全 文 ：10 %)
, 其它试剂为色谱纯或分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色语条件与 系统适应性试验 用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂 , 乙睛一水 ( 30 : 70) 为流动相 , 流
速 0 . 8 耐 /而 n , 检测波长为 24 2 yn 。 理论塔板数按
件蜕皮街酮峰计算 , 应不低于 2仪刃 。
2
.
2 对照品溶液的制备 精密称取卜蜕皮 街酮对
照品 ,加 甲醇制成每 1 以 含 各蜕皮街酮 80 滩 的溶
液 , 即得 。
2
.
3 供试品溶液的制备 取漏芦药材粗粉约 4 9,
精密称定 ,置索氏提取器中 , 加甲醇 85 血 , 85 ℃水浴
提取 s h ,取甲醇提取液 ,浓缩至约 1 而 , 用甲醇定量
转移至 10 而 容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 , 取
续滤液作为供试品溶液 。
2
.
4 漏芦中昆蜕皮苗酮的提取条件选择 因 卜蜕
皮街酮易溶于甲醇 , 所以选用 甲醇为提取溶剂 。 用
索氏提取器提取可避免热回流提取后过滤药液所带
来的损失 , 经比较索氏提取 4 、 6 、 8 、 or h 后漏芦中 p-
蜕皮 街酮的含量 , 证明 s h 可完全将漏芦中 p一蜕皮
菌酮提尽 ,所 以提取时间选择 s h 。
2
.
5 线性关系考察 精密称取 卜蜕皮街酮对照品
约 or mg , 置 10 而 量瓶 中 ,加 甲醇溶解并稀释 至刻
度 , 摇匀 。 精密吸取该溶液 0 . 4 、 0 . 8 、 1 . 2 、 1 . 6 、 2 . 0 以
置 10 而 量瓶中 ,加 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,各取 20
川注人高效液相色谱仪 , 以 卜蜕皮菌酮峰面积为纵
坐标 , 浓 度 为 横 坐 标 , 回 归 得 线 性 方 程 : Y =
6
.
6 6 7 E 6 X + 2
.
3 2 2 E 4
。 在 0 . 0 3 8 6 4叱 / ml 一 0 . 1 9 3 2 0
m留而 家度范 围内 ,卜蜕皮 街酮与峰面积呈 良好线
性关系 。
2
.
6 精密度试验 精密称取漏芦药材粉末约 4 9,
按供试品溶液制备项下方法操作并测定含量 , 连续
进样 6 次 , SR D 二 1 . 7% 。
2
.
7 重现性试验 精密称取漏芦药材粉末约 4 9,
共 6份 ,按供试品溶液制备项下方法操作并测定 含
量 , SR D = 2 . 9% 。
2
.
8 回收率试验 精密称取漏芦药材粉末约 4 9,
精密加人 p一蜕皮菌酮对照 品溶液适量 ,按供试品溶
液制备项下方法操作 , 平均 回收率为 % . 4% , RSD =
2
.
2% (
n = 6 )
。
2
.
9 不 同产地漏芦药材含量刚定 精密吸取供试
品溶液 20 川 ,进样 。 结果见表 。
表 3 个产地 10 批漏芦药材 卜蜕皮衡酮含t 测定结果
产地 含量 ( % )
内蒙古呼和浩特 .0 63 13
内蒙古呼和浩特 0 . 5 80
内蒙古呼和浩特 0 . 593 2
河北保定 0 . 2895
河北保定 0 . 27 男
河北保定 0 .乃 67
辽宁锦州 0 . 3田 5
辽宁锦州 .0 325 4
辽宁锦州 0 . 3 389
辽宁锦州 .0 326 5
( 2X() l
一 12 一 14 收稿 )
亚东乌头总生物碱的超临界 c o : 萃取及含量测定
广州市医药工业研究所 ( 51 0 240 ) 梁宝钻 李 普 梁卫萍 葛发欢
摘要 采用超临界 Cq 萃取技术提取亚东乌头总生物碱 ,探讨 了原料碱化对提取的影响 ,同时与传统提取方
法进行了 比较 , 并对其含量进行测定 。 结果证明 , 超临界 c q 萃取在收率和含量上 都较传统方法高 ,原料经碱化
后 ,收率和含量均提高。
关链词 亚东乌头 总生物碱 超临界 CO, 萃取
在西藏的药用植物宝库中 , 毛莫科乌头属植物
占有一席之地 。 西藏亚东县山上有成片的亚东乌头
( coA 威嘛 sq ic a 忿um s坟甲 f ) , 长势茂盛 , 茎杆粗壮 , 亚东
乌头块根含多种生物碱 ,性温 , 味苦 , 有大毒 ,入药具
有消炎镇痛 、驱风除湿等功效 。 临床上可治疗风湿
性关节炎 、腰腿痛 ,也可作止痛剂 。 生药及药酒供外
用 ,未经炮制 ,不得内服 。 由于常规法提取其总碱需
.
33 2
.
经醇提 、 浓缩 、硫酸溶解 、过滤 、碱化 、 氯仿萃取等繁
琐的过程 ,改用超临界 C仇 萃取 ,发现有收率高 、 生
产周期短等优点 。
1 材料与仪器
材料 : 亚东乌头采 自西藏 , 粉碎后备用 。 仪器 :
HA 12 1
一
5 0 型 1 升超临界 C q 萃取设备 (自行设计 ) ,
UV lZ o 紫外分光光度计 。
不百蔽瓢了爵蔽涌阮丽万了可
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 05. 017
2 方法
2
.
1 亚 东乌头总碱的超临界 c仇 萃取 称取药
粉 ,用氨水碱化 ,投人萃取釜 中 , 对萃取釜 、 解析釜
I
、解析釜 n 、贮罐分别进行加热或冷却 , 当达到设
定的温度时 ,对系统进行加压 ,开始循环萃取 。 萃取
条件 :萃取压力 25 M aP ,温度 52 ℃ ;解析釜 I 压力 13
M aP
,温度 印℃ ; 解析 釜 n 压力 6 M aP , 温度 45 ℃ 。
每隔 l h 加人适量 95 % 乙醇作夹带剂 , 从两个解析
釜收集提取液 , 浓缩后得总碱 。 未碱化的药粉萃取
方法同上 。
2
.
2 亚东乌头总碱的常规法提取 粉碎后的药粉
用 95 % 乙醇提 取 , 浓缩后 得浸膏 , 用 2% 姚 5 0吟 溶
解 ,弃去不溶物 , 用氨水碱化至 PH l l , 氯仿萃取 , 回
收氯仿得总碱 。
2
.
3 酸性染料比色法测定亚东乌头总碱的含量
2
.
3
.
1 供试品溶液的制备 : 称取亚东乌头总碱 巧
mg
, 以适量氯仿溶解 。
2
.
3
.
2 对照品溶液的制备 : 精密称取新乌头碱 25
mg
,移人 25 d 容量瓶 ,加氯仿至刻度 ,量取 5 耐 , 置
l o d 容量瓶中 ,加氯仿至刻度 ,备用 。
2
.
3
.
3 含量测定 : 量取对照品溶液及供试 品溶液 ,
分别置分液漏斗 ,各加嗅甲酚绿溶液及氯仿适量 , 振
摇 ,静置分层 , 取氯仿层溶液 , 于 42 0 ln 处测 吸收
值 ,计算得含量 。
3 结果
实验结果表明 , S几 萃取法 中 , 原料未碱化总碱
的收率及含量较低 , 碱 化后则显著提高 (见表 1 ) 。
碱化后的 S几 萃取比常规法收率更高 (见表 2 ) 。
表 , 原料碱化与否对总碱的收率及含 t 的影响
方法
原料未碱化
批号 收率 (% ) 总碱含量 (% )
3
.
7
3
.
81
原料碱化 5 .刀
13
.
2
14
.
12
25
.
3
2 5
.
10 26
.
6
表 2 S F E萃取法与常规提取法结果对比
方法 收率 (% ) 含量 (% )
常规提取法 3 . 25 17 . 38
SFE萃取法 5 . 19 25 . 95
4 讨论
用 SFE 技术萃取亚东乌头总碱 , 与原料未碱化
相比 ,碱化后所得总碱的收率及含量显著提高 。 与
常规法相 比 , S FE 萃取法所得到 的总碱收率及含量
显著提高。
亚东乌 头总碱毒性较大 , 用常规法 时间长 , 用
SFE 技 术萃取 , 时 间大为缩短 , 可减少其毒性 的影
响 。
( 2X() 2
一 能 一 1 收稿 )
·药理 ·
J卜.、厂“仁之;若犷广叭f`仁卜肠乞”咨黔心,
益母草药材生物检定方法的研究 ( )I
— 动物标准子宫模型建立和测定环境因素筛选浙江省中药研 究所 (杭州 31 田2 3 ) 杨明华 杨苏蓓 金祖汉 郭月芳
摘要 目的 : 研究益母草缩宫效应 ,建立动物标准子宫模型 ,优选影响益母草缩宫效应的环境因素 。 方法 :通
过 比较益母草对小鼠 、大鼠 、家兔离体子宫的缩宫效应 ,确定益母草药材生物检定的标准子宫模型 ; 运用正交试验 ,
对影响益母草缩宫效应的主要环境因素进行筛选 。 结果 : 以动情前期大鼠离体子宫为标准子宫模型 ,益母草药材
生物检定最佳环境条件为 : 子宫负荷 1 9 ,浴液温度 32 ℃ ,每 1姗 d 子宫蓄养液 。 。 2 和 N a Hc伪 含量分别为 0 .伪 g
和 0 . 25 9 。 结论 :优选后的条件 ,益母草缩宫效应明显 ,检定误差较小 。
关健词 益母草 标准子宫模型 环境因素 生物检定
益母草为唇形科植物 鲡~ 少哪刃 icn o H
o u t
.
的干燥地上部分 , 是传统妇科要药 , 能缩宫调经 、 活
血消肿 。 中国药典以益母草中水苏碱含量作为其含
量测定指标 〔’ 〕 , 因其在益母草中有较高含量 ,但实验
证明水苏碱没有缩宫作用 , 含量测定的意义偏离了
临床疗效 。 为此 , 笔者开展了益母草药材生物检定
不西添蔽弘霜万雨丽矛称面
法的研究 ,因益母草 的临床疗效主要为收缩孕后子
宫 ,故利用益母草的缩宫效应测定其生物效价 , 建立
益母草新的质量评价方法— 生物检定法 。 现将动物标准子宫模型建立和测定环境因素筛选的研究结
果报道如下 。
, 实验材料
.
3 33
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