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百香果籽挥发油的提取研究



全 文 :2010 No.3
Serial No.216 China Brewing
百香果学名Passiflora edulis sims,又名西番莲、鸡蛋
果,属西番莲科(Passifloraceae)西番莲属(Passiflora)的一
种热带多年生草质藤本常绿果树。该属植物约有400种,
多数为传统中药或民间用药。原产热带美洲,现广泛栽植
于各热带地区。我国分布主要在台湾、广东、福建、广西、云
南、浙江、四川等省[1-3]。因其果汁散发出香蕉、菠萝、柠檬、
草莓、桃子、石榴等多种水果的浓郁香味而被誉为“百香
果”。由于百香果含有人体所需的17种氨基酸、多种维生素
和类胡萝卜素以及微量元素。因此百香果在国外有“果汁
之王”、“摇钱树”等美称[4]。
目前,有关从百香果籽油中提取精油的报道有超临
界CO2萃取法[5]和有机溶剂萃取法 [ 6 ],为了弄清百香果籽
的化学成分和不同的加工方法对其提取率和化学组成
的影响,本实验采用水蒸气蒸馏和索氏2种方法提取百
香果籽挥发油,并用GC-MS分析手段对其化学成分及相
对含量进行了比较研究,为百香果籽资源的综合开发利用
提供依据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
百香果来自于市售。
1.2 仪器及试剂
Agilent GC6890N/MS5973N气相-质谱仪,BS200S电
子天平,SHB-IV型循环水式多用真空泵,电热恒温水浴箱,
RE-52A型旋转蒸发器,索氏提取器,石油醚(分析纯,沸
点60℃~90℃),常规玻璃仪器。
1.3 GC-MS测定条件
色谱条件:HP-5MS,5%苯甲基聚硅石英毛细管柱
(30m×0.25mm×0.125μm)色谱柱,载气为高纯氦气。进样
口温度230℃,程序升温:初始温度60℃,先以30℃/min升至
250℃后,再以5℃/min升至280℃,柱后280℃保留2 min。各
组分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量。
质谱条件:接口温度:280℃,电离方式:EI,电子能
量:70eV,离子源温度250℃,四极杆温度150℃,调谐方
式:标准调谐,质量扫描范围:35amu~550amu,电子倍增
器电压:1106V。获得的质谱数据通过NIST质谱图库进
行检索。
1.4 百香果籽油的提取
1.4.1 工艺流程
百香果籽挥发油的提取研究
何冬梅1,刘红星2,黄初升2,林 森2,孙振军2
(1.济宁学院化学与化工系,山东 济宁 272000;2.广西师范学院化学与生命科学学院,广西 南宁 530001)
摘 要:以水蒸气蒸馏法和索氏法提取百香果籽挥发油,通过GC-MS分析对所得挥发油的主要成分进行了比较,用峰面积归一化法
确定各组分的相对含量;结果表明,索式法提取的百香果籽挥发油的得率较高;水蒸气蒸馏法从中共分离出22个色谱峰,鉴定了19
种,占被测总含量的95.91%,其主要成分为亚油酸乙酯(25.64%)、2,4-二甲基庚烷(24.16%)、亚油酸(14.17%)、棕榈酸乙酯(7.04%)
等;索氏法从中共分离出18个色谱峰鉴定了17种,占被测总含量的98.88%,其主要成分为2,4-二甲基庚烷(35.13%)、反式肉桂醛(16.71%)、
反式茴香脑(12.52%)、α-荜澄茄烯(11.45%)等;为百香果这一药用资源的综合开发利用提供科学依据。
关 键 词:百香果籽;挥发油;GC-MS分析
中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:0254-5071(2010)03-0150-03
Extraction of volatile oil from Passiflora edulis sims seed
HE Dongmei1, LIU Hongxing2, HUANG Chusheng2, LIN Sen2, SUN Zhenjun2
(1.Department of Chemistry and Chemical Technology, Jining University, Jining 272000, China;
2.College of Chemistry and Life Sciences, Guangxi Teachers Education University, Nanning 530001,China)
Abstract: The volatile oil was extracted from Passiflora edulis sims seed by steam distillation and Soxhelt method. Components of volatile oil was
analyzed with gas chromatography-mass spectrometry and the relative contents of compounds were calculated by peaks square of normalization. The
results showed that yield of Passiflora edulis sims seed oil extracted by soxhelt method is higher than other methods. 22 components were observed
and 19 of them were identified, which accounted for 95.91% of the total volatile oil extraction from Passiflora edulis sims seed by steam distillation.
Main constituents in extraction were linoleic acid ethyl ester (25.64%), 2,4-dimethy-Heptane (24.16%), linoleic acid (14.17%), ethyl palmitate
(7.04%). 18 components were separated and 17 components were identified, which accounted for 98.88% of the total volatile oil extraction from
Passiflora edulis sims seed by soxhelt method. Main constituents were 2,4-dimethy-Heptane(35.13%), trans-cinnamaldehyde (16.71%), trans-anethole
(12.52%), α-cubebene (11.45%). The results give basis for total exploration of Passiflora edulis sims seed.
Key words: Passiflora edulis sims seed; volatile oil; GC-MS analysis
收稿日期:2009-11-24
作者简介:何冬梅(1978-),女,山东郓城人,硕士研究生,主要从事天然产物的提取与分离研究工作。
Analysis and Examination150· ·
中 国 酿 造
2010年 第 3期
总第 216期
图1 水蒸气蒸馏法提取的百香果籽挥发油的总离子流量
Figure 1. Total ion chromatograms of volatile oil extracted by steam distillation
图2 索氏法提取的百香果籽挥发油的总离子流量
Figure 2. Total ion chromatograms of volatile oil extracted by soxhelt method
1.4.2 操作方法
水蒸气蒸馏法:取一定量粉碎的百香果(紫果西番莲)
籽原料,按照流程1用普通玻璃水蒸气蒸馏装置蒸馏4h左
右,至流出液无明显油珠为止,用石油醚对馏出液进行萃
取,回收溶剂,计算得率并进行GC-MS分析。
索氏提取法:取一定量粉碎的百香果籽,按照流程2
用滤纸包扎好装进索氏提取器内,用沸点为60℃~90℃的分
析纯石油醚,在浴温为85℃~90℃的条件下,索氏提取至浸
提筒内溶液无颜色为止(8h以上),回收溶剂,计算得率并
进行GC-MS分析。
2 结果与分析
2.1 挥发油的得率及性质
按上述方法所得的百香果籽的挥发油的理化性质见
表1,总离子流量图见图1、图2。
百香果取籽→清洗杂质→晾干→粉碎→
→1水蒸气蒸馏→石油醚萃取→
回收溶剂→百香果籽油
→2滤纸包扎→石油醚索氏提→
回收溶剂→百香果籽油
表1 不同加工途径的挥发油得率及性质
Table 1. Yield and properties of volatile oil from different extraction
methods
项目 水蒸气蒸馏法 索氏提取法
原料质量 /g 31.841 30.575
挥发油质量 /g 0.128 8.255
得率/% 0.42 26.90
颜色 黄色黏稠液体 黄色黏稠液体
由表1可知,采用2种方法从百香果籽中提取的挥发油,
在外观上颜色相近,但得率却存在明显差别,索氏法得率
是水蒸气蒸馏法的几十倍。
2.2 GC-MS分析
通过NIST标准图库对2种百香果籽油的气相-质谱数
据进行检索,并结合参考文献[7]从基峰、相对丰度等几个
方面进行分析、鉴定;各组分的相对含量采用峰面积归一
化法进行定量,结果见表2。
由表2可知,2种方法提取的挥发油在化学成分上也
存在很大的区别,从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中其化学
成分以脂肪酸及酯为主,如亚油酸乙酯(25.64%)、亚油酸
(14.17%)、棕榈酸乙酯(7.04%)亚油酸甲酯(4.91%)、棕榈
酸(2.41%)等,其脂肪酸总含量达60%左右;而从索氏法所
得百香果籽的挥发油中的化学成分相对较复杂,如烷烃
类(2,4-二甲基庚烷)达35.13%、苯醛类(反式肉桂醛)达
16.71%、苯醚类(反式大茴香脑)为12.52%、倍半萜类(α-
分析与检测 151· ·
2010 No.3
Serial No.216 China Brewing
表2 百香果籽挥发油化学成分
Table 2. Chemical composition of volatile oil from the seed of Passiflora edulis sims
荜澄茄烯)为11.45%等;在索氏法提取的油中含量颇高的
反式肉桂醛和α-荜澄茄烯却未在水蒸气蒸馏法提取的挥
发油中法分离鉴定出。这可能是由于加工方法不同而使
化学成分差异较大。
3 结论
目前,百香果的开发利用主要集中在其果汁上,而对
其籽油的加工利用相对较少。随着油脂加工业的不断发
展,人们对百香果籽油研究的逐渐深入,百香果籽可作为
一种特殊植物油料加以开发利用,实验研究为百香果籽油
的综合开发利用提供一定的实验基础。
参考文献:
[1]杨 锋,黄永春,何 仁,等. 酶处理对降低百香果鲜榨汁中不溶性固
形物含量的影响[J].食品科技,2008,33 (4):42-45.
[2]周玉娟,谈 锋,邓 君.西番莲属植物的研究进展[J].中国中药杂志.
2008, 33(15):1789-1793.
[3]赵 苹, 焦 懿, 赵 虹.西番莲的研究现状及在中国的利用前景[J].
资源科学,1999,21(3):77-80.
[4]张宇平.西蕃莲特征特性及栽培技术[J].广西农业科学,2004,35(3):
峰号 保留时间/min 化合物 分子量 分子式
相对含量/%
水蒸气蒸馏法 索氏提取法
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4.92
5.37
5.42
5.54
5.89
6.12
6.27
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6.42
6.52
6.57
6.77
7.1
7.36
7.97
8.11
8.16
8.19
8.24
8.36
8.39
8.72
8.83
8.9
9.03
9.16
11.49
12.1
12.67
13.92
2,4-二甲基庚烷
3-羟基丁酸乙酯
2,6-二甲基-2-辛醇
反式肉桂醛
反式大茴香脑
未鉴定
α-荜澄茄烯
α-香柠檬烯
α-石竹烯
γ-杜松烯
α-依兰油烯
δ-杜松烯
杜松-1,4-二烯
邻苯二甲酸二乙酯
小茴香灵
2-甲基-棕榈酸甲酯
棕榈酸甲酯
棕榈酸
未鉴定
邻苯二甲酸二异丁酯
棕榈酸乙酯
(9Z,12Z)-亚油酸乙酯
亚麻酸
亚油酸甲酯
异硬脂酸甲酯
亚油酸
(9E,12E)-亚油酸乙酯
硬脂酸乙酯
未鉴定
未鉴定
未鉴定
反式鲨烯
鉴定百分含量/%
128
156
158
132
148
204
204
204
204
204
204
204
222
202
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270
256
278
284
308
278
294
298
280
308
312
410
C9H20
C8H12O3
C10H22O
C9H8O
C10H12O
C15H24
C15H24
C15H24
C15H24
C15H24
C15H24
C15H24
C12H14O4
C14H18O
C18H36O2
C17H34O2
C16H32O2
C16H22O4
C18H36O2
C20H36O2
C18H30O2
C18H30O2
C19H38O2
C18H32O2
C20H36O2
C20H40O2
C30H50
24.16
1.34
3.81
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1.88
-
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0.32
-
0.41
1.49
2.41
0.59
0.51
7.04
1.06
0.42
4.91
0.8
14.17
25.64
2.24
0.45
2.23
0.82
3.29
95.91
35.13
1.95
5.11
16.71
12.52
1.12
11.45
0.42
0.32
0.77
1.64
3.4
1.11
-
2.24
-
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1.28
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2.9
1.55
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98.88
Analysis and Examination152· ·
中 国 酿 造
2010年 第 3期
总第 216期
233-234.
[5] LIU S C, YANG F, ZHANG C H, et al. Optimization of process parame-
ters for supercritical carbon dioxide extraction of Passi覲ora seed oil by
response surface methodology [J]. J Supercrit Fluid, 2009, 48(1):9-14.
[6]张静波,詹 琳,何 英,等.西番莲籽油成分的测定及其开发利用[J].
中国油脂,2000,25(60):116-118.
[7]丛浦珠,李笋玉.天然有机质谱学[M].北京:中国医药科技出版社,
2003.
在蒸馏酒和酿造酒的生产中均有对还原糖的测定要
求。其中,白酒生产中,采用固体发酵时,对酒醅的质量指
标分析中要求对还原糖含量进行测定;啤酒生产中,糖及
糖浆的质量检测、糖化麦汁的质量控制及对半成品的分析
中要求对还原糖含量进行测定;葡萄酒生产中,生产过程
分析、成品分析要求对还原糖含量进行测定;酒精生产中,
还原糖含量是整个工艺控制的重要指标,酒母醪、发酵罐、
成熟醪均要求对还原糖含量进行测定,以确定生产状况并
适时调整工艺条件。
还原糖的测定主要包括直接滴定法、高锰酸钾法和
DNS法,也有报道用高效液相色谱、气相色谱、超声波检测[1]。
酒类生产中,实验室通常采用传统的直接滴定法[2]。该法的
原理是将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生
成天蓝色的氢氧化铜沉淀,该沉淀很快与酒石酸钾钠反应,
生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物,在加热条件
下,以亚甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖
与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜
全部被还原后,稍过量的还原糖把亚甲基蓝还原,溶液由蓝
色变为红色,即为滴定终点,根据样液消耗量,可计算出
还原糖的质量分数[3]。该法的特点是简单、方便、设备投入
少,可以进行准确的测定[4]。加热温度、加热时间、滴定速
度、摇动反应瓶的次数都会影响测定结果的准确性[5]。
还原糖测定结果受多方面情况的影响,测定水平因人
而异。生产化验人员若因理论不足或者常年习惯性的不
准确操作以及企业监管不到位等因素使得还原糖测定不
能得到足够准确的数据,就会影响生产和工艺的调整,造
成企业经济损失。本实验配制并筛选出一种能鉴定还原
糖测定水平的标准液,以此来规范还原糖测定操作。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 原料与试剂
葡萄糖,酒石酸钾钠,硫酸铜,氢氧化钠,盐酸,双倍
焦糖色素,实验中所用试剂均为分析纯。
1.1.2 设备与仪器
25mL酸式滴定管;万用电炉:北京科伟永兴仪器有限
公司;电子天平:德国Sartorius;电热恒温鼓风干燥箱:上
海精宏实验设备有限公司。
1.2 方法
实验中所用方法除说明外均采用GB/T 5009.7-2008
中所规定的方法。
1.2.1 试剂配制
葡萄糖标准溶液和碱性酒石酸铜甲液的配制依GB/T
5009.7-2008中规定。碱性酒石酸铜乙液:称取50.00g酒石
酸钾钠、75.00g氢氧化钠,溶于水中,完全溶解后稀释定容
酒类行业生产中还原糖测定水平鉴定方法研究
毛瑞丰1,郭立冬1,王双飞1,韦文倡2
(1.广西大学轻工与食品工程学院,广西 南宁 530004;2.南宁市蒲庙造纸厂,广西 南宁 530200)
摘 要:配制并筛选出了一种能鉴定还原糖测定水平的标准液,该标准液为1000mL水溶液中加入1.00g葡萄糖、2.00mL的盐酸和
0.02g的双倍焦糖色素。通过对某酒厂化验人员的验证试验说明了该标准液用于鉴定还原糖测定水平的可行性。
关 键 词:酒类行业;还原糖;直接滴定法;方差分析
中图分类号:O656.3 文献标识码:A 文章编号:0254-5071(2010)03-0153-03
A method for reducing sugar determination in alocoholic drink industry
MAO Ruifeng1, GUO Lidong1, WANG Shuangfei1, WEI Wenchang2
(1.College of Light Industry and Food Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, China;
2.Nanning Pumiao Paper Mill, Nanning 530200, China)
Abstract: A standard solution that can be used for determination of reducing sugar was selected and prepared. It is prepared by dissolving 1.00 g
glucose, 2.00 ml hydrochloric acid and 0.02 g doubled-caramel pigment in 1000 ml water. The verification test showed the feasibility of the method
for determination of the level of reducing sugars in alocoholic drink industry.
Key words: alocoholic drink industry; reducing sugar; direct titration method; variance analysi
收稿日期:2009-08-31
作者简介:毛瑞丰(1963-),男,副教授,研究方向为微生物学、生物化学。
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