全 文 ：·药品鉴定· 2011 年 10月第 8卷第 30期
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
醇-水（25 ∶75）、甲醇-水 （30 ∶70）为流动相 ，结果在甲醇-水
（30∶70）的条件下，供试溶液中的葛根素与相邻组分分离度
好，阴性样品无干扰。故结合本实验所采取的实验条件，选用
甲醇-水（30∶70）为流动相，测定结果显示具有良好的线性关
系。
[参考文献]
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（收稿日期：2011-07-01）
[作者简介] 姜荣龙（1964-），男，南方医科大学医学博士，现任南方医科
大学附属南方医院感染内科副教授；研究方向：传染病学，主攻乙型肝炎。
近年来，我国绝大多数的医院掀起“免煎中药”的热潮。
所谓“免煎中药”，是把传统中药材进行深加工，不保留药材
的外形，通过水煎煮工艺提取有效成分，制成的一种便于医
院药剂科配伍，利于患者携带和服用的颗粒剂中成药。 萹蓄
配方颗粒为深圳三九医药股份有限公司生产的一种配方颗
粒剂，在国内医院广泛应用。 萹蓄为蓼科植物萹蓄（polygon-
um aviculare L.）的干燥地上部分，能利尿通淋，杀虫止痒，临
床上用于治疗细菌性痢疾。该药材及其饮片的质量标准收载
于《中国药典》2010 年版一部 [1]。 然而，萹蓄配方颗粒剂目前
缺乏统一的质量标准。因此，为有效地控制该制剂的质量，本
文采用薄层色谱法（TLC）对该颗粒剂中的萹蓄药材进行鉴
别，并通过高效液相色谱法（HPLC）对萹蓄配方颗粒中的杨
梅苷进行含量分析。 该方法操作简便，重现性好，专属性强，
灵敏度高，结果科学准确，适合作为该品种的含量测定方法。
具体研究报道如下：
1 仪器与试药
1.1 仪器
高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司，型号：Agilent1200
系列 ），电子天平 （Sartorius BP211D），超声波清洗器 （美国
Branson 公司，型号：B5510E，频率：40 kHz）。
细菌性痢疾良药萹蓄配方颗粒质量标准的研究
姜荣龙
南方医科大学附属南方医院感染内科，广东广州 510000
[摘要] 目的：提高萹蓄配方颗粒的质量标准。 方法：采用薄层色谱法鉴别萹蓄，高效液相色谱法测定杨梅苷含量。 结
果：薄层色谱鉴别中，在供试品与萹蓄对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点；含量测定中，杨梅苷在 0.01～
0.10 mg/ml（r＝0.999 6）呈良好的线性关系，平均加样回收率为 100.25％，RSD＝2.1％（n＝9）；各阴性均无干扰。 结论：所
建立的质量标准可以作为萹蓄配方颗粒的质量控制方法。
[关键词] 萹蓄配方颗粒；萹蓄；杨梅苷
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2011）10（c）-062-03
Study on quality standard of Granule of Bianxu Extract which is effective on
bacterial dysentery
JIANG Ronglong
Department of Infectious Diseases, Nanfang Hospital Affiliated to Southern Medical University in Guangdong Province,
Guangzhou 510000, China
[Abstract] Objective: To improve the quality standard of Granule of Bianxu Extract. Methods: Polygoni avicularis herba
was identified by TLC, and the content of Myricitrin was determined by HPLC. Results: The TLC spots of the product and
the Polygoni avicularis herba control medicine were fairly clear and distinguishable in the corresponding place, the linear
range of Myricitrin was within 0.01-0.10 mg/ml (r＝0.999 6). The average recovery was 100.25% with RSD of 2.1% (n＝9).
The results of TLC and HPLC could not be interfered by the blanks. Conclusion: The method is simple, specific, which
can be used for quality control of Granule of Bianxu Extract.
[Key words] Granule of Bianxu Extract; Polygoni avicularis herba; Myricitrin
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2011 年 10月第 8卷第 30期 ·药品鉴定·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
1.2 试药
萹蓄配方颗粒（批号：1007021S、1007051S、1007101S，由
深圳三九医药股份有限公司提供）；阴性对照（辅料，由广东
华南药业集团有限公司提供）；杨梅苷（购于维克奇生物科技
有限公司）。薄层板：自制硅胶 G、预制硅胶 G 薄层板（青岛海
洋化工集团有限公司）、默克硅胶 G 薄层板；乙腈为色谱纯
（美国 Fisher 公司），水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 萹蓄的定性鉴别
取本品适量，研细，取细粉约 0.5 g，精密称定，置 50 ml
量瓶中，加入 60%乙醇 40 ml，冷浸 4 h，超声处理（功率 300 W，
频率 40 kHz）30 min，放冷，加 60%乙醇至刻度，摇匀，滤过，
即得供试品溶液。 另取杨梅苷对照品适量，加 60%乙醇制成
每毫升含 0.04 mg 的溶液，即得对照品溶液。 再取按处方比
例制备而成的缺萹蓄的阴性样品（辅料），按供试品溶液的制
备方法处理，即得阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》
2010 年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各 2 μl，分
别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（20∶5∶2）
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，于 105℃加
热 5 min，置紫外灯（365 nm）下检视。 供试品色谱中，在与对
照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干
扰。 供试品溶液点 3 次，以减小误差。 结果见图 1。
2.2 杨梅苷的含量测定
2.2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以乙
腈-0.5%磷酸溶液（14∶86）为流动相；检测波长为 352 nm。 理
论塔板数按杨梅苷峰计算应不低于 2 000。 进样量为 10 μl。
2.2.2 供试品、对照品和阴性对照溶液的制备 同“2.1”项下
三种溶液的制备方法。
2.2.3 专属性试验 分别取杨梅苷对照品溶液、 供试品溶液、
阴性对照溶液，按“2.2.1”项下的色谱条件进样，测定，考察方
法的专属性。结果表明，各成分分离度符合要求，阴性对照溶
液无干扰，专属性良好。 结果见图 2。
2.2.4 线性关系的考察 取杨梅苷对照品适量，分别加 60%乙
醇配制成 0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/ml 的对照品溶
液，按“2.2.1”项下色谱条件测定，以杨梅苷浓度（X）为横坐
标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=
0.854 7X＋0.011 9，相关系数 r=0.999 6。 结果表明，杨梅苷在
0.01～0.10 mg/ml 的范围内，呈现良好的线性关系。
2.2.5 精密度试验 分别精密吸取同一批号的供试品 （批号：
1007021S）溶液 10 μl，按“2.2.1”项下的色谱条件连续进样 6次，
1.阴性对照溶液；2.杨梅苷对照品溶液；3.萹蓄配方颗粒供试品溶液①；
4.萹蓄配方颗粒供试品溶液②；5.萹蓄配方颗粒供试品溶液③
图 1 萹蓄的薄层色谱图
1 2 3 4 5
A.阴性对照溶液；B.对照品溶液；C.供试品溶液；1.杨梅苷
图 2 阴性对照、对照品及供试品溶液的高效液相色谱图
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·药品鉴定· 2011 年 10月第 8卷第 30期
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
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（收稿日期：2011-05-25）
0.132 4
0.123 6
0.125 8
0.244 8
0.258 1
0.250 8
0.485 4
0.507 4
0.504 9
取样量
（g）
样品含量
（mg）
对照品加
入量（mg）
0.660 7
0.616 8
0.627 7
1.221 6
1.287 9
1.251 5
2.422 1
2.531 9
2.519 5
0.471 4
0.471 4
0.471 4
0.942 8
0.942 8
0.942 8
1.885 5
1.885 5
1.885 5
实测量
（mg）
1.144 3
1.074 4
1.111 6
2.178 6
2.220 1
2.181 2
4.309 1
4.386 0
4.367 1
回收率
（％）
102.57
97.06
102.62
101.48
98.85
98.58
100.04
98.30
97.96
平均回收
率（％）
100.25
RSD（％）
2.1
表 1 回收率试验结果测定杨梅苷的峰面积。结果杨梅苷峰面积的 RSD 为 0.3％，表
明该方法精密度良好。
2.2.6 重复性试验 取同一批号的供试品（批号：1007021S）6份，
按上述供试品制备方法和色谱条件测定杨梅苷峰面积，计算
含量。结果杨梅苷含量的 RSD 为 1.4％，表明该方法重复性良
好。
2.2.7 稳定性试验 取同一批号的供试品（批号：1007021S）溶
液，分别在 0、2、4、6、8、12 h 进样，测定杨梅苷含量。 结果表
明，供试品溶液在 12 h 内稳定（RSD=0.4％）。
2.2.8中间精密度试验 取同一批号的供试品（批号：1007021S），
由 3 个不同操作者按上述含量测定方法分别测定 2 份，计算
杨梅苷含量。结果表明，该方法中间精密度高，受随机变动因
素影响程度较小（RSD=1.0％）。
2.2.9 加样回收率试验 取同一批号的供试品（批号：1007021S，
含杨梅苷 4.99 mg/g），分别精密加入不同量的供试品和对照
品 9 份，置 50 ml 容量瓶中，按上述含量测定方法测定，并计
算杨梅苷的含量。 并结果杨梅苷的平均回收率为 100.25％
（RSD=2.1％），表明该方法准确度高。 见表 1。
2.2.10 样品含量测定 取 3 批 （批号：1007021S、1007051S、
1007101S）萹蓄配方颗粒样品，分别按上述含量测定方法操
作，测定，外标法计算杨梅苷的含量。 结果3 批样品中杨梅苷
的含量结果分别为：10.5 mg/g （批号：1007021S）、10.4 mg/g
（批号：1007051S）、6.9 mg/g（批号：1007101S）。
3 讨论
萹蓄中起治疗细菌性痢疾作用的主要有效成分为杨梅
苷等[2-6]，均为极性较大的成分。因此，萹蓄配方颗粒水煎煮的
提取工艺能将杨梅苷等有效成分提取出来，对原药材、饮片
的质量影响较小。另外，本品的稳定性试验研究表明，在低温
密闭包装、储藏条件下，杨梅苷含量测定结果无明显变化。
通过本文以上试验，笔者认为本方法准确度高、重复性
好且操作简便，可作为免煎中药萹蓄配方颗粒的质量控制方
法。另外，由于本实验选取的样品批号太少，因此需要加大样
品量进行分析，才能确定本品中杨梅苷的含量限度。
[参考文献]
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（收稿日期：2011-05-19）
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·编读往来·
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启示等。 如果不能导出结论，也可通过讨论，提出建议、设想、改进意见或待解决的问题等。
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3.不必重述已在前言部分介绍过的背景和在结果部分详述过的数据或资料。 不应列入图或表。
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