: (0351)4168040 Email: XRLi-01@163.com
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091222、091224、091227，江苏天禾制药有限公司）。
乙腈（色谱纯，天津四友公司）；水为超纯水；其他
试剂均为分析纯。
通光藤药材经山西省中医药研究院李先荣主任
药师鉴定，为通光藤 Marsdenia tenacissima (Roxb).
Wight et Arn.的干燥茎、藤。药材来源见表 1。
表 1 通光藤药材来源
Table 1 Sources of Marsdeniae Tenacissimae Caulis
编号 采收时间 产地
SS1 2007-10 云南丽江
SS2 2007-12 云南大理
SS3 2007-12 云南玉溪
SS4 2008-10 云南建水
SS5 2008-12 云南红河
SS6 2009-06 四川都江堰
SS7 2009-06 贵州贵阳
SS8 2009-12 贵州盘县
SS9 2009-12 云南楚雄

2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
取不同产地通光藤药材过 60 目筛粉末 1 g，精
密称定，置于锥形瓶中，加入 40 mL 甲醇，超声 30
min，滤过，滤液浓缩，于 10 mL 量瓶中加至刻度，
即得。
称取消癌平片 20 片，去包衣，精密称定，碾细，
取 2.4 g 粉末，加 120 mL 蒸馏水于烧杯中溶解。滤
过，滤液用氯仿萃取 3 次，每次用氯仿 30 mL，收
集氯仿层，合并萃取液，水浴蒸干，甲醇定容至 5
mL，即得。
2.2 对照品溶液的制备
称取通光藤苷 A 10 mg，精密称定，置于 10 mL
量瓶中，用甲醇溶解，定容，即得 0.996 mg/mL 通
光藤苷 A 对照品溶液。
2.3 色谱条件
色谱柱为 Sinochrom ODS-BP 分析柱（250
mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（41∶
59），检测波长 230 nm，进样量 10 μL，柱温室温。
理论塔板数按通光藤苷 A 峰计算应不低于 1 500。通
光藤苷 A 峰型良好，色谱图见图 1。
2.4 标准曲线的绘制
精密吸取通光藤苷 A 对照品溶液 1.0、2.5、5.0、
10.0、15.0、20.0 μL，注入液相色谱仪，依法测定，
以通光藤苷 A 进样量为横坐标，峰面积积分值为纵
坐标，进行线性回归，方程为 Y＝441 389X－62.216，
r＝0.999 95。结果表明，通光藤苷 A 进样量在 20.2～
404.0 μg 与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液 10 μL，注入液相色
谱仪，重复进样 6 次，测定峰面积。结果 RSD 为
0.13%（n＝6），表明仪器精密度良好。


t/min
*--通光藤苷 A
*- enacissoside A
图 1 通光藤苷 A 对照品（A）、通光藤药材（B）及消癌平片（C）的 HPLC 色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of tenacisside A reference substance (A), sample of Marsdeniae Tenacissimae
Caulis (B), and Xiaoaiping Tablets (C)
0 10 20 30
C
*
0 10 20 30
A
*
0 10 20 30
B
*
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2.6 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液 10 μL，注入液相色
谱仪，分别于 0、2、4、8、16、24 h 测定峰面积值。
结果 RSD 为 1.16%（n＝6），表明供试品溶液在室
温下 24 h 内稳定。
2.7 重复性试验
取同一产地通光藤药材 1 g，6 份，依照“2.1”
项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取各供试品
溶液 10 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积。结果
通光藤苷 A 平均质量分数为 0.142%，RSD 为 2.34%
（n＝6），表明方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验
取 0.5 g 通光藤药材 SS8，3 份，分别加入 5 mL
通光藤苷 A 对照品溶液，按照“2.1”项下方法制备
供试品溶液，分别精密吸取各供试品溶液 10 μL，
注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算平均回
收率 96.6%，RSD 为 2.19%（n＝6）。
3 样品测定
取“2.1”项下配制的不同产地通光藤供试品溶
液和消癌平片供试品溶液分别注入液相色谱仪，测
定峰面积积分值，由方程计算质量，从而计算出药
材及消癌平片中所含对照品通光藤苷 A 的量，结果
见表 2 和 3。
4 结论
通过对通光藤苷A对照品和不同产地药材的扫
描，发现最大吸收波长均在 223 nm 处，所以检测
波长使用 223 nm。测定量相对较低。本实验所采用
表 2 9 批药材通光藤苷 A 的量
Table 2 Determination of tenacisside A in Marsdeniae
Tenacissimae Caulis from nine habitats
序号 通光藤苷 A/ %
SS1 0.86
SS3 0.57
SS4 0.17
SS5 0.55
SS6 0.50
SS7 0.58
SS8 0.91
SS9 0.89
表 3 5 批消癌平片中通光藤苷 A 的量
Table 3 Determination of tenacisside A in five batches
of Xiaoaiping Tablets
序号 通光藤苷 A / %
091220 0.45
091221 0.46
091222 0.44
091224 0.45
091227 0.44

的测定方法操作简单，重现性良好，可用于通光藤
苷 A 的定量测定。
不同产地通光藤药材中通光藤苷 A 差异较大。
明显能分为 3 个范围，药材 SS1、SS8、SS9 接近，
为 0.9%左右；药材 SS3、SS5、SS7、SS6 相差不大，
在 0.5%～0.6%；药材 SS2、SS4 中通光藤苷 A 量相
对较低。
消癌平片为通光藤药材水提物制得的制剂，前
期用D-101及ZTC树脂处理该片剂，但杂质峰明显，
且方法操作繁琐费时，后改用液-液萃取法得到的溶
液中杂质量低，操作简便省时，不影响通光藤苷 A
的测定，可用于消癌平片中通光藤苷A的定量测定。
参考文献
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