全 文 ：反，反－金合欢醛化合物，其中１号、２号、６号、７号
郁金石油醚提取物中的相对含量比较高，占２０％左
右，但３号、４号、５号郁金石油醚提取物中未能检
出。表明不同来源的桂郁金石油醚提取物化学成分
及含量的差别较大，这可能与各地土壤状况、纬度、
海拔高度、日照强度、栽培条件、采收季节有关，原因
有待进一步探讨。由于不同来源产地药材石油醚提
取物成分及含量存在差异，可为该药材品种的鉴别
和使用提供一定的借鉴作用。
参考文献：
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［收稿日期］２０１３－１１－２２
［基金项目］武汉市科技供需对接项目“当归芍药胶囊的二次开发研究”（编号：２０１２１ｇ００８１） ［作者简介］吕承恬，女，硕士研究生，女，研究方
向：药物新剂型，电话：０２７－８７８５９０９１，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｖｃｈｅｎｇｔｉａｎ＠１６３．ｃｏｍ ［通讯作者］张雪琼，女，研究方向：药物新剂型，电话：０２７－８７８５９０９１，
Ｅ－ｍａｉｌ：３６５４６４５８３＠ｑｑ．ｃｏｍ
当归芍药胶囊高效液相色谱特征指纹图谱
吕承恬，李心愿，徐仕奇，张雪琼 （武汉理工大学化学工程学院，湖北 武汉４３００７０）
［摘要］ 目的：建立当归芍药胶囊（当归、芍药、茯苓、白术、泽泻、川芎）的 ＨＰＬＣ特征指纹图谱分析方法。方法：ＳｉｎｏＣｈｒｏｍ
ＯＤＳ－ＢＰ色谱柱（５μｍ，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ），以甲醇－０．１％磷酸水为流动相梯度洗脱，柱温３０℃，检测波长２５４ ｎｍ，检测时间
５０ ｍｉｎ。结果：建立了当归芍药胶囊的 ＨＰＬＣ特征指纹图谱，标示出９个共有色谱峰，均达到较好分离。结论：建立的方法分
离效果好，灵敏、准确、简单，可作为当归芍药胶囊质量评价的方法。
［关键词］ 当归芍药胶囊；特征指纹图谱；相似度；高效液相色谱；质量控制
［中图分类号］Ｒ２８３ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１－５２１３（２０１４）１２－０９８３－０４ ＤＯＩ：１０．１３２８６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｈｉｎｈｏｓｐｐｈａｒｍａｃｙｊ．２０１４．１２．０８
ＨＰＬＣ ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ ｏｆ Ｄａｎｇｇｕｉｓｈａｏｙａｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ
ＬＶ Ｃｈｅｎｇ－ｔｉａｎ，ＬＩ Ｘｉｎ－ｙｕａｎ，ＸＵ Ｓｈｉ－ｑｉ，ＺＨＡＮＧ Ｘｕｅ－ｑｉｏｎｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉ－
ｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｕｂｅｉ Ｗｕｈａｎ ４３００７０，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ Ｄａｎｇｇｕｉｓｈａｏｙａｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ（Ｒａｄｉｘ Ａｎ－
ｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ，Ｒａｄｉｘ Ｐａｅｏｎｉａｅ Ａｌｂａ，Ｐｏｒｉａ，Ｒｈｉｚｏｍａ Ｒｅｉｚｏｍａ Ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ，Ｒｈｉｚｏｍａ Ａｌｉｓｍａｔｉｓ）．ＭＥＴＨＯＤＳ Ａ ＨＰＬＣ ｗａｓ
ａｐｐｌｉｅｄ ｗｉｔｈ ａ ＳｉｎｏＣｈｒｏｍ ＯＤＳ－ＢＰ Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（５μｍ，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ）ｂｙ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｍｅｔｈａｎｏｌ－０．１％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ
ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｔ ３０℃．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ－ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍｌ·ｍｉｎ－１ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ａｔ ２５４ ｎｍ．
ＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ｍｏｄｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ＨＰＬＣ ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ ｗｅｒｅ ｓｅｔ ｕｐ ｂｙ ｅｎｓｕｒｉｎｇ ９ ｃｏｍｍｏｍ ｐｅａｋｓ ｉｎ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ．
ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ，ｔｈｅｒｅｂｙ ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｌｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｄａｎ－
ｇｇｕｉｓｈａｏｙａｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ．
·３８９·中国医院药学杂志２０１４年６月第３４卷第１２期Ｃｈｉｎ Ｈｏｓｐ Ｐｈａｒｍ Ｊ，Ｊｕｎ ２０１４，Ｖｏｌ ３４，Ｎｏ．１２
ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：Ｄａｎｇｇｕｉｓｈａｏｙａｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ；ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ；ｓｉｍｉｌａｒｉｔｙ ｆａｃｔｏｒｓ；ＨＰＬＣ；ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ
当归芍药胶囊处方来源于汉代张仲景《金匮要
略》，由当归、芍药、川芎、茯苓、白术、泽泻６味中药
组成，具有养血舒肝，健脾利湿，活血调经的功
效［１－２］，是治疗原发性痛经的经典方，未见相关的特
征指纹图谱研究报道。为更好地控制当归芍药胶囊
的质量，本实验采用高效液相色谱法对当归芍药药
材的特征指纹图谱进行研究，以期更有效地控制该
产品的一致性、重复性，为临床用药提供依据。
１ 材料
ＤＩＯＮＥＸ 液 相 色 谱 仪：ＵＶＤ１７０Ｕ 检 测 器、
Ｐ６８０ＨＰＬＣ二元梯度泵、ＵｌｔｉＭａｔｅ ３０００自动进样
器、ＤＩＯＮＥＸ工作站、恒温柱箱；ＬＣ－３５０Ａ超声波
中药处理机；ＣＰ２２５Ｄ十万分之一天平；ＡＢ２０４－Ｎ
万分之一天平；ＳｉｎｏＣｈｒｏｍ ＯＤＳ－ＢＰ色谱柱；品冠
超纯水机（武汉品冠仪器设备有限公司）。
磷酸、乙醇、甲醇为分析纯（国药集团化学试剂
有限公司）；甲醇为色谱纯（美国Ｔｅｄｉａ公司）；水为
纯化水；芍药苷对照品（批号１１０７３６－２００９３４）、没食
子酸对照品（批号１０８３１－２００３０２）购自中国食品药
品检定研究院；当归芍药胶囊样品（湖北虎泉药业有
限 公 司，批 号 ２０１１０６０１，２０１１０６０２，２０１１０６０３，
２０１１０７０１， ２０１１０９０１， ２０１２０５０１， ２０１２０７０１，
２０１２０９０１，２０１２０９０２，２０１２０９０３）。
药材当归、芍药、川芎、茯苓、白术、泽泻（购自安
徽亳州），经武汉理工大学化学工程学院刘小平教授
鉴定，均符合中国药典相关标准。
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 ＳｉｎｏＣｈｒｏｍ ＯＤＳ－ＢＰ色谱柱（４．６
ｍｍ×２５０ ｍｍ，５μｍ）；柱温３０℃，流速 １ ｍｌ·
ｍｉｎ－１，检测波长２５４ ｎｍ，记录时间５０ ｍｉｎ，流动相
梯度洗脱，Ａ为甲醇，Ｂ为０．１％磷酸。见表１。
表１ 梯度洗脱程序
Ｔａｂ １ Ｔｈｅ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ
时间／ｍｉｎ Ａ／％ Ｂ／％
０ ３ ９７
１０ ３ ９７
３０ ４５ ５５
５０ １００ ０
２．２ 对照品溶液的制备 取在６０℃减压干燥４ ｈ
的芍药苷对照品适量，精密称定，加５０％乙醇制成
每１ ｍｌ含芍药苷３１μｇ的溶液，摇匀，即得。
取在６０℃减压干燥４ ｈ的没食子酸对照品适
量，精密称定，加０．１％磷酸和乙腈（９７∶３）混合溶液，
制成每１ ｍｌ含没食子酸２２．４μｇ的溶液，摇匀，即
得。
２．３ 供试品溶液的制备 取当归芍药胶囊内容物
０．５ ｇ，精密称定，置５０ ｍｌ具塞三角瓶中，精密加入
５０％乙醇２５ ｍｌ，精密称定，超声处理３０ ｍｉｎ，放冷，
称重，用５０％乙醇补足减失的质量，摇匀，滤过，弃
去初滤液，续滤液用０．４５μｍ微孔滤膜滤过，即得。
２．４ 特征指纹图谱的方法学考察
２．４．１ 精密度试验 取样品（批号２０１２０９０１）０．５
ｇ，精密称定，按“２．３”项下方法处理，照“２．１”项下方
法，重复进样５次，进行 ＨＰＬＣ分析，考察各共有峰
的相对保留时间和相对峰面积＞１０％的共有峰面积
值，结果各共有峰相对保留时间均ＲＳＤ≤１．５％，相
对峰面积＞１０％的共有峰面积值均 ＲＳＤ≤１．５％；
以标准图谱为对照计算相似度，相似度结果均不＜
０．９９，符合特征指纹图谱技术要求。结果表明该方
法精密度良好。
２．４．２ 重复性试验 取样品（批号２０１２０９０１）０．５
ｇ，精密称定，平行６份，按“２．３”项下方法处理，分别
照“２．１”项下方法进样分析，考察各共有峰的相对保
留时间和相对峰面积＞１０％的共有峰面积值，结果
各共有峰相对保留时间均ＲＳＤ≤２．０％，相对峰面
积＞１０％的共有峰面积值均ＲＳＤ≤２．０％；以标准
图谱为对照计算相似度，相似度结果均不＜０．９９，符
合特征指纹图谱技术要求。结果表明该方法重复性
良好。
２．４．３ 稳定性试验 取样品（批号２０１２０９０１）０．５
ｇ，精密称定，按“２．３”项下方法处理，照“２．１”项下方
法分别在０，２，４，６，８，１２，２４ ｈ进样进行 ＨＰＬＣ分
析，考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积＞
１０％的共有峰面积值，结果各共有峰相对保留时间
均ＲＳＤ≤１．０％，相对峰面积＞１０％的共有峰面积
值均ＲＳＤ≤１．５％；以标准图谱为对照计算相似度，
相似度结果均不＜０．９９，符合特征指纹图谱技术要
求。结果表明供试品溶液在２４ ｈ内成分稳定。
以上方法学考察结果表明，该方法测定当归芍
药胶囊的特征指纹图谱，精密度、重复性、稳定性均
较好，能够准确测定该制剂的特征指纹图谱。
２．５ 特征指纹图谱的建立与分析
２．５．１ 特征指纹图谱 分别取１０批样品，按照
“２．３”项下方法处理，照“２．１”项下方法进样分析，在
相同色谱条件下进行测定，在《中药色谱指纹图谱相
似度评价系统》软件中以这１０批当归芍药胶囊供试
品特征指纹图谱为基础获得“共有模式”作为对照图
·４８９· 中国医院药学杂志２０１４年６月第３４卷第１２期Ｃｈｉｎ Ｈｏｓｐ Ｐｈａｒｍ Ｊ，Ｊｕｎ ２０１４，Ｖｏｌ ３４，Ｎｏ．１２
谱，对照图谱见图１，１０批样品图谱见图２。
图１ 共有模式图
Ｆｉｇ １ Ｍｕｔｕａｌ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆ ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ
图２ １０批当归芍药胶囊样品 ＨＰＬＣ特征指纹图谱
Ｆｉｇ ２ ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ ｏｆ １０ ｂａｔｃｈｅｓ
２．５．２ 共有峰和参照峰的确定 以１０批样品的测
量结果进行分析，选择稳定性好、吸收强、特征明显
的色谱峰为共有峰，标定９个共有峰。统计各共有
峰，其中共有峰占总峰面积的８５％以上，符合共有
峰的要求。由样品特征指纹图谱可见，５号峰峰形
对称，峰面积较大，与左右峰都能达到基线分离，故
选择该峰为参照峰，将其保留时间和色谱峰面积均
设为１，将其他特征峰的保留时间与峰面积和该峰
的保留时间和峰面积相比（表２、表３）。
表２ １０批样品特征指纹图谱相对保留时间
Ｔａｂ ２ Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｆ ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ ｏｆ １０ ｂａｔｃｈｅｓ
ｓａｍｐｌｅｓ
峰
号
批 次
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０
ＲＳＤ
／％
１ ０．１７ ０．１８ ０．１８ ０．１８ ０．１８ ０．１８ ０．１７ ０．１８ ０．１７ ０．１７ ３．７０
２ ０．６１ ０．５７ ０．５４ ０．５４ ０．５４ ０．５５ ０．５７ ０．５７ ０．５６ ０．５６ ３．８１
３ ０．６９ ０．６７ ０．６４ ０．６４ ０．６４ ０．６４ ０．６７ ０．６７ ０．６５ ０．６６ ２．７２
４ ０．７１ ０．７２ ０．７０ ０．７０ ０．７０ ０．７０ ０．７１ ０．７１ ０．７０ ０．７０ １．２４
５ １．００ １．００ １．００ １．００ １．００ １．００ １．００ １．００ １．００ １．０００．００
６ １．０８ １．０８ １．０８ １．０８ １．０７ １．０７ １．０７ １．０７ １．０７ １．０７ ０．６２
７ １．１７ １．１７ １．１６ １．１６ １．１６ １．１５ １．１５ １．１５ １．１５ １．１５ ０．７６
８ １．２３ １．２３ １．２１ １．２２ １．２１ １．２１ １．２１ １．２１ １．２１ １．２１ ０．８３
９ １．２９ １．２８ １．２７ １．２７ １．２７ １．２７ １．２７ １．２７ １．２８ １．２７ ０．６４
２．５．３ 特征指纹图谱相似度计算 采用国家药典
委员会发行的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统
２００４Ａ版》计算１０批当归芍药胶囊的相似度［３－６］，以
第５批样品（２０１１０９０１）作为对照，选用中位数法生
成对照图谱，时间窗宽度选０．２为最佳，通过计算相
似度得到结果见表４。
２．５．４ 与对照品对照确定峰的归属 样品特征指
纹图谱经与对照品图谱对照，确定５号峰和４号峰，
分别为芍药苷、没食子酸（图３、图４）。
表３ １０批样品共有峰的相对峰面积
Ｔａｂ ３ Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｏｆ ｃｏｍｍｏｎ ｐｅａｋｓ ｏｆ １０ ｂａｔｃｈｅｓ ｓａｍｐｌｅｓ
峰号
批 次
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ 平均
１ ０．４９７ ５ ０．４８２ ７ ０．２６８ ２ ０．１４５ ５ ０．１５９ ８ ０．１６４ ０ ０．１１３ ５ ０．１２０ ７ ０．１３８ ８ ０．１４０ ９ ０．１６４ ０
２ ０．１１６ ４ ０．１０８ ２ ０．１４２ ９ ０．１２５ ４ ０．１１６ ５ ０．１１７ ７ ０．１２７ ７ ０．１３５ ７ ０．１３５ ８ ０．１３６ ８ ０．１１７ ７
３ ０．８６５ ６ ０．８４２ ９ ０．９５２ ４ ０．３０８ ２ ０．５１７ ７ ０．３９６ ９ ０．４９０ ３ ０．２９２ ８ ０．４１０ ０ ０．４１８ ９ ０．３９６ ９
４ ０．０９１ ４ ０．２９４ ９ ０．１８０ ３ ０．１１１ ２ ０．２５４ ６ ０．１５８ ０ ０．１２８ ５ ０．１２７ ９ ０．１５４ ９ ０．１５９ ４ ０．１５８ ０
５ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．０００ ０ １．００００
６ ０．６０４ ９ ０．５２７ ５ ０．６２７ ２ ０．２５１ ４ ０．２９５ ５ ０．３３１ ４ ０．２８５ ２ ０．２５４ ５ ０．２６３ ６ ０．２１３ １ ０．３３１ ４
７ ２．５２１ ７ ２．４８８ ３ ２．７５７ ４ ０．６９５ ９ ０．７７８ ６ ０．７７８ ９ ０．７４３ ３ ０．５９９ ０ ０．７５１ ６ ０．７６４ ９ ０．７７８ ９
８ ０．３４５ ７ ０．５９１ ４ ０．７２３ ９ ０．３５０ ８ ０．２８２ ７ ０．３７３ ３ ０．１５５ ６ ０．１８２ ９ ０．２３４ ９ ０．２２８ ４ ０．３７３ ３
９ ０．２４４ ５ ０．２５４ ４ ０．３３７ ６ ０．１５６ ３ ０．１０９ ０ ０．２０１ ４ ０．０８６ ４ ０．１１４ ７ ０．１２２ ３ ０．１２６ ５ ０．２０１ ４
表４ １０批样品特征指纹图谱相似度计算结果
Ｔａｂ ４ Ｓｉｍｉｌａｒｉｔｙ ｏｆ １０ ｂａｔｃｈｅｓ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ
Ｓ１ Ｓ２ Ｓ３ Ｓ４ Ｓ５ Ｓ６ Ｓ７ Ｓ８ Ｓ９ Ｓ１０ Ｒ
Ｓ１ １ ０．９６１ ０．９５１ ０．８１６ ０．８３２ ０．８３５ ０．８３７ ０．７８６ ０．８３５ ０．８３ ０．８５２
Ｓ２ ０．９６１ １ ０．９８１ ０．８４９ ０．８６７ ０．８７１ ０．８５１ ０．８１１ ０．８６１ ０．８５７ ０．８７９
Ｓ３ ０．９５１ ０．９８１ １ ０．８４６ ０．８５８ ０．８６９ ０．８３７ ０．７９２ ０．８４２ ０．８３８ ０．８６５
Ｓ４ ０．８１６ ０．８４９ ０．８４６ １ ０．９７５ ０．９８５ ０．９６１ ０．９７５ ０．９７ ０．９７３ ０．９８２
Ｓ５ ０．８３２ ０．８６７ ０．８５８ ０．９７５ １ ０．９７５ ０．９６６ ０．９５８ ０．９６８ ０．９６９ ０．９７５
Ｓ６ ０．８３５ ０．８７１ ０．８６９ ０．９８５ ０．９７５ １ ０．９５７ ０．９６１ ０．９６９ ０．９６７ ０．９７６
Ｓ７ ０．８３７ ０．８５１ ０．８３７ ０．９６１ ０．９６６ ０．９５７ １ ０．９８ ０．９８６ ０．９８７ ０．９８９
Ｓ８ ０．７８６ ０．８１１ ０．７９２ ０．９７５ ０．９５８ ０．９６１ ０．９８ １ ０．９８７ ０．９９１ ０．９８９
Ｓ９ ０．８３５ ０．８６１ ０．８４２ ０．９７ ０．９６８ ０．９６９ ０．９８６ ０．９８７ １ ０．９９８ ０．９９２
Ｓ１０ ０．８３ ０．８５７ ０．８３８ ０．９７３ ０．９６９ ０．９６７ ０．９８７ ０．９９１ ０．９９８ １ ０．９９４
Ｒ ０．８５２ ０．８７９ ０．８６５ ０．９８２ ０．９７５ ０．９７６ ０．９８９ ０．９８９ ０．９９２ ０．９９４ １
·５８９·中国医院药学杂志２０１４年６月第３４卷第１２期Ｃｈｉｎ Ｈｏｓｐ Ｐｈａｒｍ Ｊ，Ｊｕｎ ２０１４，Ｖｏｌ ３４，Ｎｏ．１２
图３ 芍药苷对照品的高效液相色谱图
Ｆｉｇ ３ ＨＰＬＣ ｏｆ ｐｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ
图４ 没食子酸对照品的高效液相色谱图
Ｆｉｇ ４ ＨＰＬＣ ｏｆ ｐｙｒｏｇａｌｉｃ ａｃｉｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ
３ 讨论
３．１ 检测波长的选择 关注各药材主要有效成分，
参照文献［７－１６］分别对３６０，２９０，２３０，２５４ ｎｍ进行
筛选，检测波长为３６０，２９０ ｎｍ时，色谱峰较少，检
测波长为２３０ ｎｍ时，色谱峰最多，但分离度不好，
基线略有漂移，检测波长为２５４ ｎｍ 时，色谱峰较
多，分离度良好且基线稳定，因此确定检测波长２５４
ｎｍ比较合适。
３．２ 溶剂的选择 比较了采用甲醇，８０％乙醇，
５０％乙醇作为提取溶媒超声提取，结果显示，用
５０％乙醇提取效果最好。
３．３ 洗脱条件的优化 采用了甲醇－水系统、乙腈－
水系统分别进行梯度洗脱，结果以乙腈－水（０．１％磷
酸）系统洗脱效果最佳。
中药复方成分极为复杂，仅仅使用定性鉴别和
指标成分的含量测定方法很难准确地判断其内在的
质量［１７］，而对其进行特征指纹图谱测定，可提供多
组分群的特征。采用 ＨＰＬＣ法建立了当归芍药胶
囊的特征指纹图谱，通过相似度计算发现，１０批样
品相似度均在０．９０以上，均具有相同的色谱特征
峰，且各色谱特征峰保留时间稳定，结果表明，该方
法可操作性强、重复性好，可用于控制当归芍药胶囊
的质量。
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［收稿日期］２０１４－０１－１６
［作者简介］程斌，男，硕士，副主任药师，电话：０２７－８３３６１６４２，Ｅ－ｍａｉｌ：ｂｉｎｇ８１５０＠１６３．ｃｏｍ
液相－串联质谱法测定人血浆中左舒必利浓度
程斌１，冉鹏１，周莹２，黎维勇２ （１．中国人民解放军第４５７医院药械科，湖北 武汉４３００１２；２．华中科技大学同济医学院附
属协和医院新药临床试验机构，湖北 武汉４３００２２）
［摘要］ 目的：建立测定人血浆中左舒必利浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，采用液相－串联质谱（ＬＣ－ＭＳ／
ＭＳ）法测定血浆样品中左舒必利浓度，以吡格列酮为内标，以正离子多反应监测（ＭＲＭ）扫描方式进行检测。用于定量的离子
为ｍ／ｚ３４２．１→１１２．１（左舒必利）和ｍ／ｚ３５７．１→１３４．０（吡格列酮）。色谱柱为Ｃａｐｃｅｌ Ｐａｋ ＣＲ（２．０ｍｍ×１５０ ｍｍ，５μｍ），流
动相为乙腈－２０ ｍｍｏｌ·Ｌ－１醋酸铵（含０．３％甲酸）（６５∶３５）。结果：血浆中左舒必利的线性范围为３～４ ０００ ｎｇ·ｍｌ－１，定量限为
３ ｎｇ·ｍｌ－１，批内 ＲＳＤ≤４．９４％，批间 ＲＳＤ≤５．９３％，准确度（ＲＥ）在－６．４８％～３．４２％之内，平均相对回收率在９３．５２％～
１０３．４２％之间。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，符合血浆样品测定的要求，适用于人体血浆中左舒必利浓度的测
定和药动学考察。
·６８９· 中国医院药学杂志２０１４年６月第３４卷第１２期Ｃｈｉｎ Ｈｏｓｐ Ｐｈａｒｍ Ｊ，Ｊｕｎ ２０１４，Ｖｏｌ ３４，Ｎｏ．１２