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白毛茛中异喹啉生物碱的分离和测定



全 文 :国外医药 · 植物药分册 20 0 2年第 2 7卷第 z期
照射 sh后 ,芽和花 中的原色素 比例明显减
少 ,照射 1 6 h 后 比例最大 ( 3 2% ) , 照射 3 o h
后转化停止 。无论 日照时间多长 , 植物各部位
仍有部分原色素不能完全转化 为色素 , 这可
能是由于植物干燥抑制了转化反应 ; 或植物
内其他保护物质抑制了转化 。 光质实验结果
表明 :用多种波长的光处理 , 色素总量未发生
变化 , 提取液中原 色素光转化 的最佳波长约
51 5
n m
, 其他 6 个 波长产生 的光转化 都很
低 。 最佳波长下提取液中原色素可完全转化
成色素 ,而且转化速度较体内快 。
( 聂 凡摘 蔡 永萍校 )
拼g 和 0 . 0 8 产g 。 作者还比较 了多种溶剂对 2
个化合物的提取效果 ,发现最好 的提取溶剂
是甲醇 。
03 0 用 H P L C 测定鸭嘴花中鸭嘴花碱和鸭
嘴花碱酮 〔英 〕 / s r i v a s t a v a s …们 I J , q C h r o -
m a t o g r R e l a t T e e h n o l一 2 0 0 1 , 2 4 ( 2 )一 1 5 3 一
1 5 9
鸭嘴花碱 ( v a s i c i n e )和鸭嘴花碱酮 ( v a s i -
C i n o n e )是鸭嘴花 A d h a t o d a : , a 、 i c a 中两个主
要的具生理活性的生物碱 。 因鸭嘴花碱在光
照下易 自氧化为鸭嘴花碱酮 , 且它们的药理
作用不尽相 同 , 所 以研究稳定 、 简单 、 快速和
准确的同时定量 2 个化合物的分析方法十分
必要 。
干燥 和粉碎 的该植 物 叶以 甲醇提取 3
次 , 合并提取液 ,过滤 , 真空浓缩 , 再用 5 % 乙
酸提取 3 次 . 用己 烷脱脂 3 次 , 以氨水碱 化
( p H g
. 。 ) , 用氯仿提取 3 次 , 真空浓缩后得甲
醇溶液 , 过滤 , 供 H P L C 分析用 , 以外标法定
量 。 作者选用 M e r e k H l b a r C : 。柱 ( 2 5 0 m m x
4
.
0 m m
,
xD 1 0 拼m ) , 恒组分流动相为乙睛 -
0
.
1 m ol / L 磷酸盐缓冲液 一冰乙酸 ( 1 5 : 85 :
1 )
, p H 3
.
9
, 流速 0 . 7 m L / m i n ,柱温 2 6 C ,检
测波长为 3 0 n m 。 在该条件下 , 2 个化合物
可获得基线分离 。 鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮的
保留时间分别为 5 . 27 和 9 . 31 m in , 并 以二
极管阵列检测器研究了 2 个化合物 的峰纯度
和相似性 。
鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮的回收率分别约
为 98 . 2%和 97 . 4 % 。 检测 限度分别为 0 . 05
0 3 1 白毛菌中异哇琳生物碱的分离和测定
〔英〕 / w e b e : H A … 刀J L i q C h r o m a t o g r R e -
l a t T e e h n o l一 20 0 1 , 2 4 ( 1 )一 8 7一 9 5
白毛莫 了乃尸d ar s t i s c a , , a d e n s i s 为北 美广
泛栽培的多年生植物 , 其提取物有多种治疗
用途 。 作者介绍了新的适用于 L C 一 M S 的恒
溶剂 H P L c 方法 ,可同时分离白毛莫提取物
中小粟碱 、 白毛蓑碱和坎那定 以及其他 2 个
有密切关联的化合物 白毛莫分碱和巴马亭 。
选用 Z o r b a x E C l i p s e 一X D B 柱 ( 2 50 nr m 沐
4
.
6 m m
,
5 拼m ) , 柱温 3 o c、 , 恒组分洗脱 , 流
动相为 10 m m o l / L 乙 酸按 一乙睛 ( 7 0 , 3 0 ) ,
流速 1 . 0 m l丫m in ,紫外检测 23 5 n m 。 白毛蓑
粉末 以己烷 一氯仿一乙醇 l( : 1 , 4) 提取约 24
h
,提取物过滤 , 蒸干溶剂 , 然后溶于氯仿一乙
醇 , 取其小部 分除去溶剂 , 用水 一乙睛 ( 50 :
5 0) 溶解后用于 H IP 护 C 分析 。
结 果 表 明 , 使 用 Z o r b a x E e l i p s e 一 X D B
柱 , 以含有乙 睛和乙 酸铰的缓冲液 ( p H 4 , 8)
为流动相能得到 良好 的检测效果 , 增加柱温
可使 巴马亭和小梁碱更快 地洗脱 , 白毛蓑碱
和坎那定柱保留时间延长 。稀释剂需含水 (至
少 10 % ) , 以获得 良好 峰形 。 稳定 性分析表
明 : 当柱温在 2 C 一 4 O C范围内 , 可得到充
分的分离 ;但柱温增至 45 C时 , 巴马亭 和小
聚碱的分离度变差 ,环境温度 的波动导致 白
毛莫碱和坎那定的保留时间出现偏差 ; 当柱
温为 3 O C 、 水与有机相之比在 76 , 24 一 64 ,
3 6 时 ,这些化合物均可得到充分的分离 。 分
析 结果显 示 : 白毛莫 根粉提 取物 含 巴 马亭
。 . 6 3% 、 小聚碱 12 . 20 % 、 白毛莫碱 8 . 35 %和
坎 那 定 0 . 36 % , 分 别 相 当 于 根 粉 重 量 的
0
.
1 0%

1
.
9 0 %

1
.
3 0%和 0 . 0 6% 。 白毛莫分
碱因不能与其他成分完全分离 ,故未被定量 。
(靳朝 东摘 )