全 文 ：甩品 而斗学1 1 2 2 002, Vo L ZJ , N ` . 4 狱分析检验
载气 N 。 流速 。 . 8 m l m/ i n , 样品前 l m加不分流 , 分流
比 1 : 4 0 ; 进样量 z p 工: 汽化室温度为 2 5 0 0C , 程序
升温条件 : 从 6 。℃开始 , 停留 Z m i n ; 以 5℃ / m i n 升
温至 Z o o aC , 停留 Zm i n : 以 7 OC / m i n 升温至 2 50 oC , 停
留 3 o m i n 。
M s
: E工源电子能量 70 e v , 发射电流 巧 0 p v , 电
子倍增器电压 3 s o v , 质量扫描范围 10 ~ 4 o oa m u , 接
口 温度 2 50 ℃ , 离子源温度 2 50 ℃ 。
2
.
2 为便于比较 , 我们将花朵中的挥发油成分的分
析结果也一并列于表 1 中 。 挥发油在花朵与嫩枝中有
2 1种化合物成分相同 , 主要集中在苯系物 、 驱蚊叮 、
甲酸二十一醋等 : 在嫩枝挥发油中的 3 种是花朵中
未检出的 , 其中差异主要在烷类 、 烯类 ( 包括倍半
菇类 ) 、 酉旨类 · 醇类 , 且多数与花朵中仅为 C工、 C Z 差
别的同系物 , 可见由于生长部位的差异 , 挥发油成分
合成进程并不完全同步 。
2 结果与讨论
2
.
1 利用毛细管色谱对夜来香嫩枝挥发油成分进行
了分析 , 分离出 73 种组分 , 利用气 一 质联用技术对
它的总离子流质谱检测 , 所得质谱图经计算机质谱
数据库检测与标准谱图核对. , 确认 4 9种成分 (如表 1) ,
并将气相色谱面积归一化确定了各种成分的相对百分含
量 夜来香花期夜间嫩枝挥发油主要含甲酸二十一醋
牡 1 . 2 8% ) 、 沉香烷 ( 9 . 70 % ) 、 2 一亚油酸甘油醋 ( 7 . 89
% ) 及二十一烯 、 1 , 3一 二甲苯 、 1 , 2 , 3一三甲苯 、 4一 乙
基 一 1 , 2一 二甲苯 、 驱蚊叮 、 二十四烷、 2 , 4一 二叔丁基
苯酚 、 3 一 乙基甲苯等 , 占挥发油总量的 80 . 98 % 。
参考文献
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双波长法测定芦荟原汁中还原糖含量
吴广枫 吴艳 吴胜芳 汤坚 江南大学分析测试中心 江苏无锡 2 ! 4 0 3 6
摘 要 利用双波长法测定芦荟中还原糖含量 , 排除了蕙类衍生物的干扰 。 用该方法测定库拉索芦荟和斑纹芦荟
中还原糖含量分别为2 . 1 s m岁ml 和 2 . 74n l留叫 。
关键词 芦荟 还原糖 葱 双波长
A b s t
r a e t T h e r e d u e i n g su ga
r c o n et n t in raw
a l o e w as as s ay e d b y LJV at wt o d in b r e n 1 w va e le n gt h s t o va o id th e i
,、 t e r化 r e n c e
0 1
、
a n th r a e e n e d e r iv a t iv e s 工J s i n g th i s 一n e t h o d t h e er d u e i rl g 5 1一g a r e o n te n t in C之Iar e a o 月l o e ( A lo e v e ra L )滋一l d C h il l e s e A lo e
( A lo e v e r a L
.
v a r尼 h in e n e is (H aw )B e rg e r ) w e er d e te e te d to b e 2
.
15m创m l a n d 2 . 74 n lg/ m l r e s Pe e t iv e ly .
K e y w o r d s A lo e R e d u e i n g s u g a r A n th ra e e n e T、 v o w a v e le n g th s
芦荟是集观赏 、 食用 、 药用为一体的百合科属植
物 由于其许多重要 的生理功能已被大量的临床实
验证实 “ ; , 近年来引起了人们普遍的关注 , 并涌现出
大量以芦荟为原辅材料的保健食品 。 还原糖是美拉
德反应的主角之一 , 其含量高低对产品色泽稳定性有
很大影响 , 还原糖的一般测定方法为 3 , 5一ND s 法 。 利用
该方法比色时 , 样液的 p H值为 13 左右 , 在此 p H值条
件下 , 芦荟原汁中少量的葱类衍生物也有显色反应 ( 2 ’ ,
狱分析检验 食品科学 20 02 .V oL刀 .八认 4 1 1 3
且吸收峰位置与还原糖较为接近 , 常产生干扰 。
本文利用双波长法测定芦荟原汁中还原糖含量 ,
旨在排除葱类衍生物的干扰 。 实验证明该方法简便 、
灵敏 、 稳定性好 。
1 材料与仪器
库拉索芦荟 、 斑纹芦荟 : 购于无锡花鸟市场 ; 葡
萄糖 , aN 0H , aN Z s0 3 , 苯酚 , 酒石酸钾钠 , 均为分析
纯 ; 日本岛津 u v 一 2 40 紫外可见分光光度计 ; 葱类衍
生物自制 。
2 实验方法
2
.
1 还原糖标准物的选择
用 PH cL 法测定芦荟原汁中葡萄糖 、 果糖 、 甘露糖 、
木糖 、 蔗糖的含量 , 结果见图 1 。
应系数
c
’ — 外加标准还原糖的浓度c “ — 样品中还原糖浓度C^ — 样品中葱类衍生物的浓度将 A , , A Z分别对 C ’ 作图 ( 图 2) , 得两条直线 P l
图 2 方法原理图
和 2P 。 在两直线交点 L处 , A : =A 2 。 从方程 ( 1 ) · ( 2 )
得该点横坐标 :
C
’
( L )
二 一 C G+ ( K ZA一 K I A ) / ( K IG一 K ZG ) X C八
当 K:性 K Z“ 时 , C G二 一 C ’ ( )L , 此时由横坐标上查到
的浓度为样品中还原糖浓度 。
入 : 和 入 2 的选择
||一一!
卜、曰八”
一`r乃
一óù、ù
0
.阶工
图 1 H P L C 法测定芦荟原汁中还原糖含量
///
其中 , 1 、 2号峰为非还原糖组分 , 3号峰为蔗糖 ,
4 号峰为葡萄糖 , 5 号峰为果糖 , 甘露糖和木糖峰未
检出 。 由图可知 , 葡萄糖占还原糖总量的 6 9 . 2 % , 因
此选择葡萄糖作为还原糖的标准物 。
2
.
2 还原糖测定操作步骤 ( , ,
在试管中分别加人澄清的芦荟原汁 0 . s fln 和不同
量的标准还原糖溶液 , 用水补至 1 . oml 。 然后加人 l m l
DN s 试剂 , 沸水浴加热 s m加 , 取出后以 自来水冷却 ,
再加人蒸馏水 m8 l 混匀 , 以试剂空白为参比招g在 入 1
和 入 2 处测量吸光度值 。
2
.
3 方法原理
按上述操作 , 在 人 ,和 人 2处测得分析信号可表达为 :
A
, 二
K
I GC G+ K , AC A+ K , GC
’
I ( 1 )
A
Z二
K Z
G C G+ K ZAC A+ K Z Gc
’
. ( 2 )
式中 : K二 K ZG— 还原糖在 入 、 和 人 2处信号的响应系数
叮 , 叮— 葱类衍生物在 人 , 和 人 2处信号的响
3 5 0
.
0
— 还原糖 一 一 一 葱类衍生物图 3 还原糖和葱类衍生物的吸收曲线
还原糖和葱类衍生物的吸收曲线见图 3 。 根据 2 . 3
所述方法原理 , 选取还原糖吸收峰极值点 人 , 3 7 O n m
和 入 2 3 7 9 n m 。 在 3 7 9 n ln 处 , K : A二 K Z` 。
2
.
5 葱类衍生物的制备 ’ 2 ’
结果与讨论
该方法与单波长法的比较
1 120 4) 2 (
,均L刀 ,八乞. 4 食品科学 浓分析检验
表 l 不同有萄糖加人量的混合溶液的侧定结果
葡萄糖加人量
( m g /m l )
双波长法测量值
( m g /m l )
单波长法测量值
( rn g /nr l )
0
.
4 9 8
()
.
98 2
1
.
9 73
8
.
3
0
.
5 0 5
1
.
! 08
2 3 36
-办0…ē口l,`
表 2 芦荟原汁中还原糖含量的测定结果
样品 还原糖测定值 ( m g /m l) 平均值 ( m g /m l ) R S D ( % ) 回收率 ( % )
库拉索芦荟
斑纹芦荟
2 18
2
.
76
2 】!
2
.
7 1
2
.
16
2
.
75
2
.
15
2
.
75
2
.
15
2
.
74
2
.
9 4
2
.
2 4
102~ ! 05
9 8~ 10 2
本实验选择不同还原糖含量的还原糖与葱类衍生
物的混合溶液进行测定 , 结果见表 1 。 由表 1可以看出 ,
双波长法的测定结果相对误差明显小于单波长法 。
3
.
2 该方法用于芦荟汁还原糖含量测定
取 2 nI l 澄清芦荟原汁 , 用无水乙醇定容至 1 o m l ,
取清液测定还原糖含量 , 并做加标回收实验 , 结果见
表 2 。 由表 2 可知 , 双波长法稳定性好 , 灵敏度高 。
该方法操作简便 , 用于芦荟原汁中还原糖的快速测
定优于其他方法 。
参考文献
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催化动力学光度法测定食盐中碘含量
涂建平 四川工商职业技术学院工程系 都江堰 6 1 18 30
摘 要 基于碘 ( I ) 在高碘酸钾氧化亮绿 SF 增色反应中的催化活性 , 建立了高灵敏度 、 高选择性的催化动力
学光度法测定食盐中碘含量的新方法 , 测定线性范围为 0 . 5一 12 . 5 0 9 /25 :nl , 方法检出限为 .2 9 x l侧 。 g /ml 。 该
方法重现性好 、 准确度高 、 操作简便 、 快捷 , 测定结果令人满意 。
关键词 催化反应 动力学光度法 碘 食盐
A b s t r a c t T h i s p叩 e r w as bas e d o n th e e a at Iyt ie ac t iv i yt o f [ ’ i rl c o ,o r in c re as i n g er a e t io n i n w h ie h K To 、 o x id iae d i n b ri g h t
g r e e n ( s幻· 5 0 a s to e s ta b li s h e a n e w , h i g h s e n s it iv e a n d h i g h s e le c t iv e m e th o d o f a s s叮 i n g l: e o n t e n t i n s a lt by c a t a l) , t ic
d》,n am ic s P h o t o m e t r ie 一” e t h o d . L i n e a r a s s ay i n g r a n g e w a s 0 5一 12 . 5 p g 2/ 5一竹1 a n d rn e a s u r i n g l i一n it w a s 2 . g X 10 · , “ g /
rn l
.
R e P e t i t i o n o f th i s m e th o d w a s 6 n e ac e u r at e a n d o Pe ra tio n s in 1P le一 a n d Pr o e e s s P r o m P t T h e s a t is fa e to r y e 1花 e t s 、 v e一e
o b t a i n e d
.
K e y w o r d s C at a ly t ie K i n e t ic s p e e tor p h o to rn e t即 Io d i n e S a lt .