免费文献传递   相关文献

朝鲜蓟叶片多酚提取条件的工艺优化



全 文 :农产品加工 2015年第11期
摘要:朝鲜蓟是菊科菜蓟属多年生草本植物,内含多酚类化合物(如黄酮类化合物、菊粉以及天门冬酰胺等物质),
是一种具有高营养的保健蔬菜。将朝鲜蓟叶片分别用不同体积分数、不同pH值、不同料液比的乙醇浸泡,用超声波
法提取其中的多酚,研究朝鲜蓟叶片中多酚提取的最佳工艺条件。采用Excel 2007软件和正交设计助手进行数据分
析,结果表明各因素对多酚提取率的显著性顺序为pH值>乙醇体积分数>料液比,多酚提取的最佳条件为乙醇体积
分数75%,pH值6,料液比1∶15 / 1∶ 5,提取率为12.93 mg/mL。
关键词:朝鲜蓟;多酚;超声波;提取
中图分类号:TS201.2文献标志码:A doi:10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2015.11.009
Optimization of the Phenolic Compounds Extraction Method
from Artichoke Leaves
LEI Song,*WANG Bohua,LU Xiaolin
(Colege of Life Xcience,Hunan University of Arts and Science,Collaborative Innovation Center for Efficient and Health
Production of Fisheries in Hunan Province,Key Laboratory of Health Aquaculture and Product Processing in Dongting Lake
Area of Hunan Province,Changde,Hunan,415000,China)
Abstract:Artihoke belonging to the family of asteraceae,which is a high-nutrition vegetable containing phenolic compounds
such as flavonoids,inulin,asparaginase and other substances. This paper research extraction method of polyphenols in the
leaves of the dry artichoke, identifies the optimum extraction conditions. Artichoke dry leaves with different alcohol
concentration,different pH,different volume of ethanol soak,then use ultrasonic extraction. The Excel 2007 software and
orthogonal design assistant help show the results that the affection degree of various factors on the extraction ratio of
polyphenolthe is:pH > alcohol concentration > ratio of solid to liquid,the optimal processing conditions of leaching dry
artichoke polyphenol are 75% ethanol as solvent extraction,pH is 6,ratio of solid to liquid 1∶15 / 1∶ 5,the extract on
ratio of polyphenolthe is 12.93 mg/mL.
Key words:artichoke;polyphenol;ultrasonic;extraction
收稿日期:2015-10-07
基金项目:湖南省自然科学基金常德联合基金项目资助(13JJ9024);常德市朝鲜蓟工程技术研究中心资助项目(201407)。
作者简介:雷 颂(1977— ),男,硕士,助教,研究方向为食品精深加工。
*通讯作者:王伯华(1981— ),女,博士,讲师,研究方向为食品生物技术与精深加工。
朝鲜蓟 (别名菜蓟、法国百合,学名 Cynara
scolymus L.) 是菊科菜蓟属多年生草本植物,喜冬暖
夏凉的气候条件,耐轻霜、耐热、耐旱、不耐湿。
原产于地中海沿岸,是欧洲各国人食用多年的蔬菜
品种[1-3]。19世纪由法国传入我国上海,目前主要在
湖南、上海、浙江、云南和我国台湾等地有栽培[4]。
近年来,西欧等发达国家对朝鲜蓟的消费和进口量
不断增加,以花蕾加工的罐头制品在国际市场供不
应求[5-6]。
植物多酚是多羟基酚类化合物的总称,广泛存
在于蔬菜、水果等众多植物中。科学研究[7-9]发现,
多酚化合物具有抗肿瘤、抗氧化、抗动脉硬化、防
治冠心病与中风等心脑血管疾病以及抗菌等多种生
理功能。因此,其在食品、医药等领域的研究与应
用越来越多[10]。
湖南省常德市于 2005 年从西班牙引进了朝鲜
蓟,2006年试种成功,目前西洞庭种植朝鲜蓟达到
一定面积。而朝鲜蓟作为商品部分主要是花蕾,用
于鲜食或制成罐头,大量叶片被浪费。基于对朝鲜
蓟叶片的合理利用以及对叶片中的多酚类物质多方
面生理功能的考虑,本文选用常德市汇美食品有限
公司提供的朝鲜蓟作为材料,用福林酚法作检测手
朝鲜蓟叶片多酚提取条件的工艺优化
雷 颂,*王伯华,鲁小琳
(湖南文理学院 生命科学学院,水产高效健康生产湖南省协同创新中心,
环洞庭湖水产健康养殖及加工湖南省重点实验室,湖南 常德 415000)
文章编号:1671-9646(2015) 11a-0030-04
第11期(总第395期) 农产品加工 No.11
2015年11月 Farm Products Processing Nov.
2015年第11期
段,利用超声波法提取,通过正交试验优化多酚的
提取条件。
1 材料与仪器
朝鲜蓟叶片,采自常德市西洞庭开发区;没食
子酸标品,广东光华化学厂有限公司产品;Folin-
Ciocalteuphenol-reagent,Solarbio 公司产品;乙醇、
碳酸钠,均为国产分析纯。
AVX120 型电子天平,SHIMADZU 公司产品;
UV-1750型紫外分光光度计,岛津仪器(苏州) 有
限公司产品;KQ5200DB型超声波,江苏省昆山市淀
山湖镇产品;FW100型高速万能粉碎机,天津市泰
斯特仪器有限公司产品;SHB-Ⅲ型循环水式真空泵,
巩义市予华仪器有限责任公司产品;DHG-9140型电
热恒温鼓风干燥箱,金坛市荣华仪器制造有限公司
产品。
2 试验方法
2.1 多酚类物质的测定方法
标准曲线的建立方法参考相关文献[11-12]。从
标准曲线上查得相应酚类物质的质量浓度,再通过
下式计算得到总酚物质的含量。
总酚含量=C×V1×V0W ×1 00 mg/mL.
式中:C——样液质量浓度,μg/mL;
V1——测定时样液稀释体积,mL;
V0——定容后体积,mL;
W——朝鲜蓟干粉质量,mg。
2.2 样品溶液的制备
将朝鲜蓟叶片清洗、沥水,切碎后用高速组织
粉碎机粉碎,精确称取 1.0 g 朝鲜蓟叶片样品于
50 mL的比色管中,加入乙醇,超声波提取30 min,
真空抽滤,转入50 mL比色管中定容,再取出 1 mL
定容至10 mL(10倍稀释),测定溶液吸光度,计算
朝鲜蓟叶片中总酚的含量。
2.3 单因素试验
2.3.1 乙醇体积分数的确定
乙醇体积分数分别为40%,50%,60%,70%,
80%,2 次浸提料液比 1∶ 0 / 1∶ 0,pH值 6,超
声功率160 W,提取温度40℃,提取时间 30 min,
考察乙醇体积分数对多酚提取量的影响。
2.3.2 pH值的确定
pH值分别为3,4,5,6,7,乙醇体积分数70%,
2 次浸提料液比 1∶10 / 1∶ 0,超声功率 160 W,
提取温度40℃,提取时间30 min,考察pH值对多
酚提取量的影响。
2.3.3 料液比的确定
第1 次浸提料液比 / 第 2 次浸提料液比分别为
1∶5 / 1∶5,1∶5 / 1∶ 0,1∶10 / 1∶ 0,1∶10 /
1∶15,1∶15 / 1∶ 5,pH 值 6,乙醇体积分数
70%,超声功率160 W,提取温度40℃,提取时间
30min,考察料液比对多酚提取量的影响。
2.4 正交试验设计
在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、pH值、
料液比设计正交试验,在提取温度为40℃,超声功
率为160 W,提取时间为30 min的条件下,以多酚
提取量为指标,对提取条件进行优化。
正交试验因素与水平设计见表1。
3 结果与分析
3.1 标准曲线的建立
分别用体积分数70%,75%,80%的乙醇溶液定
容,建立标准曲线。
70%乙醇时没食子酸标准曲线见图1,75%乙醇
时没食子酸标准曲线见图2,80%乙醇时没食子酸标
准曲线见图3。
表1 正交试验因素与水平设计
水平
A乙醇体积分数
/%
B pH值
C 第 1 次提取料液比 /
第2次提取料液比
1
2
3
70
75
80
4
5
6
1∶10/1∶ 0
1∶10/1∶ 5
1∶15/1∶ 5
图1 70%乙醇时没食子酸标准曲线
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0



A
0 10 20 30 40 50 60
没食子酸标准溶液质量浓度/μg·mL-1
Y=0.107X-0.0103,
R2-0.9990.







图2 75%乙醇时没食子酸标准曲线
图3 80%乙醇时没食子酸标准曲线
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0



A
0 10 20 30 40 50 60
没食子酸标准溶液质量浓度/μg·mL-1
Y=0.102X-0.0007,
R2-0.9994.







0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0



A
0 10 20 30 40 50 60
没食子酸标准溶液质量浓度/μg·mL-1
Y=0.101X-0.0001,
R2-0.9997. ◆◆





雷 颂,等:朝鲜蓟叶片多酚提取条件的工艺优化 31· ·
农产品加工 2015年第11期
3.2 乙醇体积分数对多酚提取量的影响
多酚是一类化合物,当浸提剂乙醇的极性与之
相当时最利于多酚的提取。
乙醇体积分数对多酚提取量的影响见图4。
乙醇体积分数介于40%~70%时,多酚提取量随
着乙醇体积分数的增加而增大;乙醇体积分数继续
增加至80%时,多酚提取量减小。因此,选择70%
乙醇作为浸提溶剂进行后续单因素试验。
3.3 pH值对多酚提取量的影响
植物多酚部分结合在细胞壁中,多酚化合物的
释放受到提取剂酸碱性的影响。
pH值对多酚提取量的影响见图5。
pH 值介于 3~5 时,多酚提取量变化不大;而
pH值5~7时,多酚提取量减小。因此,后续单因素
试验采用pH值5进行。
3.4 料液比对多酚提取量的影响
料液比对多酚提取量的影响见图6。
多酚提取量随着料液比的增大而增大;2次抽提
料液比达到1∶10 / 1∶ 5后,继续增大料液比,多
酚提取量趋于稳定。因此,朝鲜蓟多酚提取的料液
比范围选定为1∶10 / 1∶ 0 ~ 1∶ 5 / 1∶ 5。
3.5 正交试验结果
在单因素试验的基础上设计正交试验。
正交试验结果与分析见表2。
为进一步确定各因素对多酚提取量的影响程度,
对表2中的多酚提取量进行方差分析和显著性检验。
正交试验的方差分析见表3。
料液比的偏差平方和太小,说明料液比该试验
参数对试验结果的影响很小,所以将其并入误差项
e1。显著性检验表明,乙醇体积分数和pH值对多酚
提取量影响显著。通过方差分析可知,各因素对多
酚提取量的显著性顺序为pH值>乙醇体积分数>料
液比,多酚提取的最佳条件为 A2B3C3,即乙醇体积
分数75%,pH值6,料液比1∶15 / 1∶ 5。在已进
行的正交试验中无此组合,为验证分析结果的准确
性进行验证试验,测得多酚提取量为 12.93 mg/mL。
正交结果显示,pH值对多酚提取量影响最为显著,
因为咖啡酰奎宁酸在碱性条件下易被氧化分解,因
而朝鲜蓟叶片多酚的提取在中性或偏酸性条件下比
较好。其次,乙醇体积分数对多酚提取也影响显著,
多酚类物质属于有机物,因而可以利用相似相容的
原理提取朝鲜蓟叶片中多酚物质,并且随着乙醇体
图4 乙醇体积分数对多酚提取量的影响
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0




/
m
g
·
m
L-
1
40 50 60 70 80
乙醇体积分数/%
图5 pH值对多酚提取量的影响
12
10
8
6
4
2
0




/
m
g
·
m
L-
1
3 4 5 6 7
pH值
图6 料液比对多酚提取量的影响
12
10
8
6
4
2
0




/
m
g
·
m
L-
1
1∶5/1∶5
料液比/g∶mL
1∶5/1∶10 1∶10/1∶ 0 1∶10/1∶ 5 1∶15/1∶ 5
表2 正交试验结果与分析
试验号 A 多酚提取量/mg·mL-1
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
1
1
2
2
2
3
3
3
7.86
9.45
11.46
10.51
12.48
8.03
8.17
6.79
7.73
K1
K2
K3
9.590
10.340
7.563
R 2.777
B
1
2
3
2
3
1
3
1
2
7.560
9.230
10.703
3.143
C
1
2
3
3
1
2
2
3
1
9.375
8.550
9.580
1.037
表3 正交试验的方差分析
因 素 偏差平方和 自由度 F值 F临界值
乙醇体积分数
空列
pH值
料液比
误差e1
误差e2
总变异空列
12.380
0.829
14.840
1.778
1.780
2.610
30.660
2
2
2
2
2
4
8
6.963
0.466
8.346
1.000
F(2,4)=6.94
F(2,4)=18
32· ·
2015年第11期
《现代职业教
育》 是响应国家加
快推进现代职业教
育的号召,经国家
新闻出版广电总局
批准创办的学术类
期刊。国际标准连
续出版物号: ISSN
2096—0603,国内统
一连续出版物号:
CN14—1381/G4。由
山西省教育厅主管,
山西教育教辅传媒
集团主办。
杂志秉承“传播职业教育理论研究成果,增
进经验交流与信息传递,推进职业教育创新发展”
的办刊宗旨,倾情现代职业教育,引领职业技术
发展,理论性、学术性和实践性并重,以倾力打
造职业教育核心期刊为己任。
杂志已被中国知网、维普网、万方数据库、
龙源期刊网等全文收录。
高职、本科:刊载本科、高职院校的职业教
育高品质论文;
中职、职高:刊载中职、中专、技校、职业
高中等相关论文;
综合:刊载职业培训、工程技术和财会管理
类论文,面向企业技术人员、管理人员和培训中
心讲师等征集高品质论文。
投稿方式:
1.投稿电子信箱:zyjy@chinaxinkecheng.cn
联系电话:0351-4061938。
2.公开网站:www.chinaxinkecheng.cn
3. 刊社地址:山西省太原市并州北路 31 号
(新闻出版广电局旧院)
邮编:030001
《现代职业教育》
积分数的增加,多酚的提取量也会不断增多;但当
乙醇体积分数达到75%左右时,多酚提取量达到最
高,继续增加乙醇体积分数,会降低多酚提取量。
料液比的影响不显著,因为当料液比达到一定程度
后,再增加料液比,提取效果趋于稳定。
4 结论
本研究采用Folin-ciocalten法检测朝鲜蓟叶片多
酚提取量,用超声波法提取朝鲜蓟叶片中的多酚,
优化了提取工艺参数。结果表明,在提取温度40℃,
超声功率160 W,提取时间30 min的预处理条件下,
朝鲜蓟叶片多酚的最佳提取条件为乙醇体积分数
75%,pH值6,料液比1∶15 / 1∶ 5,此时多酚提
取量达到最大值12.93 mg/mL。
湖南省常德市朝鲜蓟的种植规模日趋增大,朝
鲜蓟叶片中多酚的提取能减少朝鲜蓟加工中副产物
的浪费,提高朝鲜蓟的附加值,为其精深加工提供
新途径。
参考文献:
霍超. 朝鲜蓟中多酚类物质的研究开发 [D] . 银川:宁
夏大学,2009.
张军,宛晓春,刘朝良,等. Folin-ciocalten 比色法测桑
叶中的多酚含量 [G] // 中国蚕学会第七届青年学术研讨
会论文集. 北京:中国蚕学会,2012:403-411.
艾志录,王育红,潘治利,等. 苹果渣中多酚物质的抗
氧化活性研究 [J] . 食品科学,2006,27(12):160-
163.
张俊,邵敏,陈剑兵,等. 微波辅助提取朝鲜蓟中的多
酚类物质工艺条件的研究 [J] . 食品工业科技,2008,
29(11):173-178.
曹华.朝鲜蓟的栽培技术 [J] .北京农业,2003,11(7):
3-4.
魏明荣. 洋蓟栽培技术 [J] . 中国果菜,2005,9(1):
18-19.
Wang Mingfu, James E. Simon, Irma Fabiola Aviles.
Analysis of antioxidative phenolic compounds in Artichoke
(Cynara scolymus L.) [J] . Agricultural and Food Chem-
istry,2003,51(5):601-608.
Zhu Xianfeng,Zhang Hongxun,Raymond L O. Phenolic
compounds from the leaf extract of artichoke(Cynara
scolymus L.) and their antimicrobial activities [ J] . Agri-
cultural and Food Chemistry,2004,24:7 272-7 278.
Gaulejac NSC deGlories Y,Vivas N. Free radical scaveng-
ing effect of anthocvanins in red wines [J] . Food Research
International,1999,32(5):327-333.
刘运荣,胡健华. 植物多酚的研究进展 [J] . 武汉工业学
院学报,2005,12(4):63-65.
宋曙辉,何洪巨,唐晓伟,等. 运用超声波技术提取朝
鲜蓟中多酚类化合物的研究 [J] . 安徽农业科学,2007,
35(30):9 596-9 695.
郭娟,艾志路. 苹果渣中多酚类物质的福林法测定 [J] .
食品工业科技,2006,27(2):178-180. ◇
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
[9]
[10]
[11]
[12]
雷 颂,等:朝鲜蓟叶片多酚提取条件的工艺优化
◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇



























◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇




























33· ·