全 文 ：薄层扫描法测定补肾颗粒中熊果酸含量
郭艳玲1,曲 静1, 李红纪2
( 11 辽宁中医学院中药系, 辽宁 沈阳 110032; 21 沈阳市第一人民医院药剂科,沈阳 110040)
关键词:补肾颗粒; 熊果酸;含量测量
中图分类号: R2841 1 文献标识码: B 文章编号: 1008 - 4231( 2003) 02 - 0159 - 01
收稿日期: 2002 - 01 - 16
作者简介:郭艳玲( 1961 - ) ,女,辽宁沈阳人,实验师,从事中药分析研究。
本制剂中山茱萸、山药、补骨脂等 10 余味中药经提取加
工制成,其中山茱萸为君药, 熊果酸为活性成分之一。为有
效控制制剂质量,本文采用薄层扫描法测定本制剂中熊果酸
含量。经方法学考察,方法的专属性、精密度、稳定性、重复
性、回收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析提供了
可行的分析方法。
1 仪器与试剂
仪器:日本岛津 CS - 930 型双波长薄层扫描仪。试剂:
均为分析纯,硅胶 G 由青岛海洋化工厂生产, 10~ 40Lm。熊
果酸对照品由中国药品生物制品鉴定所提供。
2 试验方法
211 色谱条件 硅胶 G 板, 厚 013mm, 自然干燥, 于 105e
烘 40min, 放冷,保干器中放置。展开剂为甲苯B醋酸乙酯B
甲酸( 20B3B01 2) , 上行展开,展距 12cm,显色剂为 10% 硫酸
乙醇溶液, 110 e 烘至斑点清晰。
212 扫描条件 Ks= 520nm,KR= 700, Sx = 3 反射式锯点扫
描。vy= 01 2mm,灵敏度中度。
213 线性范围考察 精密称取熊果酸对照品 101 72mg, 置
10ml量瓶中,加甲醇适量溶解,制成每 1ml含 11 072mg 的对
照品溶液, 精密吸取对照品溶液 21 0、410、61 0、810、1010Ll,
分别点样于同一硅胶 G薄层板上, 按前述薄层条件展开, 晾
干,显色, 测定。测定结果见表 1。
表 1 线性范围考察结果
对照品点样量Ll
Lg
210
21144
410
41288
610
61432
810
81576
1010
10172
色谱峰面积积分值 16169 39154 55916 78385 89422
以点样量为横坐标, 色谱峰面积积分值为纵坐标, 绘制
标准曲线,经回归处理, 回归方程为: Y= 86631 11x+ 881 10,
r = 01 995。
214 供试品溶液制备方法考察 经参考药典法(中国药典
2000 年版一部)与有关文献, 本试验采用回流法与索氏提取
法制备供试液,测定结果见表 2。
表 2 供试液制备方法考察
方 法 时间( h) 熊果酸含量( mg /g)
回 流 法
索氏提取法
2 0154
4 0170
2 0176
4 1151
6 1150
测定结果提示, 索氏提取 4h, 熊果酸含量最高, 故确立
索氏提取 4h 为制备方法。
经制备方法考察,确立供试液制备方法为:取本品 10g ,
研细, 取粉末 3g , 精密称定, 置索氏提取器中, 加乙醚适量,
回流提取 4h , 放冷, 低温挥干, 残渣加石油醚( 30~ 60e )浸
泡 2次, 每次 15ml, 每次 2min, 弃去石油醚,残渣加无水乙醇
定量至 10ml量瓶中, 作为供试液。
21 5 稳定性试验考察 取本品 3g, 研细,精密称定, 按供试
液制备方法制成供试液, 精密吸取 8Ll,点样于硅胶 G 板, 展
开, 显色,封板, 按 0、01 5、11 0、11 5、21 0h测定峰面积, 测定结
果见表 3。
表 3 稳定性试验考察
时 间 ( h) 010 015 110 115 210 X RSD%
色谱峰面积 53785 53287 54553 53227 53056 5358116 1113
测定结果表明, 供试品溶液薄层展开显色后,在 2h 内测
定, 吸收度积分值无明显变化,在此时间内, 所测成分化学性
质稳定。
21 6 精密度试验考察 同板精密度:精密吸取供试液,分别
点于同一薄层板上, 展开后显色测定, 测定色谱峰面积分别
为: 54562、52794、53876、54603、53846, RSD 为 114%。异板
精密度: 精密吸取同一供试品溶液 8Ll, 对照品溶液 3Ll 与
6Ll, 分别点于 5 块硅胶 G 薄层板上, 展开 ,显色, 测定, 测定
结果 为 ( mg /g ) : 11 23、1122、11 30、11 31、11 30。RSD 为
11 5% 。测定结果提示:本方法精密度符合有关规定。
21 7 样品测定 精密吸取供试液 8Ll, 对照液 3Ll与 6Ll, 分
别点样于同一硅胶 G 薄层板上, 测定结果见表 4。
表 4 样品测定结果
批 号 样品含量( mg /g)
20020901 1124
20020903 1130
20021004 1129
21 8 回收率测定 取已知准确含量样品, 精密加入对照品
01 5mg ,按供试品溶液制备方法制成溶液, 点样, 展开, 测定,
结果 X = 9716% , RSD为 1178%。
3 讨 论
本方法的精密度、稳定性、重复性、回收率均符合有关规
定,可作为本制剂的定量方法。薄层展开前应饱和 15min,
可消除边缘效应。
编辑:覃 芳
启 事
本部现库存一些5辽宁中医杂志6, 1980 ) 1989
年每期每册 3100 元; 1990 ) 2001 年每期每册 4150
元;现有少量 2002年合订本, 每套 60100 元。免费
包装、邮寄。欲购者,请速与本刊联系。来函请注明
购买的年、期、册(套) 数。汇款地址: 沈阳市崇山东
路 79号5辽宁中医杂志6编辑部收,邮编: 110032,电
话/传真: 024 - 86237420 86285283, 电子邮件:
lntcm@21cn1com。
5辽宁中医杂志6编辑部
#159#
第 5卷 第 2期
2003年 5月
辽 宁 中 医 学 院 学 报
JOURNAL OF LIAONIGN COLLEGE OF TCM
Vol. 5 No. 2
May, 2003
DOI：10.13194/j.jlunivtcm.2003.02.80.guoyl.070