全 文 ：超临界流体萃取雪梨籽油的研究
孙秀青
（鹤壁职业技术学院，河南鹤壁 458030）
摘 要：为有效提取雪梨籽中的油脂，采用超临界 CO2萃取技术萃取雪梨籽油，研究超临界 CO2萃取雪梨籽油的萃取工
艺；考察了压力、温度、时间和 CO2流量对油脂得率的影响，并将提取的油脂采用 GC-MS进行分析，结果表明：最佳提取条
件为：压力 35 MPa、温度 35℃、时间 130 min、CO2流量 15 kg/h，其油脂得率为 23.9 %。油脂中主要含有 7种脂肪酸成分。
关键词：超临界CO2；萃取；雪梨籽；油脂
Extraction of Oil from Pear Seed by Supercritical CO2 Analysis its Composition
SUN Xiu-qing
（Hebi Vocational College，Hebi 458030，Henan，China）
Abstract：To efficient extraction of oil from pear seed. Supercritical CO2 technology was used to extraction of oil
from pear seed， The effects of pressure， temperature， time and CO2 flow rate on yields were studied. The
composition of pear seed oil was analysis by GC-MS.The result showed that the best extraction conditions are：
extraction pressure 35 MPa， extraction temperature 35℃， extraction time 130 min and CO2 flow rate 15 kg/h. The
yield of oil was 23.9 %. Total 7 kinds fatty acid were found in oil.
Key words：supercritical CO2； extraction； pear seeds； oil
基金项目：2012河南省科技攻关计划项目（122102110189）
作者简介：孙秀青（1973—），女（汉），副教授，硕士，研究方向：食品生物技术。
食品研究与开发
Food Research And Development
2014年 12月
第 35卷第 24期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.24.014
在 pH为 4.0盐酸溶液沉降分离，提取率可达 58.1 %。
经过对比分析，可知黑豆蛋白除起泡性低于大豆蛋白
外，其余溶解性、乳化性、持水性、持油性都高于大豆蛋
白，说明黑豆蛋白也可以同大豆蛋白一样在食品领域
中有广阔的应用价值。
参考文献：
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学刊,2007(2): 65-67
收稿日期：2014-10-21
80
70
60
50
40
30
起
泡
性
/%
黑豆蛋白 大豆蛋白
图 9 黑豆蛋白和大豆蛋白的起泡性
Fig.9 The blister of the black bean protein and the soybean
protein
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
分离提取
53
雪梨可供生食，还可被加工成饮料、酿酒、制梨
膏、梨脯，以及药用[1]。在加工中会产生大量雪梨籽，雪
梨籽中含有大量油脂，为有效开发利用雪梨籽资源，
对雪梨籽中油脂进行提取非常有必要。
目前关于雪梨籽油的开发及其脂肪酸成分分析的
研究鲜有文献报道。超临界 CO2萃取法具有萃取时间
短、操作温度低、有效成分不易破坏、提取得率高等优
点[2]。同时又可以提取较多的不饱和脂肪酸和热不稳定
组分，能更真实、全面地反映雪梨籽油脂肪酸的组成，
对提高雪梨籽油的综合利用价值有重要意义。本实验
采用二氧化碳超临界流体萃取方法得到雪梨籽油，并
利用气相色谱-质谱联用技术对其脂肪酸组成进行了
测定，为开发天然雪梨籽油脂资源提供了参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
雪梨籽，购自河南灵宝阿姆斯果汁有限公司，使
用前在烘箱中低温（50 ℃）烘除大部分水分。二氧化
碳，河南源正科技发展有限公司生产，纯度 99 %。正己
烷、氢氧化钠、甲醇溶液等均为分析纯。
HA420-40-200型二氧化碳超临界萃取设备：海
安华安超临界设备有限公司；7890A/5975C型气相色
谱-质谱（GC-MS）联用仪：美国安捷伦科技有限公司；
WKF180万能粉碎机：青州市精诚医药装备制造有限
公司。
1.2 方法
1.2.1 二氧化碳超临界流体萃取
将雪梨籽粉碎，过 40目筛，装入萃取釜中，通入
CO2进行连续萃取，并按以下公式计算油的萃取率，研
究萃取压力、萃取温度、萃取时间和 CO2流量对油脂
萃取的影响。
Y =（W2/W1）× 100 %
式中：Y 为萃取率即提取得率，%；W2为超临界
CO2流体萃取的雪梨籽油脂质量，g；W1为原料雪梨籽
的质量，g。
1.2.2 脂肪酸组成 GC-MS分析鉴定[3]
按照 GB/T 17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲脂
的气相色谱分析》对雪梨籽油脂肪酸组成进行分析鉴定。
甲酯化：精密称取雪梨籽油样 100 mg置于 20 mL
具塞试管中，加入 10 mL正己烷溶解，再加入 0．5 mL
氢氧化钠-甲醇溶液，摇匀，静置 30 min，使其分层，待
澄清后，取上层液作 GC—MS测定。
气相色谱条件：DB—WAX色谱柱（30 m×0.25 mm×
0.25 μm）；载气为氮气，柱流速 0.80 mL/min，恒定流
动；进样方式为 260℃分流，流速为 32 mL/min。
质谱条件：电子轰击（EI）源，发射电流 200μA；离子
源温度 200℃；电子能量 70 eV；GC/MS接口温度250℃；
检测器电压 350V；升温方式：升温速率 3.0℃/min，180℃
升至 240℃，至 240℃时维持 10 min。
结果采取与 NIST08质谱图谱检索库检索比较鉴
定，采用峰面积归一法进行定量。
2 结果与分析
2.1 雪梨籽油 CO2超临界萃取单因素试验
2.1.1 萃取压力对雪梨籽油得率的影响
在萃取温度 30 ℃、CO2流量 14 kg/h 下采用不同
压力萃取 120 min，萃取压力对雪梨籽油得率的影响见
图 1。
从图 1可见，雪梨籽油的萃取得率随萃取压力的增
加而增加，但当萃取压力达到 35 MPa后，再增加压力，
得率增加不明显，其趋势开始平缓。考虑到压力过大，
对设备要求高，故选取 35 MPa作为适宜的提取压力。
2.1.2 萃取温度对雪梨籽油得率的影响
在萃取压力 35 MPa、CO2流量 14 kg/h 下采用不
同温度萃取 120 min，萃取温度对雪梨籽油得率的影响
见图 2。
从图 2可见，在萃取温度 35 ℃以下时，萃取得率
随着萃取温度的提高而增大，但当温度高于 35℃后，
随着温度的提高，得率不再提高，反而略有下降。所
以，萃取温度 35℃是比较理想的提取温度。
图 1 萃取压力对得率的影响
Fig.1 Effect of extraction pressure on yield
24
20
16
12
得
率
/%
20 25 45
压力/MPa
30 35 40
图 2 萃取温度对得率的影响
Fig.2 Effect of temperature on yield
24
20
16
12
得
率
/%
25 30 50
温度/℃
35 40 45
孙秀青：超临界流体萃取雪梨籽油的研究 分离提取
54
2.1.3 萃取时间对雪梨籽油得率的影响
在萃取压力 35 MPa、萃取温度 35 ℃、CO2流量
14 kg/h下萃取不同时间，萃取时间对雪梨籽油得率的
影响见图 3。
从图 3可见，雪梨籽油萃取得率随着萃取时间的
增加而增加，但当达到 120 min后，得率增加缓慢，考
虑到萃取时间与能耗及经济成本问题，提取时间选用
120 min。
2.1.4 CO2流量对得率的影响
在萃取压力 35 MPa、萃取温度 35 ℃、采用不同
CO2流量萃取 120 min，CO2流量对雪梨籽油得率的影
响见图 4。
从图 4可见，在 CO2流量 14 kg/h前，雪梨籽油萃
取得率随 CO2流量的增加而增加，但 CO2流量达到
14 kg/h后，随 CO2流量的增加，得率反而下降。因此，
CO2流量选用 14 kg/h是比较理想的提取流量。
2.2 雪梨籽油 CO2超临界萃取工艺条件优化
根据单因素试验结果，对萃取压力、萃取温度、萃
取时间和 CO2流量进行四因素三水平正交试验 L9（34），
因素水平表见表 1，试验结果见表 2。
从表 2可以看出，比较极差 R值的大小可看出，
因素主次顺序为 A>D>B>C，即各因素对提取得率的影
响顺序为萃取压力> CO2流量>萃取温度>萃取时间。
萃取压力对提取得率的影响较大。这是因为在超临界
提取中，压力提高，CO2密度增加，油脂溶解度提高，得率
就会相应提高[4]。比较 k值的大小可以看出，优化萃取
条件是 A2B2C3D3，即萃取压力 35 MPa、萃取温度 35℃、
萃取时间 130 min、CO2流量 15 kg/h。按照此工艺条件
做放大实验，雪梨籽油提取得率 23.9 %。
2.3 雪梨籽油脂肪酸组成分析
雪梨籽油甲酯化处理后采用 GC-MS测定，经计
算机化学工作站分析，从油脂中检测到 7种主要脂肪
酸，即亚油酸、亚麻酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸、花生烯酸
和十四烯酸，经数据处理系统按峰面积归一法进行定
量分析，求得了各脂肪酸在油脂中相对百分含量。结
果见表 3。
水平
A萃取压
力/MPa
B萃取
温度/℃
C萃取
时间/min
D CO2流
量/（kg/h）
提取得
率%
1 1 1 1 1 16.0
2 1 2 2 2 16.3
3 1 3 3 3 16.6
4 2 2 3 1 23.4
5 2 3 1 2 19.8
6 2 1 2 3 22.3
7 3 3 2 1 20.9
8 3 1 3 2 20.2
9 3 2 1 3 21.6
指标
之和
∑K1 48.9 58.5 57.4 60.3
∑K2 65.5 61.3 59.5 56.3
∑K3 62.7 57.3 60.2 60.5
平均值 k1 16.3 19.5 19.1 20.1
k2 21.8 20.4 19.8 18.8
k3 20.9 19.1 20.1 20.2
极差 R 5.5 1.3 1.0 1.4
表 2 雪梨籽油正交试验结果和分析 L9（34）
Table 2 The results and analysis of orthogonal test
表 3 雪梨籽油的脂肪酸组成
Table 3 Composition analysis of oil
脂肪酸组分 相对含量/%
亚油酸 44.86
亚麻酸 23.38
油酸 16.75
棕榈酸 7.91
硬脂酸 2.89
花生烯酸 1.63
十四烯酸 1.45
图 3 萃取时间对得率的影响
Fig.3 Effect of extraction time on yield
24
20
16
12
得
率
/%
30 60 150
时间/min
90 120
图 4 CO2流量对得率的影响
Fig.4 Effect of CO2 flow rate on yield
18
16
14
12
10
得
率
/%
8 10 18
流量/（kg/h）
12 14 16
表 1 正交试验因素水平表
Table 1 Factors and levels of orthogonal test
水平
A萃取
压力/MPa
B萃取
温度/℃
C萃取
时间/min
D CO2流量/
（kg/h）
1 30 30 110 13
2 35 35 120 14
3 40 40 130 15
孙秀青：超临界流体萃取雪梨籽油的研究分离提取
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从表 3可以看出，超临界 CO2萃取的雪梨籽油
中，不饱和脂肪酸含量高，以亚油酸、亚麻酸、油酸为
主，尤其是亚油酸含量高，亚麻酸和油酸含量也较高。
这些不饱和脂肪酸，易于人体消化吸收，对减少膳食
脂肪和胆固醇摄入量有重要作用[5]。亚麻酸、亚油酸是
人体必须的脂肪酸，在合成磷脂，形成细胞中的膜结
构时有很重要的意义[6]；可以改变血小板膜流动性，从
而改变血小板对刺激的反应性及血小板表面受体的
数目，有效防止血栓的形成[7]；对血脂代谢有温和的调
节作用，能促进血浆低密度脂蛋白（LDL）向高密度脂
蛋白（HDL）的转化，使低密度脂蛋白（LDL）降低，高密
度脂蛋白（HDL）升高，从而达到降低血脂，防止动脉粥
样硬化的目的 [8]；可以扩张血管，增强血管弹性，起到
降压作用[9]；可以直接减少致癌细胞生成数量，同时削
弱血小板的凝集作用，抑制二烯前列腺素的生成，恢复
及提高人体的免疫系统功能，有效地防止癌症形成以
及抑制其转移[10]；也具有营养脑细胞，增强智力，调节
植物神经、抑制过敏反应、抗炎、抑制衰老等作用[11-14]。
雪梨籽油中，各种脂肪酸组成比例合理，不仅可供食
用，还具有较高的医疗、保健价值，具有更多潜在的开
发和利用价值。
3 结论
采用超临界 CO2萃取方法从雪梨籽中萃取油脂
的最佳工艺条件为：萃取压力 35 MPa、萃取温度 35℃、
萃取时间 130 min、CO2流量 15 kg/h。雪梨籽油得率可
达 23.9 %。超临界 CO2提取方法得率高、时间短。
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收稿日期：2013-09-04
孙秀青：超临界流体萃取雪梨籽油的研究 分离提取
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