全 文 ：第 32卷第 11期　　　　　　　　　西 南 大 学 学 报(自然科学版)　　　　　　　　　　　2010年11月
Vol.32　No.11 Journal of Southw est Unive rsity (N atural Science Edi tion) N ov.　2010
文章编号:1673-9868(2010)11-0151-07
不同分子质量魔芋葡甘聚糖凝胶性质研究①
彭述辉1 , 　温成荣2 , 　姚闽娜2 , 　林慧敏2 , 　简文杰2
1.广州城市职业学院 , 广州 510405;2.福建农林大学 食品科学学院 , 福州 350002
摘要:为了探讨不同分子质量魔芋葡甘聚糖的凝胶性质 , 通过正交实验分析了浓度 、 pH 值 、 温度 、 卡拉胶和
尿素对不同分子质量魔芋葡甘聚糖凝胶粘度 、 凝胶强度和冻融稳定性的影响.结果显示:不同分子质量魔芋
葡甘聚糖都有同一最佳凝胶制备条件:pH 为 11.0 , 温度为 85 ℃.魔芋葡甘聚糖的浓度增大 , 不同分子质量
的魔芋葡甘聚糖凝胶的粘度 、 凝胶强度和冻融稳定性都增大 , 分子质量增大 , 凝胶强度也增强.而不同分子
质量的魔芋葡甘聚糖与卡拉胶都具有最佳凝胶配比 4∶6 , 且重均分子质量为 650 000 ～ 700 000 Da的魔芋葡
甘聚糖凝胶性能最佳.结果表明:不同分子质量魔芋葡甘聚糖凝胶稳定性受浓度 、 pH 值 、 温度和尿素的影响
程度不同 , 分子质量越小 , 影响越大.
关　键　词:魔芋葡甘聚糖;分子质量;凝胶;稳定性
中图分类号:TS201.1 文献标识码:A
近年来 , 高分子凝胶在应用中的稳定性问题备受关注 , 高分子凝胶受到诸多因素的影响 , 如温度 、 pH
值 、胶凝剂等 , 这严重影响了其在食品 、化工 、医药等行业的应用[ 1] .同时 , 高分子化合物因其结构及分子
质量的不同 , 其凝胶性质也不同.多糖分子质量大且结构复杂 , 因此其凝胶性能也可能不同[ 2-3] .即使是同
一类多糖 , 因分子质量不同 , 其凝胶性能也有所差别.
魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomannan , 简称 KGM)是由 β-D-葡萄糖(Glc)和 β-D-甘露糖(Man)按1∶1.6
或 1∶1.69的摩尔比组成的杂多糖 , 分子质量在 20万～ 200万 Da 不等[ 4] .KGM 在一定的条件下 , 如加一
定量胶凝剂 、调节 pH 值和温度等便会形成凝胶.但在应用过程中发现其凝胶性能不仅受外界条件影响 ,
而且分子质量对其也有较大影响[ 5-7] .目前 , 国内外对 KGM 凝胶的研究主要集中在其应用领域 , 而对不同
分子质量 KGM 的凝胶研究却尚未见报道.为此 , 本文探讨了多种因素(浓度 、 pH 值 、温度 、卡拉胶及尿
素)对不同分子质量的 KGM 凝胶性能的影响 , 以期为 KGM 凝胶的研究提供帮助 , 也为其他不同分子质量
的多糖凝胶的研究提供参考.
1　材料与方法
1.1　材　　料
1.1.1　原　　料
魔芋胶 , 云南昭通市三艾有机魔芋发展有限公司;卡拉胶 , 烟台市润隆海洋生物制品有限公司;纤维
素酶 , 山东梁山徐坊大曲有限公司;其他药品均为分析纯.
1.1.2　主要仪器设备
数显粘度计(NDJ-9S), 上海晖创化学仪器有限公司;恒温磁力加热搅拌器(95-1), 深圳市三利化学品
① 收稿日期:2009-12-28
基金项目:福建省自然科学基金资助项目(2009J01061);国家自然科学基金资助项目(30901004);广东省科技计划资助项目
(2009B080701068);福建省科技计划社会发展重点资助项目(2008Y0006).
作者简介:彭述辉(1965-), 男 , 湖南澧县人 , 副教授 , 主要从事食品科学教学与研究.
有限公司;恒温水浴锅(HH-2), 苏州奇乐电子科技有限公司;傅立叶红外光谱仪(F T-IR200), Thermo
Nicolet 公司;示差量热扫描仪(DSC-60), 日本岛津公司.
1.2　实验方法
1.2.1　粘度测定
按照魔芋粉农业行业标准 , 测定魔芋葡甘聚糖凝胶的粘度[ 8] .
1.2.2　凝胶强度的测定
将横截面积为 1 cm2 的有机玻璃棒垂直固定在一个支架上 , 并与放在托盘天平左盘烧杯里的共混凝胶
表面接触 , 然后在天平右盘里缓慢添加砝码直至凝胶表面破裂 , 此时右盘砝码的质量为凝胶单位面积所承
受的压力 , 即凝胶强度 , 每次实验测 3次取平均值[ 9] .
1.2.3　冻融稳定性的测定
冻融稳定性是凝胶抗冻性的重要指标 , KGM 凝胶的冻融稳定性以冻融次数表示 , 按赵钦方法测定[ 10] .
1.2.4　分子质量的测定
将样品溶于双蒸水中 , 配成浓度为0.5%的溶液 , 离心 , 经 0.22μm 微孔滤膜过滤 , 于相同色谱条件进
样分析 , 记录保留时间 , 用 GPC 软件计算各样品的分子质量[ 8] .
1.2.5　不同分子质量 KGM 制备
将魔芋胶 0.5 g 投入旋转蒸发器圆底烧瓶中 , 加入 0.2 mol/L 醋酸一醋酸钠的缓冲液(pH 值 6.0)100 mL
和纤维素酶 180 U , 恒温 50 ℃, 一段时间后加入浓度为80%乙醇沉淀 , 再加入 95%乙醇洗涤 , 真空冷冻干燥
即得样品.根据不同的分子质量要求 , 酶解不同的时间[ 11-12] .
1.2.6　不同分子质量 KGM 直接形成凝胶
分别称取一定量的数均分子质量(Mn)在 204 922 ～ 265 322 Da之间 , 重均分子质量(Mw)在538 737
～ 697 832 Da之间的 4种不同分子质量分布的魔芋葡甘聚糖试样 , 分别为 KGM1(重均分子质量 650 000
～ 700 000 Da)、KGM2(重均分子质量 600 000 ～ 650 000 Da)、KGM3(重均分子质量 550 000 ～ 600 000
Da)、KGM4(重均分子质量 500 000 ～ 550 000 Da), 充分溶胀 , 浓度分别为 0.5%、 1.0%、 1.5%、 2.0%,
搅拌至溶液呈均质 , 静置过夜.采用二因子四水平随机正交组合设计进行实验 , 研究 KGM 浓度以及 KGM
分子质量对凝胶稳定性的影响[ 13] .
1.2.7　不同 pH 值 、浓度和温度下凝胶制备
不同分子质量的 KGM 在不同温度(75 ℃、 80 ℃、 85 ℃、 90 ℃)和相应 pH 值(9 、 10 、 11 、 12)的
Na2CO 3 下水溶液中进行充分溶涨 , 搅拌至均质 , 静置过夜.采用四因子四水平正交组合设计进行实验 , 研
究不同分子质量 KGM 、温度以及 pH 值 、KGM 浓度对凝胶稳定性的影响.
1.2.8　不同分子质量 KGM 与卡拉胶复配凝胶
充分溶涨不同分子质量 KGM 与卡拉胶 , 搅拌至均质 , 静置过夜.选择不同分子质量 KGM 、KGM 与
卡拉胶的总糖含量以及它们两者之间的比例作为参试因子 , 采用三因子四水平正交组合设计进行实验 , 研
究它们对凝胶稳定性的影响.
2　结果与分析
2.1　酶解产物分子质量的确定
不同的酶解时间得到不同分子质量的降解产物 , 分子质量分布如表 1.
表 1　不同酶解时间处理的 KGM 的分子质量
酶解时间/ min 产物名称 数均分子质量/Da 重均分子质量/ Da
10 KGM1 265 322 697 832
20 KGM2 232 901 608 380
25 KGM3 216 847 565 128
30 KGM4 204 922 538 737
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图 1　酶解不同时间浓度为 0.5%的 KGM的高效液相色谱图
由表 1可以看出 , 0.5%魔芋葡甘聚糖加入酶活力 180 U/g 的纤维素酶 , 在 50 ℃条件下 , pH 值为
6.0 , 100 mL 水中分别反应 10 ,20 ,30 min , 其数均分子质量和重均分子质量有所下降.这是因为随着反应
时间增长 , 纤维素酶与底物作用更加彻底 , 对葡甘聚糖中的 β-1 , 4-葡萄糖苷键降解更加彻底.由于纤维素
酶对葡甘聚糖的降解作用不均 , 所以凝胶色谱图中除主要分布区域外还有一次吸收峰.
2.2　不同分子质量和浓度的影响
经过 L16(42)正交实验比较 , 得出不同分子质量和浓度对 KGM 凝胶粘度 、凝胶强度和冻融稳定性的
影响(表 2).
表 2　项目分析正交设计实验
Film No. A
C/ %
B
Mw/ Da
粘度
/ ×1 000 mPa· s
凝胶强度
/(g· cm -2)
冻融稳定性
/次
1 1(0.5) 1(KGM1) 26.13 100.23 14
2 1 2(KGM2) 0.12 95.16 0
3 1 3(KGM3) 0.09 94.96 0
4 1 4(KGM4) 0.44 95.78 0
5 2(1.0) 1 22.93 103.35 14
6 2 2 3.29 98.00 1
7 2 3 0.51 97.90 1
8 2 4 3.65 99.34 1
9 3(1.5) 1 48.73 110.76 16
10 3 2 9.49 99.48 2
11 3 3 9.37 99.80 2
12 3 4 35.12 100.79 15
13 4(2.0) 1 48.81 113.96 16
14 4 2 48.56 109.60 14
15 4 3 47.73 109.44 15
16 4 4 46.87 99.65 12
粘度 K1 6.69 36.65
K2 7.60 12.62
K3 25.67 13.43
K4 44.74 22.01
Rj 38.05 24.03
凝胶强度 K1 96.00 106.50
K2 99.25 97.75
K3 102.00 99.75
K4 107.50 100.75
Rj 11.50 8.75
冻融稳定性 K1 3.50 15.00
K2 4.25 4.25
K3 8.75 4.50
K4 15.25 8.00
Rj 11.75 10.75
153第 11期　　　　　　　　　彭述辉 , 等:不同分子质量魔芋葡甘聚糖凝胶性质研究
　　表 2表明 , 浓度和分子质量对 KGM 凝胶粘度 、凝胶强度和冻融稳定性的影响的主次依次是浓度和分
子质量.分析表明 , 当 KGM 的浓度增大和分子质量增大时 , 凝胶的粘度 、凝胶强度和冻融稳定性都增大 ,
KGM 的浓度和分子质量与凝胶稳定性成正相关 , 最佳凝胶条件为 A 4B1 , 即浓度为 2.0%, 重均分子质量
为 697 832 Da 的 KGM1的凝胶性能最佳.
2.3　pH值 、浓度和温度的影响
不同分子质量 、浓度 、温度和 pH 值对凝胶稳定性影响的 L16(44)正交实验的结果如表 3.
表 3　项目分析与正交设计
Film No. A
pH
B
M w
C
C/ %
D
T/ ℃
粘度
/ ×1 000 mPa· s
凝胶强度
/(g · cm -2)
冻融稳定性
/次
1 1(9) 1(KGM1) 1(0.5) 1(75) 26.15 143.57 12
2 1 2(KGM2) 2(1.0) 2(80) 6.84 133.40 1
3 1 3(KGM3) 3(1.5) 3(85) 23.15 143.60 13
4 1 4(KGM4) 4(2.0) 4(90) 48.88 176.89 19
5 2(10) 1 2 3 48.88 175.75 19
6 2 2 1 4 8.23 138.32 0
7 2 3 4 1 40.61 173.59 14
8 2 4 3 2 48.99 174.90 19
9 3(11) 1 3 4 48.65 175.37 18
10 3 2 4 3 48.89 176.58 18
11 3 3 1 2 1.71 129.56 0
12 3 4 2 1 7.89 136.47 0
13 4(12) 1 4 2 48.81 178.12 16
14 4 2 3 1 13.63 137.34 9
15 4 3 2 4 7.15 135.50 7
16 4 4 1 3 9.23 137.00 8
粘度 K1 26.23 43.12 11.33 22.07
K2 36.68 19.40 17.69 26.59
K3 26.79 18.17 33.62 32.55
K4 19.97 28.74 46.80 28.23
Rj 16.97 24.96 35.47 10.48
凝胶强度 K1 148.85 167.75 136.75 147.25
K2 154.00 146.10 144.98 153.60
K3 165.00 145.13 157.25 155.17
K4 146.88 155.75 175.75 157.13
Rj 18.13 22.63 39.00 10.50
冻融稳定性 K1 11.25 17.00 5.00 11.11
K2 12.50 7.00 8.50 9.75
K3 13.75 9.00 14.75 12.32
K4 10.75 13.25 18.00 14.50
Rj 4.75 10.00 13.00 2.75
　　如表 3的实验结果所示 , KGM 浓度 、KGM 分子质量 、 pH 值和温度四因子对 KGM 凝胶稳定性的影
响的主次依次为:KGM 浓度 、KGM 分子质量 、pH 值 、温度.以粘度为指标 , 最佳条件为A 2B1C4D3 ;以凝
胶强度和冻融稳定性为指标 , 最佳条件为 A 3B1C4D3 .随着 KGM 浓度和分子质量的增大 , 相同 pH 值和温
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度的凝胶强度和稳定性也增强;当 KGM 浓度与分子质量保持不变时 , pH 值和温度在某一最适值时凝胶
性能最好:pH 值为 11 , 温度在 85 ℃时 , 凝胶的强度和冻融稳定性最佳.
2.4　浓度和卡拉胶的影响
经过 L16(43)正交实验比较 , 得出不同分子质量 、浓度和 KGM 与卡拉胶的共混比例对 KGM 凝胶粘
度 、凝胶强度和冻融稳定性的影响如表 4 所示.
表 4　项目分析正交设计实验
Film No. A
KGM/卡拉胶
B
Mw
C
C/ %
粘度
/ ×1 000 mPa· s
凝胶强度
/(g · cm -2)
冻融稳定性
/次
1 1(3∶7) 1(KGM1) 1(0.5) 20.69 102.14 14
2 1 2(KGM2) 2(1.0) 14.19 103.45 3
3 1 3(KGM3) 3(1.5) 26.12 107.27 10
4 1 4(KGM4) 4(2.0) 48.43 118.86 15
5 2(4∶6) 1 2 32.08 113.30 13
6 2 2 1 3.07 94.70 1
7 2 3 4 47.23 116.58 16
8 2 4 3 37.40 112.90 13
9 3(6∶4) 1 3 33.40 109.20 13
10 3 2 4 45.52 114.53 15
11 3 3 1 2.65 94.89 1
12 3 4 2 20.08 100.00 10
13 4(7∶3) 1 4 48.55 121.97 16
14 4 2 3 24.79 106.50 10
15 4 3 2 4.63 96.78 2
16 4 4 1 9.92 97.00 3
粘度 K1 27.35 33.68 9.08
K2 26.94 21.89 17.74
K3 29.41 20.16 30.43
K4 25.97 28.96 47.43
Rj 7.97 13.52 38.35
凝胶强度 K1 107.50 111.25 96.93
K2 108.93 104.55 103.00
K3 104.25 103.25 108.63
K4 105.13 106.75 117.25
Rj 4.68 8.00 20.33
冻融稳定性 K1 10.50 15.00 4.75
K2 10.75 7.25 7.00
K3 9.75 7.25 11.50
K4 8.75 10.25 16.50
Rj 2.00 7.75 11.75
　　从表 4的实验结果可知 , KGM 分子质量 、KGM/卡拉胶共混浓度和 KGM 与卡拉胶的共混比例三因子
中 KGM/卡拉胶共混浓度对 KGM 凝胶稳定性起到主要影响 、KGM 的分子质量次之 、KGM/卡拉胶的共
混比例影响最小.分析表明:当 KGM/卡拉胶共混浓度增大 , KGM 分子质量增大时凝胶的性能增强 ,
KGM/卡拉胶共混浓度和分子质量与凝胶稳定性成正相关 , KGM 与卡拉胶的共混比例存在一个最适值使
凝胶达到最好的稳定性.4个样品中 , KGM4在共混浓度为 2.0%、 KGM/卡拉胶的配比为 4∶6时 , 凝胶
性能最佳.
2.5　尿素的影响
经过 L16(43)正交实验比较 , 得出不同分子质量 、浓度和尿素对KGM 凝胶粘度 、凝胶强度和冻融稳定
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性的影响(表 5).
表 5　项目分析与正交设计
Film No. A
Mw/Da
B
C/ %
C
尿素/ %
粘度
/ ×1 000 mPa· s
凝胶强度
/(g · cm -2)
冻融稳定性
/次
1 1(KGM1) 1(0.5) 1(0.01) 19.8 98 9
2 1 2(1.0) 2(0.02) 48.89 118 16
3 1 3(1.5) 3(0.03) 48.91 119 18
4 1 4(2.0) 4(0.04) 48.77 117 18
5 2(KGM2) 1 2 4.43 92 0
6 2 2 1 7.93 94.50 1
7 2 3 4 8.16 94.40 0
8 2 4 3 48.56 117 16
9 3(KGM3) 1 3 1.55 92 0
10 3 2 4 12.75 96 9
11 3 3 1 13.48 96.30 10
12 3 4 2 36.47 110 13
13 4(KGM4) 1 4 1.68 92 0
14 4 2 3 3.93 93.50 0
15 4 3 2 17.63 103 2
16 4 4 1 48.89 117 16
粘度 K1 41.59 6.86 17.09
K2 17.27 18.38 28.15
K3 16.06 22.05 28.74
K4 18.03 45.67 18.97
Rj 25.53 38.81 11.65
凝胶强度 K1 113 93.5 101.45
K2 99.48 100.50 105.75
K3 98.58 103.18 105.38
K4 101.38 115.25 99.85
Rj 14.43 21.75 5.90
冻融稳定性 K1 15.75 2.25 9
K2 4.5 7 8.25
K3 8 7.5 8.75
K4 4.5 16 6.75
Rj 11.25 13.75 2.25
　　表 5表明 , 经过 3因子 4水平正交实验得出 KGM 的浓度 、KGM 的分子质量 、尿素对 KGM 凝胶性能
的影响的主次依次为:KGM 的浓度 、KGM 的分子质量 、尿素.结果表明:KGM 的浓度和分子质量增大 ,
尿素的浓度减小 , 凝胶的稳定性提高.KGM 凝胶性能与尿素的浓度成负相关.
2.6　验证试验
为进一步考察上述最佳条件的稳定性 , 排除尿素的负作用 , 按最佳工艺条件:重均分子质量为 650 000
～ 700 000 Da 的KGM1 、KGM/卡拉胶的配比为 4∶6 、共混浓度2.0%、 pH 值11 、温度85 ℃, 进行重复 3
次提取 , 测定粘度 、凝胶强度和冻融稳定性 , 结果如表 6所示.
表 6　最佳工艺条件重复性实验
1 2 3 RSD/ %
粘度/ ×1 000 mPa· S 48.21 48.31 48.17 7.21
凝胶强度/(g· cm -2) 119.32 119.12 119.56 12.03
冻融稳定性/次 16 16 16 0
　　由表 6可知 , 最佳条件下制得的凝胶具有较好的粘度稳定性 、凝胶强度的稳定性和冻融稳定性.
3　结论与讨论
不同分子质量魔芋葡甘聚糖凝胶的最佳条件为:重均分子质量为 650 000 ～ 700 000 Da、浓度为2.0%、
pH 值为 11 、温度为 85 ℃, 与卡拉胶复配时 , 比例为 4∶6 , 此时凝胶的稳定性最好.
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当 KGM 的浓度增大 , 分子质量增大时 , 凝胶的粘度 、凝胶强度和冻融稳定性都增大;这可能是因为:
浓度的增大使凝胶或凝胶的固形物含量增加 , 进而提高凝胶的性能[ 14] ;分子质量越大 , 亲水基团的含量也
就越大 , 水和能力就越强 , 魔芋葡甘聚糖形成的螺旋结构就越稳定 , 凝胶性能就越好[ 15] .当温度较低时 ,
能够形成更具弹性的凝胶[ 16] , 而当温度升高后 , 凝胶化反应增强 , 凝胶的强度和稳定性增加 , 但弹性会有
所降低.随着温度升高到接近沸腾 , 魔芋葡甘聚糖发生分子裂解 , 反而使凝胶强度降低 , 甚至无法凝胶 , 魔
芋葡甘聚糖分子质量越大 , 现象越明显.
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Study on the Gel Properties of Konjac Glucomannan
of Different Molecular Weight
PENG Shu-hui1 , 　WEN Cheng-rong2 , 　YAO M in-na2 ,
LIN Hui-min2 , 　JIAN Wen-jie2
1.Guangzhou Ci ty Polytechnic , Guangzhou 510405 , China;
2.College of Food Science , Fujian Agriculture and Forestry University , Fuzhou 350002 , China
Abstract:An o rthogonal test w as conducted to investig ate the effects of concentration , pH , tempe rature ,
urea and carrageenan on the gel propert ies(viscosity , st rength and freeze-thaw stability)of konjac gluco-
mannan(KGM)which w ere of dif fe rent molecular w eight.The opt imum pH and tempe ra ture w ere 11.0
and 85 ℃, respectively , fo r any KGM , independent of it s molecular weight.The gel viscosi ty , gel
st reng th and freeze-thaw stabili ty o f KGM increased w ith KGM concentration.Gel strength increased w i th
increasing mo lecular w eight o f GKM.The optimum ratio of KGM ∶carrageenan w as 4∶6 fo r KGM of any
molecular w eight.The KGM with a molecular w eight in the range of 650 000-700 000 Da had the be st gel
properties.In conclusion , the stability of KGM gel improved w ith increasing molecular w eight and w as af-
fected by all the factors in this study in di fferent deg rees , and the smaller the mo lecular w eight w as , the
big ger f the effects we re.
Key words:konjac g lucomannan;molecular weight;gel;stability
责任编辑　汤振金　　　　
157第 11期　　　　　　　　　彭述辉 , 等:不同分子质量魔芋葡甘聚糖凝胶性质研究