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中外医疗
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT 中外医疗
2010 NO.25
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT
药 物 研 究
本试验采用单因素实验[3]，以盐酸水苏碱含量和醇浸出物得率为
指标综合评价，对影响提取效率的主要因素-乙醇浓度、提取温度、加醇
量、提取时间、提取次数进行考察。在单因素的基础上进行正交实验，优
选出最佳提取工艺。
1 仪器、设备与材料
UV-2501PC型紫外分光光度计（日本岛津制造所）；Sartorius
电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；SZ-93自动双重纯水蒸馏
器（巩义市英峪予华仪器厂）；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆
山市超声仪器有限公司）；101A-2型数显电热鼓风干燥箱（上海锦
屏仪器仪表有限公司通州分公司）；DZKW-S-6电热恒温水浴锅
（北京永光明医疗仪器厂）；KDM型调温电热套（山东省鄄城永兴
仪器厂）。盐酸水苏碱对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号
分别为712-200105、110712-200508；硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白
凡士林、甘油、十二烷基硫酸钠、月桂氮卓酮、对羟基苯甲酸乙酯均
为药用规格。水为超纯水，乙醇为药用级；其余试剂均为国产试剂
A R级 。
2 方法
2.1 对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成每
1mL含220μg的溶液，即得。
2.2 供试品溶液的制备
取醇/水提取液，滤纸过滤，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿
中，水浴蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸10mL使溶解，加活性碳0.5g，置
水浴中加热半分钟，搅拌滤过，滤液置25mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶
液分次洗涤，备用。
2.3 测定法
精密量取对照品及供试品各10mL，置25mL容量瓶中，另取
0.1mol/L盐酸溶液20mL，置25mL容量瓶中，在对照品溶液、供试
品溶液及0.1mol/L盐酸溶液中，各精密加入新制的2%雷氏盐溶液
3mL，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1h，
用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光
光度法，在520nm波长处分别测吸收度，用空白试剂的吸收度分别减
去对照品与供试品的吸收度，计算，即得。
2.4 单因素试验
(1)乙醇浓度：称取刺山柑30g5份，分别加10倍量95%乙醇、75%
乙醇、55%乙醇、35%乙醇、水提取3次，每次1h，滤液合并，定容至
1000mL，考察总生物碱含量和浸出物得率，得出：乙醇浓度为95%时
提取刺山柑达到最高。（2）加醇量考察：称取刺山柑30g5份，分别
加6倍、8倍、10倍、12倍、14倍量95%乙醇提取3次，每次1小时，滤
液合并，定容至1000mL，考察总生物碱含量和醇浸出物得率，得
出：加14倍量95%乙醇时提取的刺山柑量达到最大。（3）提取时间
考察：称取刺山柑30g5份，加10倍量95%乙醇提取3次，每次提取不
同的时间 (15min、30min、45min、60min、90min），滤液合并，定
容至1000mL，考察总生物碱含量和醇浸出物得率，得出：60min为提
取刺山柑的最佳时间。（4）提取温度考察：称取刺山柑30g5份，分
别加10倍量95%乙醇提取3次，每次30min，用不同的温度提取(50℃、
刺山柑的提取工艺考察
程立华 张卫东
（新疆克拉玛依市中心医院药剂科 新疆克拉玛依市 834000）
【摘要】目的 考察刺山柑乳膏中刺山柑的最佳提取工艺。方法 采用单因素实验，以盐酸水苏碱含量和醇浸出物得率为指标综合
评价，对影响提取效率的主要因素-乙醇浓度、提取温度、加醇量、提取时间、提取次数进行考察。在单因素的基础上进行正交实验，优选出
最佳提取工艺。结果 刺山柑提取工艺条件在80℃水浴中，加10倍量95%乙醇提取2次，每次0.5h为最佳组合条件。结论 此方法提
取刺山柑简单易行，产率较好，符合生产要求。
【关键词】刺山柑 盐酸水苏碱含量 醇浸出物得率 提取工艺
【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0742(2010)09(a)-0121-02
表3 方差分析表
注：F 0 . 0 5（ 2，2）=1 9 . 0 (下转123页)
表2 L9(34)正交试验表
表1 因素水平表
DOI:10.16662/j.cnki.1674-0742.2010.25.001
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60℃、70℃、80℃、90℃)，滤液合并,定容至1000mL，考察总生物碱含
量和醇浸出物得率，得出：刺山柑提取温度选择为80℃。(5）提取次数考
察：称取刺山柑30g4份，分别加10倍量95%乙醇提取不同的次数(1、2、3、
4次），每次30min，用80℃提取，滤液合并，定容至1000mL，考察总生物碱
含量和醇浸出物得率，得出：提取次数为2次最合适。
由以上结果可见，刺山柑醇浓度，提取时间，加醇量对综合指标影响
较大，故固定提取温度为80℃，提取次数为2次，对醇浓度，提取时间，加
醇量3个因素进行正交试验，综合考察各因素对综合指标的影响。
2.5 正交试验
通过单因素试验结果，初步确定了各因素各水平的大致用量范
围，在此基础上，固定生药粒度为饮片，采用L9（34）正交实验考察
溶剂量、提取时间、提取次数三个因素对盐酸水苏碱含量和醇浸出物
得率的影响，试验安排见表1，结果见表2，方差分析结果见表3。
由表1可知，各因素对综合评分的影响大小顺序为：A（醇浓度）>C
（加醇量）>B（提取时间）；每个因素3个水平之间的趋势为A3>A2>A1，
B1>B3>B2，C3>C1>C2，直观分析得提取工艺为A3B1C3，即加14倍
量95%乙醇提取2次，每次0.5h。根据表7方差分析结果表明：A因素的影
响有显著性（P<0.05），B和C因素的影响均无显著性（P>0.05），
从大工业生产和节能降耗等全面综合考察，以A3B1C1组合为佳。
2.6 验证实验
对其进行了验证实验，确定刺山柑提工艺条件A3B1C1为最佳组
合条件，即80℃水浴中，加10倍量95%乙醇提取2次，每次0.5h。
参考文献
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[3 ] 谢秀琼 .中药新制剂开发与应用[M].第2版 .北京 :人民卫生出版
社 ,2 00 0.
【收稿日期】2010-06-24
2.2 样品测定结果
通过对8家不同药店的五味子样品测定，代表性图谱见图1。按外标
法以峰面积计算五味子醇甲的含量。样品含五味子醇甲（C24H32O7）
的量不得少于0.40%[2]。测定结果见表1。
3 讨论与小结
从表1可以看出，同一产地的五味子质量良莠不齐，因此不能将
产地作为五味子质量优劣的评判标准。由于北五味子的市场价格较高，
有些药农不等果实成熟即采摘，影响了质量[4]。五味子活性成分集中于
种子，含量是生品的2倍，而果皮含量极少[5]，不同加工方法对五味子药
材中五味子醇甲的含量也有较大影响[6～7]。因此，五味子醇甲含量的
高低，可能与当地具体的种植条件，气候及采收时间有一定关系[8]，不
能将产地作为五味子质量优劣的评判标准，可将其作为一个参考依据。
五味子外观上的差异对含量也有一定的影响，表面呈紫红色或暗红色，
显油润的样品，其五味子醇甲的含量都在0.4%以上，符合法定标准，而
表面呈棕红色，干瘪的样品，其五味子醇甲的含量很低，不符合要求，因
此外观可以作为评判五味子质量优劣的一个标准。
4 结语
由于五味子的药用价值与市场价格均远远高于南五味子[9]，为了
牟取利益市售商经常会以南五味子冒充五味子，从测定的长春地区8
家药店的五味子药材样品来看，劣品占到了25%，可以看出市场上出
售的五味子药材的质量参差不齐，差异较大，所以医院、药厂、消费
者在验收和使用药材时应高度注意，杜绝伪劣产品，保证人民用药安
全有效。
参考文献
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【收稿日期】2010-06-24
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