全 文 ：收稿日期:2006-11-28
头花蓼和头状蓼的液相色谱鉴别研究
吴红梅 1 , 王祥培 1 , 万德光 2
(1.贵阳中医学院 , 贵州贵阳　550002;2.成都中医药大学药学院 ,四川成都　611730)
　　摘要:目的:以高效液相色谱法鉴别头花蓼和头状蓼。方法:采用依利特 HypersilODS色谱柱(4.6mm×150mm,
5μm), 以乙腈 -0.4%磷酸(5∶95)为流动相 ,流速 0.8mL· min-1 , 检测波长 272nm。结果:头花蓼与头状蓼色谱图有明显
不同。结论:采用高效液相色谱法可有效地鉴别头花蓼及其混淆品头状蓼。
关键词:头花蓼;头状蓼:高效液相色谱;鉴别
　　中图分类号:R284.1　文献标识码:B　文章编号:1002-1108(2008)02-0072-01
　　头花蓼为蓼科植物头花蓼 PolygonumcapltatumBuch.
-Han.exD.Don的干燥全草或地上部分 , 具有清热利湿 ,
解毒止痛 , 活血散瘀 ,利尿通淋之功效 [ 1];头状蓼为蓼科植
物尼泊尔蓼 PolygonumnepalenseMeisn的干燥全草 ,具有清
热解毒 , 收敛固肠 , 祛湿 [ 2] 。 由于两者为同科同属同组植
物 , 原植物形态相似 ,有把头状蓼误认作头花蓼用 ,而两者
的功用不同 , 不可混用。同时 , 他们之间的显微粉末特征
相近似 , 难以区别。因此 , 本文采用高效液相色普法对两
者进行了比较鉴别 , 结果如下。
1　仪器 、药材和试剂
Waters2695高效液相色谱仪 , 二级管阵列检测器 , Em-
power色谱工作站 , SB2200型超声清洗器。 没食子酸对照
品(中国药品生物制品检定所 , 批号:0638 -9501),乙腈为
色谱醇 , 其它试剂均为分析纯 , 水为重蒸馏水。头花蓼药
材 、头状蓼药材分别产自四川峨嵋山 , 均由成都中医药大
学万德光教授鉴定。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱:依利特 HypersilODS色谱柱
(4.6mm×150mm, 5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈 -0.4%
磷酸(5:95);流速:0.8mL· min-1;检测波长 272nm;进样
量 10μl。
2.2　供试品溶液制备　取头花蓼 、头状蓼细粉各 0.5g, 精
密称定 , 置圆底烧瓶中 , 分别加 100m180%乙醇 , 置水浴中
加热回流 2h, 滤过 ,残渣加 100m180%乙醇回流提取 1h, 滤
过 , 合并滤液。滤液置蒸发皿中挥干 , 残渣加 80%乙醇定
容置 10ml容量瓶中。用微孔滤膜(0.45μm)滤过 , 取续滤
液 , 即得。
2.3　没食子酸对照品溶液制备　取没食子酸对照品适量 ,
精密称定 , 加 50%甲醇溶解制成 0.0204mg· mL-1的溶液 ,
即得。
2.4　精密度试验　吸取对照品溶液 10μl, 连续进样 5次 ,
记录色谱图 , 结果没食子酸峰面积的 RSD为 0.16%。
2.5　稳定性试验　取同一供试品溶液 ,分别在 0、4、8、12、
16、20h进样 , 记录色谱图 , 结果没食子酸峰面积的 RSD为
1.13%。表明供试品溶液在 20h内稳定。
2.6　重复性试验　取同批药材 5份 , 精密称定 , 按 2.2项
下供试品溶液制备方法制备并测定 ,结果没食子酸峰积的
RSD为 0.91%。
2.7　样品测定　分别精密吸取对照品溶液 、头状蓼供试品
溶液与 5批头花蓼供试品溶液 10μl, 注入液相色谱仪 , 记
录色谱图 , 见图 1。以供试品中的没食子酸色谱峰的相对
保留时间为 1.000, 计算各特征峰的相对保留时间 , 见表 1。
2.8　结果
　表 1 头花蓼与头状蓼样品相对保留时间结果
编号 样品 相对保留时间
1 头花蓼 0.568 0.830 1.000 1.138 1.261 1.454 1.624 3.631 4.664 5.163
2 头花蓼 0.569 0.828 1.000 1.141 1.258 1.459 1.622 3.635 4.659 5.169
3 头花蓼 0.568 0.831 1.000 1.141 1.261 1.455 1.624 3.630 4.663 5.163
4 头花蓼 0.568 0.828 1.000 1.139 1.259 1.455 1.624 3.631 4.659 5.167
5 头花蓼 0.569 0.830 1.000 1.138 1.257 1.458 1.623 3.633 4.662 5.166
6 头状蓼 0.373 0.438 0.508 1.000 1.347 4.017 4.285
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第 30卷　第 2期
2008年 3月　 　　　　　　　　　　　
贵阳中医学院学报
JGCTCM 　　　　　　　　　　　
No.2　Vol.30
March　2008
DOI :10.16588/j.cnki.issn1002-1108.2008.02.021
S1—没食子酸　S2—头状蓼　S3、S4 、S5、S6、S7 -头花蓼
图 1　没食子酸 、头状蓼与头花蓼的 HPLC色谱图
3　小结
本文采用二级管阵列检测器对检测波长进行了考察 ,
分别记录在 210, 245, 272, 320, 360nm波长处的色谱图 , 结
果 272nm色谱峰较多 , 丰度大 , 分离度也较好 , 基线稳定。
分别用甲醇 , 65%, 80%及 95%的乙醇对样品进行回流提
取 , 依法测定 , 结果 80%乙醇提取的样品峰数多 , 基线平
稳。
　　在上述色谱条件下 ,各特征峰得到较好的分离。从色
谱图中可看出 ,两者的峰数 、峰位(相对保留时间)有明显
的差异 , 可作为鉴定的依据。
参考文献
[ 1] 　江苏新医学院 ,编 .中药大词典(上册)。上海:上海人民出
版社 , 1977:611.
[ 2] 　吴征镒.新华本草纲要 ,第 3册 [ M].上海:上海科学技术出
版社 , 1990:24.
收稿日期:2007-11-22
反相高效液相色谱法测定复方
杜仲片中黄芩苷的含量
周　兰 ,熊慧林
(贵州省药品检验所 , 贵州贵阳　550004)
　　摘要:目的:建立反相高效液相色谱法测定复方杜仲片中黄芩苷的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶为填料的色谱
柱(迪玛 C18, 4.6×200mm,柱号为 802533),甲醇 -水 -磷酸(47∶53∶0.2), 柱温:30℃,检测波长为 280nm。结果:此法
能很好地分离该品种中黄芩苷与其他相关杂质 , 测定的线性范围 0.12056 ～ 1.08504μg(r=0.9998), 平均回收率为
97.94%, RSD=1.28%, (n=5)。结论:该法简便 ,快速 , 专属性强 , 可以用来控制本品的质量。
关键词:反相高效液相色谱法;复方杜仲片;黄芩苷
　　中图分类号:R284.2　文献标识码:B　文章编号:1002-1108(2008)02-0073-02
　　复方杜仲片具有补肾 , 平肝 , 清热的功效 , 现收载于卫
生部药品标准中药成方制剂第六册 , 原质量标准的鉴别均
为试管反应 , 无专属性 , 重现不好 , 经过大量的实验 , 用反
相高效液相色谱法对制剂中黄芩所含黄芩苷进行了含量
测定 , 该法简便 , 快速 , 专属性强 , 为控制该产品的质量提
供了依据。
1　仪器与试药
1.1　仪器　岛津 LC-10AT高效液相色谱仪 , SPD-10A
紫外检测器 , Class-LC10色谱工作站:TCQ-25超声波清
洗器。
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第 30卷　第 2期
2008年 3月　 　　　　　　　　　　　　
贵阳中医学院学报
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No.2　Vol.30
March　2008