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山竹果壳中多酚提取工艺的研究



全 文 :         
收稿日期:2012-04-15
作者简介:李 扬(1982-),女 , 吉林省吉林市人 ,助教 , 研究方向:食品加工与安全 。
山竹果壳中多酚提取工艺的研究
李 扬
(吉林农业科技学院食品工程学院 ,吉林 132101)
摘 要:以山竹果壳为原料 , 对山竹果壳多酚的提取工艺进行研究。通过单因素试验及正交试验对其提取工艺的最
优条件进行探索。各因素对多酚物质提取量的影响依次为提取温度>料液比>乙醇体积分数>提取时间 , 用乙醇溶液提
取山竹果壳中多酚物质的最佳工艺条件为:乙醇体积分数 70%, 料液比 1:15 ,提取温度 70℃, 提取时间 120min。
关键词:山竹果壳;多酚;提取工艺
中图分类号:R284  文献标识码:A
Study on the Extraction Technology of Polyphenols from Mangosteen Shell
LI Yang
(Jilin Agricultural Science and Technology University School of Food Engineering , Jilin 132101)
Abstract:Using mangosteen shell as material , the extraction technology of polyphenols from mangosteen shell
was studied.The optimum condition of extraction technology was explored by single factor and orthogonal experi-
ments.The effects of various factors on the amount of polyphenols extracted respectively were extraction temperature
>material-liquid ratio > ethanol volume fraction > extraction time.The optimum technological condition for ex-
traction of polyphenols from mangosteen shell with alcohol solution was ethanol volume fraction of 70%, material -
liquid ratio of 1:15 , extraction temperature of 70℃ and extraction time of 120 min.
Key words:mangosteen shell;polyphenol;extraction technology
  山竹又称山竹子 、莽吉柿 、凤果 ,为藤黄科藤
黄属的一种间杂交的异源多倍体果树 ,原产于印
度尼西亚和马来西亚 ,是一种典型的热带水果[ 1] 。
其果壳中含有大量的粗纤维和果胶 ,此外 ,研究表
明山竹果壳还含有丰富的植物多酚类物质 ,可以
入药 ,被广泛用于治疗腹痛 、腹泻 、痢疾 、感染性创
伤 、化脓 、慢性溃疡等疾病治疗[ 2] 。本文从山竹果
壳中筛选多酚成分 ,通过对山竹果壳中的植物多
酚类物质进行了初步的提取 、分离研究 ,为山竹果
壳功效成分及其活性的研究进行补充 ,通过单因
素 、正交实验确定最佳提取条件 ,推动山竹果壳的
综合利用和深加工增值。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
山竹:购于吉林市水果超市 。主要试剂:无水
乙醇 、硫酸亚铁 、酒石酸钾钠 、磷酸氢二钠 、磷酸二
氢钾(分析纯)、没食子酸 、蒸馏水 。
722型可见分光光度计 ,上海菁华科技仪器有
限公司;HH-4型电热恒温水锅 ,常州国华电器有
限公司;FSJ180-4型电子分析天平 ,沈阳龙腾电
子称量仪器有限公司 ;800型电动离心沉淀器 ,龙
冈医疗器械厂;FD-1B-55型真空冷冻干燥机;
筛网
1.2 山竹果壳中多酚提取方法
1.2.1 工艺流程 山竹壳※清洗※烘干(105℃干
燥 30min)※粉碎※过筛 ※称取果壳干粉 2g 加入
乙醇溶液※水浴浸提※减压过滤※滤液※离心分
离(3000r/min)※上清液※滤渣再加入乙醇溶液※
重复提取一次※合并两次滤液※乙醇溶液定容至
100mL。
1.2.2 提取工艺条件 在提取过程中 ,很多因素
影响多酚提取率 ,主要是温度 、乙醇体积分数 、提
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第 22卷 第 1期
2013年 3月
吉林农业科技学院学报
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Vol.22 ,No.1
March ,2013
取时间 、料液比 ,利用这些因素进行 L9(34)优化实
验(见表 1),以提取率为指标 ,考察综合因素对多
酚提取效果的影响 ,筛选山竹果壳多酚的最佳提
取工艺条件。
表 1 正交试验因素水平表
水平 因素温度/ ℃(A) 乙醇体积分数/ %(B) 时间/min(C) 料液比(g/mL)(D)
1 60 65 60 1:15
2 65 70 90 1:20
3 70 75 120 1:25
1.3 山竹果壳提取物中多酚含量的测定
1.3.1 标准曲线的绘制 精确称取 250mg没食子
酸乙酯 , (100℃干燥 1h)溶于 100mL 水中做母液 ,
分别吸取母液 2 、4 、6 、8 、10mL于容量瓶中 ,用水定
容 ,配制成 100mL 中含没食子酸乙酯 50 、100 、150 、
200 、250mg 五种不同浓度的标准溶液 ,准确吸取
1mL 不同浓度的没食子酸乙酯标准溶液和 5mL 酒
石酸铁溶液 ,置于 25mL 容量瓶中 ,用 pH7.5的缓
冲液定容 ,用水代替没食子酸乙酯作为对照 , 用
1cm 的比色皿 ,在波长 540nm处测定吸光度 ,所测
的吸光度与对应的没食子酸乙酯浓度绘制工作曲
线[ 3] ,见图 1。
  由图 1结果表明 ,没食子酸在浓度 1 ~ 10mg/
mL内与其吸光度呈良好线性关系 ,在此范围内的
线性回归方程为:Y=0.044 6X+0.056 8 ,Y为吸光
光度值 ,X为标准溶液浓度 ,相关系数为 0.998 2。
1.3.2 测定方法 采用酒石酸亚铁法:吸取 10mL
提取液移入 50mL 容量瓶中 ,加入 4mL 蒸馏水和
10mL酒石酸亚铁溶液 ,摇匀 ,再用 pH7.5磷酸盐缓
冲溶液稀释至刻度 ,混匀。用 1cm 比色皿在波长
540nm处 ,以试剂空白溶液做参比 ,测定吸光度。
由没食子酸标准曲线计算山竹果壳多酚物质的含
量 ,最后计算出原料中多酚的提取率(以没食子酸
计)。计算公式如下 。
W=CV/1000M×100%
式中:W-多酚类物质提取率(%)
C-山竹壳中多酚的质量浓度(mg/mL)
V-提取液体积(mL)
M-山竹壳质量(g)
2 试验结果
2.1 单因素提取工艺条件的探讨
2.1.1 提取温度的选择 见图 2。
由图 2可以看出 ,在一定范围内 ,随着温度的
升高 ,提取率逐渐增加 ,这是因为在较高温度下提
取 ,可以提高溶质中多酚物质的扩散速度 ,分子运
动速度加快 ,氢键更容易断裂 ,多酚的渗透 、溶解 、
扩散速度也加快 ,因而酚类物质更容易从原料中
浸出 ,温度过高 ,会加速酚的氧化等副反应 ,反而
造成提取效果下降。综合以上情况 ,选择 70℃为
最佳提取温度。65℃~ 75℃为较理想的提取温度 ,
所以选 65℃、70℃、75℃进行以后的正交试验 。
2.1.2 乙醇体积分数的选择 见图 3。
由图 3可以看出 ,随着乙醇体积分数的增大 ,
提取率逐渐升高。其中 ,乙醇体积分数在 40%~
60%之间 ,提取率增加最迅速 。当乙醇体积分数大
于 60%时 ,提取率达到平衡 。综上所述 ,选择 70%
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为最佳乙醇体积分数 ,60%~ 80%为较理想的乙醇
体积分数 ,所以选 60%、70%、80%进行正交试验 。
2.1.3 提取时间的选择 见图 4。
由图 4可知 ,在 90min 内 ,随着提取时间的增
加 ,提取率逐渐增加 ,当到达 90min后提取率逐渐
下降。这可能是在一定范围内 ,延长提取时间 ,有
利于山竹果壳中多酚物质的浸出 ,但提取时间过
长 ,可能会引起多酚物质的缩合 ,或者被空气中的
氧气氧化 ,造成提取量降低。选择提取时间 90min
为较理想提取时间 ,所以选 60min 、90min 、120min进
行正交试验。
2.1.4 料液比的选择 见图 5。
由图 5可以看出 ,随着料液比的增加 ,提取率
逐渐降低 ,所以考虑 1:20的料液比比较适宜 ,选择
1:15 ~ 1:25为较理想的料液比 , 所以选 1:15 、1:
20 、1:25的料液比进行正交试验 。
2.2 提取条件的优化
在单因素试验的基础上 ,为了确定测定的最
佳条件 ,进行 L9(34)的正交试验(见表 2),对正交
试验结果进行分析 ,找出最佳提取条件 。
由表2可以看出 ,影响山竹果壳多酚物质提取
效果的因素排列顺序为A>D>B>C ,即提取温度
>料液比>乙醇体积分数>提取时间。因此 ,最
佳组合方案 A2B2C3D1 。
3 结论与讨论
通过正交试验得到山竹果壳多酚的最佳提取
条件为:用乙醇为提取溶剂 ,加 20倍的乙醇 ,提取
温度为 65℃,浸提120min即可达到最佳提取效果 。
在此条件下 ,山竹果壳中多酚的提取率为 3.87%。
通过采用有机试剂的提取方法 ,与那些技术
要求很高的自动化设备相比 ,具有技术上难度小 ,
操作简单等优点 ,从而使山竹果壳多酚得到更广
泛的应用 ,为综合利用和深加工等提供试验依据 ,
有较大的发展前景。
表 2 正交试验结果表
试验号 A B C D 提取率
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1
2
3
3
1
2
2
3
1
3.42
3.49
3.26
3.37
3.87
3.75
3.54
3.47
3.58
K1 10.17 10.33 10.64 10.87
K2 10.99 10.83 10.44 10.78
K3 10.59 10.59 10.67 10.10
k1 3.39 3.45 3.05 3.62
k2 3.66 3.61 3.48 3.59
k3 3.53 3.53 3.56 3.37
R 0.27 0.16 0.08 0.25
优先级别 A2 B2 C3 D1
因素次序 A D B C
参考文献:
[ 1]  刘金儒 ,于 明.几种热带水果的食用部位[ J] .生物学通报 ,
2003 ,38(1):10.
[ 2]  耿中华.植物多酚的研究进展[ J] .食品与生物 , 2008 , 114(5):
55~ 60.
[ 3]  李群梅 ,杨昌鹏 ,李 健 ,等.杨桃多酚的提取工艺研究[ J] .
安徽农业科学 , 2010, 38(12):6 524~ 6 526.
责任编辑:建德锋
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