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火焰原子吸收光谱法对中药拳参中六种无机元素含量的测定



全 文 :    广东微量元素科学
 2010年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE         第 17卷第 6期 
文章编号:1006-446X(2010) 06-0054-04
火焰原子吸收光谱法对中药拳参中六种
无机元素含量的测定
彭金年 曾 靖 李银保 程庚金生
(赣南医学院药学院 , 江西 赣州 341000)
摘 要:采用浓硝酸微波消解法处理样品 , 利用火焰原子吸收光谱法对中药拳参中常量元素 Ca、
Mg及微量元素 Fe、 Cu、、 Mn、 Zn的含量进行了测定。结果表明 , 中药拳参中含有丰富的人体必
需常量和微量元素 , Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Zn、 Mn的质量分数分别为 10 662.860、 1 961.242、
144.557、 9.778、 10.166、 2.314μg· g-1 , 各元素加样回收率在 96.0% ~ 102.0%之间。该法操作
简单 、 结果准确 , 是中药拳参中无机元素检测的理想方法。
关键词:火焰原子吸收光谱法;拳参;无机元素
中图分类号:O657.31  文献标识码:A
拳参(Rhizomabistortae)是蓼科植物拳参(PolygonumbistortaL.)的干燥根茎 , 具有清热 、 镇
惊 、理湿 、 消肿 、镇痛等功效 [ 1] 。现代研究表明 , 中药在药效发挥的过程中 , 无机元素的协同
作用不可忽视 , 适量的无机元素不仅可以促进机体的生长发育 , 而且还可提高机体的免疫功能 ,
降低人类对疾病的易感性 。无机元素的测定可为阐明中药的作用机理 、改造药物和新药的开发提
供基础数据 , 也能为中药材的鉴定和改进提供依据 [ 2] 。
火焰原子吸收光谱法具有灵敏度高 、 选择性好 、精密度高 、 分析速度快等优点 。本文采用微
波消解 , 火焰原子吸收光谱法 [ 3-5]对中药拳参中常量元素 Ca、 Mg及微量元素 Fe、 Cu、 Mn、 Zn
的含量进行测定 , 为中药拳参中微量元素的测定提供一种简便 、 有效的方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);Ca、 Mg、 Fe、 Cu、
Mn、 Zn空心阴极灯 [威格拉斯仪器(北京)有限公司 ] ;NewHumanUP900型超纯水器(韩国
Human公司);WX-4000型温压双控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。
拳参购自赣州虔发中药饮片有限公司;Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn标准储备液 1 000
μg·mL-1(国家标准物质研究中心);浓硝酸(优级纯 , 前进化学试剂厂);实验用水为超纯水 。
1.2 仪器工作条件
原子吸收分光光度计的工作条件见表 1。
收稿日期:2010 - 01 -23
作者简介:彭金年(1976—), 女 , 汉族 , 湖北洪湖人 , 讲师 , 博士 , 主要从事中药成分与活性研究。 E-mail:pengjinnian
2007@126.com
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2010.06.012
    广东微量元素科学
 2010年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE         第 17卷第 6期 
表 1 TAS- 990型原子吸收分光光度计工作条件
Table1 TheworkparametersforFAAS
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 燃气流量 /(mL· min-1)
Ca 422.7 3.0 1 700
Mg 283.3 2.0 1 500
Fe 248.3 4.0 1 700
Cu 324.7 3.0 2 000
Mn 279.5 3.0 2 000
Zn 213.9 3.0 1 500
1.3 标准曲线绘制
用优级纯的硝酸配制成质量分数为 1%的稀硝酸 , 作为 Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn标准储备
液的稀释剂 。准确量 Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn标准储备液(1 000 μg·mL-1)适量 , 用稀释剂配
制成含 Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn10 μg· mL-1的溶液 , 分别准确量取上述溶液适量 , 用稀释剂
稀释成表 2所示的系列标准使用液。
表 2 六种元素配制的系列标准使用液
Table2 Theseriesofstandardsolutionforsixelements 单位:μg· mL-1  
元 素 样 号
0 1 2 3 4
Ca 0.000 1.000 2.000 3.000 4.000
Mg 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400
Fe 0.000 0.300 0.500 1.000 2.000
Cu 0.000 0.020 0.040 0.080 0.100
Mn 0.000 0.050 0.100 0.200 0.400
Zn 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400
吸取各种系列标准使用液适量 , 按表 1工作条件 , 分别测定吸光度 , 绘制校准曲线(以吸光
度 A对含量 C进行线性回归)。
1.4 样品处理
拳参粉碎并充分混匀 , 干燥至
恒质量 , 分别准确称取 0.500 0 ~
0.600 0 g, 平行称取 3份 , 置于高
压消解罐内 , 加入浓硝酸 7 mL,
放入微波消解仪内 , 密闭微波消
解 , 同时制作空白对照 , 消解程序
见表 3。消解后的溶液转移至小烧
杯中 , 用水浴加热赶酸 , 近干后转
表 3 微波消解仪的消解程序
Table3 Theprogramsformicrowavedilution
升温步骤 温度 /℃ 压力 /atm* 时间 /min 功率 /W
1 110 5 8 1 000
2 140 10 8 1 000
3 160 20 10 1 000
    注:*按法定计量单位 , 1atm=1.013×105 Pa。
移至 50 mL容量瓶中用 1%的硝酸溶液稀释至刻度 , 备用。
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1.5 样品测定
按表 1仪器工作条件 , 用火焰原子吸收光谱法测定各样品中 Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Mn、 Zn的
含量。
2 结果与讨论
2.1 回归方程和相关系数
各元素的回归方程和相关
系数见表 4。
在工作范围内 , 各元素线
性关系良好 。
2.2 样品检测结果
按表 1仪器工作条件 , 用
火焰原子吸收光谱法测定各样
品中 Ca、 Mg、 Fe、 Cu、 Mn、
Zn的含量 , 结果见表 5。
表 4 各元素线性回归方程及相关系数
 Table4 Thelinearregressionequationsandrelatedcoeficientsofsixelements
元 素 线性回归方程 相关系数
Ca A=0.016 5 C+0.021 4 0.999 5
Mg A=0.656 0 C+0.026 5 0.998 8
Fe A=0.067 3 C+0.004 7 0.999 7
Cu A=0.151 4 C-0.000 1 0.999 8
Mn A=0.244 9 C+0.012 1 0.999 9
Zn A=0.491 0 C+0.019 5 0.999 2
表 5 中药拳参中 6种元素的含量(n=5)
Table5 ThecontentsofsixelementsinRhizomabistortae
Ca Mg Fe Cu Mn Zn
元素 10 662.860 1 961.242 144.557 9.778 10.166 2.314
w/(μg· g-1) 0.937 1.299 2.284 1.609 1.485 0.699
RSD/% 1.56 0.89 0.98 0.64 1.86 0.94
测定结果表明 , 中药拳参中除含有丰富的常量元素 Ca、 Mg外 , 还含有较为丰富的 Fe、 Mn、
Cu、 Zn等对人体有益的微量元素 。总的来说 , 中药拳参中 Ca、 Mg元素的含量较高 , Cu、 Mn、
Zn元素的含量较低 , Fe元素的含量居中 , 这个结果符合人体对各种微量元素的需求。
2.3 加标回收率
为了考察方法的可靠性 , 做了加标回收率实验 , 向已知含量的样品溶液中加入适量的标准溶
液 , 然后进行测定 , 结果见表 6。由表 6可知 , 6种元素的回收率均在 96.0% ~ 102.0%之间 , 表
明本法的准确度较高 。
表 6 加标回收率试验结果
Table6 Theresultsofrecoverytest
元 素 加标前值 /(μg· mL-1) 加标量 /(μg· mL-1) 加标后值 /(μg· mL-1) 回收率 /%
Ca 2.470 2.000 4.472 101.1
Mg 0.454 0.500 0.947 98.6
Fe 1.373 1.000 2.370 99.7
Cu 0.093 0.100 0.195 102.0
Mn 0.097 0.100 0.193 96.0
Zn 0.561 0.500 1.056 99.0
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3 结 论
中药拳参中除含有丰富的常量元素 Ca、 Mg外 , 还含有较为丰富的 Fe、 Mn、 Cu、 Zn等对人
体有益的微量元素。本文测定结果与文献 [ 6] 所测复方拳参片中微量元素含量的结果略有差
异 。该文献研究对象是复方拳参片 , 还有其它几种药材 , 可能由于其它药材中各种微量元素的含
量差异较大 , 导致结果有所偏差。由此可见 , 中药配伍中 , 除了要考虑药材的性状外 , 各药材无
机元素的含量也应考虑。本文测定中药拳参中微量元素含量的方法具有很好的准确度 , 操作简
单 , 可视为中药中微量元素检测行之有效的方法 , 同时可为中药配伍及微量元素的控制提供理论
依据。
参考文献:
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[ 5] 符继红 , 陈兆慧 .原子吸收法测定新疆维药天山堇菜中微量元素 [ J] .药物分析杂志 , 2009, 29 (1):147
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-27.
DeterminationofSixInorganicElementsin
RhizomabistortaebyFAAS
PENGJinnian, ZENGJing, LIYinbao, CHENGGengjinsheng
(ColegeofPharmacy, GannanMedicalUniversity, JiangxiGanzhou341000, China)
Abstract:TodeterminethecontentofconstantelementsCa, MgandmicroelementsFe, Cu, Mnand
ZninRhizomabistortae, thesamplesweredilutedbymicrowavewithnitricacid, andthechemical
elementsamountsofCa, Mg, Fe, Cu, MnandZnweredeterminedbytheflameatomicabsorption
spectroscopy(FAAS)method.Theresultsshowedthatplentyofchemicalelementswhicharenecessary
forbodywereexistinRhizomabistortae, andtheamountsofCa, Mg, Fe, Cu, MnandZnare
10 662.860, 1 961.242, 144.557, 9.778, 10.166, 2.314 μg· g-1 .Therecoveryratioofthis
methodwas96.0% ~ 102.0%.Theresultofthemethodisaccuracyandsatisfactory.
Keywords:FAAS;Rhizomabistortae;inorganicelements
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